洪 勇，史紅兵，沈明奎，張俊斌,舒 霞，吳玉程

(1.安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院，合肥 230051;2.吳江市宏達(dá)探傷器材有限公司，蘇州 215237；3.合肥工業(yè)大學(xué)，合肥 230009)

納米Fe3O4水基磁懸液的沉淀濃度測(cè)試與型式檢驗(yàn)性能試驗(yàn)

洪 勇1，3，史紅兵1，沈明奎2，張俊斌1,舒 霞3，吳玉程3

(1.安徽省特種設(shè)備檢測(cè)院，合肥 230051;2.吳江市宏達(dá)探傷器材有限公司，蘇州 215237；3.合肥工業(yè)大學(xué)，合肥 230009)

利用化學(xué)方法制備了兩種不同形狀與大小的納米Fe3O4，并制成水基磁懸液，用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)等分析測(cè)試手段對(duì)其進(jìn)行了表征。通過對(duì)制備的納米Fe3O4水基磁懸液沉淀濃度測(cè)試以及型式檢驗(yàn)性能試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)該水基磁懸液靜置30 min后，梨形沉淀管內(nèi)幾乎沒有發(fā)現(xiàn)明顯的沉淀；型式檢驗(yàn)性能滿足JB/T 6063-2006《無損檢測(cè) 磁粉檢測(cè)用材料》標(biāo)準(zhǔn)要求。試驗(yàn)結(jié)果說明，現(xiàn)行的磁懸液沉淀濃度測(cè)定方法需要完善。

納米Fe3O4；水基磁懸液；沉淀濃度；型式檢驗(yàn)

我國(guó)磁粉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)NB/T 47013.4-2015《承壓設(shè)備無損檢測(cè) 第4部分：磁粉檢測(cè)》對(duì)磁懸液沉淀濃度有相應(yīng)規(guī)定。目前，磁懸液沉淀濃度通常的測(cè)定方法是將100 mL磁懸液充分混合后放入梨形沉淀管內(nèi)靜置30 min，觀察磁粉沉淀的刻度[1]。

筆者所在研究組利用新興的納米化技術(shù)，制備了兩種不同形狀顆粒的納米Fe3O4水基磁懸液。對(duì)表征缺陷的磁粉顆粒進(jìn)行納米化后，得到一系列不同于常規(guī)磁粉的研究結(jié)果[2]；將其應(yīng)用于帶涂覆層裂紋缺陷的人工試塊進(jìn)行磁粉檢測(cè)，檢測(cè)磁痕較使用市場(chǎng)購(gòu)買的磁膏配置的磁懸液檢測(cè)磁痕清晰[3]。

筆者通過對(duì)納米Fe3O4水基磁懸液的沉淀濃度測(cè)試及型式檢驗(yàn)性能試驗(yàn)，以進(jìn)一步測(cè)定納米Fe3O4水基磁懸液的綜合性能，并為進(jìn)一步提出梨形沉淀管測(cè)定磁懸液沉淀濃度中存在的問題提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)與表征

1.1 試驗(yàn)方法

稱取3.6 g FeCl3·6H2O溶于90 mL乙二醇中，添加12 g Na(AC)·3H2O到上述反應(yīng)溶液中，充分?jǐn)嚢?0 min，然后將反應(yīng)溶液移至150 mL帶有聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在200 ℃保溫12 h，磁沉淀分離，用無水乙醇和水多次沖洗使上層清液呈中性為止，然后加入400 mL去離子水配置成水基納米Fe3O4磁流體備用。

按照以前報(bào)道過的制備方法[4]，其典型過程是：按化學(xué)計(jì)量比(FeCl3·6H2O)∶(FeSO4·7H2O)=2∶1加入300 mL H2O中，同時(shí)加入0.04 g聚乙二醇4000，油浴電磁攪拌，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)28%的氨水控制反應(yīng)溶液的pH為11，溫度控制為80 ℃，反應(yīng)2 h后，磁沉淀分離，用無水乙醇和水多次沖洗使上層清液呈中性為止，即可得到水基納米Fe3O4磁流體。

以上化學(xué)試劑都為分析純。

1.2 制備樣品的XRD和TEM分析 圖1是所制備樣品的X射線衍射(XRD)圖(圖中θ為X入射射線與樣品的夾角)。從圖中可看出，所制備的球形Fe3O4以及片狀Fe3O4磁流體均為Fe3O4單相，無其他任何雜質(zhì)峰；晶型為面心結(jié)構(gòu)的反尖晶石型，兩者均與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片65-3107#吻合。

圖1 制備樣品的X射線衍射(XRD)圖

圖2是制備樣品的透射電子顯微鏡圖片(TEM),圖2(a)中的插入圖為掃描電子顯微鏡(SEM)圖。從圖2(a)中可看出,制備的樣品主要是500～600 nm的球形Fe3O4，且粒度分布均勻；樣品的SEM圖片中的形狀、大小和TEM圖片較為吻合。圖2(b)為片狀Fe3O4的TEM圖，從圖中可看出,所制備的納米片狀Fe3O4顆粒大小在18 nm左右。

圖2 制備樣品的透射電子顯微鏡(TEM)圖

1.3 制備樣品的沉淀濃度測(cè)試

(a) 球形Fe3O4樣品充分混合后的溶液圖片;(b) 與(a)對(duì)應(yīng)的靜置30 min后的溶液圖片;(c) 片狀Fe3O4樣品充分混合后的溶液圖片; (d)與(c)對(duì)應(yīng)的靜置30 min后的溶液圖片圖3 梨形管沉淀濃度測(cè)試過程中的樣品圖片

圖3為制備樣品在沉淀濃度測(cè)試過程中的圖片。其中，圖3(a)和3(c)分別為球形Fe3O4樣品和片狀Fe3O4樣品經(jīng)充分混合后的溶液圖片，圖3(b)和3(d)分別為其對(duì)應(yīng)的靜置30 min后的溶液圖片。兩種形狀的Fe3O4樣品配置濃度均為11.6 g·L-1，符合磁粉檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)NB/T 47013.4-2015關(guān)于磁粉配置濃度的規(guī)定。從圖3中可以看出，沉淀濃度測(cè)試時(shí)兩種形狀的Fe3O4樣品靜置30 min后，和原始混合溶液相比磁粉幾乎沒有沉淀。從而說明，經(jīng)典的磁懸液沉淀濃度測(cè)定方法，用于測(cè)試所制備的納米Fe3O4水基磁懸液的沉淀濃度時(shí)，會(huì)出現(xiàn)評(píng)判困難的問題。

1.4 制備樣品的綜合靈敏度試驗(yàn) 為了驗(yàn)證納米Fe3O4水基磁懸液的綜合性能，按照J(rèn)B/T 6063-2006中規(guī)定的磁懸液的型式檢驗(yàn)方法，使用1型和2型兩種參考試塊，檢驗(yàn)制備的納米Fe3O4水基磁懸液的綜合靈敏度，如圖4所示,其中圖4(d)中的插入圖為1型試塊標(biāo)準(zhǔn)裂紋參考圖。

圖4 球形、片狀Fe3O4水基磁懸液綜合靈敏度試驗(yàn)結(jié)果

從圖4(a),4(b)中可看出，球形Fe3O4樣品和片狀Fe3O4樣品的2型試塊的裂紋顯示長(zhǎng)度均大于40 mm，符合JB/T 6063-2006中的相關(guān)規(guī)定。從4(c)和4(d)中可看出，使用球形Fe3O4樣品和片狀Fe3O4樣品顯示1型參考試塊的裂紋示意與1型試塊標(biāo)準(zhǔn)裂紋參考圖基本符合。

綜上所述，制備的球形Fe3O4樣品和片狀Fe3O4樣品符合JB/T 6063-2006中型式檢驗(yàn)要求，其綜合靈敏度性能符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

為了檢驗(yàn)實(shí)際工作中的靈敏度要求，利用A1-30/100試塊檢驗(yàn)磁懸液的靈敏度。

圖5為A1-30/100試片周向磁化后,球形Fe3O4樣品和片狀Fe3O4樣品的磁痕顯示圖。其試驗(yàn)條件為：在CEW-2000磁粉探傷機(jī)上采用交流電連續(xù)法周向磁化，選用的圓柱棒直徑為50 mm，電流為500 A，符合標(biāo)準(zhǔn)中I=(8～15)D(工件直徑)的規(guī)定[5]。從圖5可看出，兩種磁懸液均能顯示A1-30/100試片上的縱向裂紋，證明兩種形狀和大小的納米Fe3O4磁懸液均能夠顯示靈敏度試片上的缺陷。后續(xù)的主要工作是研究電流的大小與靈敏度試片上裂紋的顯示關(guān)系，從而探討納米Fe3O4磁懸液的綜合性能。

圖5 球形、片狀納米Fe3O4磁懸液的A1-30/100試片顯示

2 結(jié)論

(1) 納米Fe3O4水基磁懸液的型式檢驗(yàn)性能符合標(biāo)準(zhǔn)JB/T 6063-2006的要求。

(2) 使用經(jīng)典的磁懸液沉淀濃度測(cè)定方法，測(cè)試納米Fe3O4水基磁懸液的沉淀濃度不可行。

(3) 納米Fe3O4水基磁懸液A1-30/100標(biāo)準(zhǔn)試片的磁痕顯示表明，納米Fe3O4水基磁懸液可用于磁粉檢測(cè)。

[1] 拓凌璽,李飛. 磁懸液濃度測(cè)定裝置的改進(jìn)[J]. 無損檢測(cè), 2016, 38(12): 59-61.

[2] 史紅兵，洪勇，舒霞.納米Fe3O4磁流體對(duì)人工裂紋缺陷試塊的磁粉檢測(cè)研究[J].無損探傷,2016(2)：25-26.

[3] 洪勇，史紅兵，沈沆.不同水基磁懸液對(duì)不同厚度涂覆層近表面裂紋試塊的磁粉探傷研究[J].無損檢測(cè),2016,38(5)：23-25.

[4] 洪勇，史紅兵，吳玉程.納米Fe3O4磁懸液應(yīng)用于磁粉無損檢測(cè)的探討[J].化學(xué)工程與設(shè)備， 2015(8):223-225.

Precipitation Concentration Test and Type Inspection Performance Test of Nano-Fe3O4Water-Based Magnetic Fluids

HONG Yong1,2, SHI Hongbin1, SHEN Mingkui2, ZHANG Junbin1, SHU Xia3, WU Yucheng3

(1.Anhui Special Equipment Inspection Institute, Hefei 230051, China; 2.Wujiang Hyperd NDT-Material Co., Ltd., Suzhou 215237, China;3.Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Fe3O4magnetic fluids of two different shapes of sphere and sheet were prepared by chemical method. The samples were characterized by XRD, TEM, SEM. Studies on the concentration by precipitation and type inspection performance of nano-Fe3O4water-based magnetic fluid were made, and the results showed that no obviously precipitation was found in the pear shaped sedimentation tube after stabling 30min. The type inspection performance was consistent with JB/T6063-2006Non-destructivetesting-Materialsformagneticparticletesting. Test result showed the current method of measuring the concentration by precipitation needed further improvement.

nano-Fe3O4; magnetic fluid; concentration of precipitation; type inspection performance

2017-01-16

安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局科技支撐資助項(xiàng)目(13zj370022)

洪 勇(1983-)，男，博士，工程師，主要從事納米材料、無損檢測(cè)研究

洪 勇，xxhhy@163.com

10.11973/wsjc201708006

TG115.28

A

1000-6656(2017)08-0026-03