牛一凡, 高 賽, 王曉瑞

(中國民航大學 中歐航空工程師學院， 天津 300300)

聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法國標和美標的對比分析

牛一凡, 高 賽, 王曉瑞

(中國民航大學 中歐航空工程師學院， 天津 300300)

全面對比分析了聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法美標ASTM D3039-14和國標GB/T 3354-2014的主要異同點，并對相關(guān)規(guī)定進行了理論及試驗分析。結(jié)果表明：國標在試驗環(huán)境條件、試樣、試驗設(shè)備、試驗程序、試驗報告等方面均有別于美標，二者可相互借鑒完善，并結(jié)合更多新材料測試的需求不斷更新，考慮復雜試驗環(huán)境和特殊情況，從而制定更適合我國航空航天工業(yè)及高端制造業(yè)的聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法標準。

聚合物基復合材料；拉伸試驗；ASTM D3039-14；GB/T 3354-2014；對比分析

我國現(xiàn)行的聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法標準為 GB/T 3354-2014《定向纖維增強聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法》[1](以下簡稱GB)，該標準替代GB/T 3354-1999，適用于連續(xù)纖維(包括織物)增強聚合物基復合材料對稱均衡層合板拉伸性能的測定。由于具有比強度和比剛度高以及良好的耐疲勞、蠕變、腐蝕等優(yōu)點，復合材料越來越多地應用于航空航天制造領(lǐng)域。自1982年發(fā)布關(guān)于聚合物基復合材料拉伸性能測試方法標準(GB/T 3354-1982)以來，我國雖已初步建立了基本滿足聚合物基復合材料性能測試的標準體系，但仍缺少專門針對航空航天工業(yè)的復合材料性能測試標準。

目前，美國在航空材料及測試標準體系方面的研究走在世界前列[2]，美國材料與試驗協(xié)會發(fā)布的適用于聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法的標準為ASTM D3039-14[3](以下簡稱ASTM)。筆者對比分析了ASTM與GB的主要異同點，這對于建立更加完善、更加適合我國航空航天領(lǐng)域復合材料拉伸性能試驗方法標準具有重要意義，同時可為建立全面精準的聚合物基復合材料拉伸試驗標準體系提供參考。

1 ASTM和GB的對比分析

對比ASTM與GB的全部內(nèi)容，發(fā)現(xiàn)兩者之間的差異主要表現(xiàn)在試驗環(huán)境條件、試樣、試驗機、試驗程序以及試驗報告等5個方面，具體如下。

1.1 試驗環(huán)境條件

GB與ASTM對常溫試驗環(huán)境條件的要求相同，均為溫度(23±2) ℃、相對濕度(50±10)%。對于常溫試驗環(huán)境箱， ASTM要求環(huán)境箱應保持在設(shè)定溫度±3 ℃、相對濕度±3%范圍內(nèi)，而GB并無明確的數(shù)值規(guī)定，只要求盡可能滿足試驗要求。

在規(guī)定了常溫試驗環(huán)境條件的同時，GB還規(guī)定了高溫和低溫(低于0 ℃)試驗環(huán)境條件，詳細規(guī)定了高、低溫拉伸試驗中對環(huán)境箱、試驗夾具、試樣保溫時間以及精度等的要求， 如表1所示。而ASTM沒有針對非常溫拉伸試驗的規(guī)定，且美國試驗與材料協(xié)會也沒有制定專門針對復合材料高、低溫拉伸試驗的標準。由于航空器的飛行狀態(tài)復雜，需要應對多變的外界環(huán)境，因此越來越多的學者投身于復合材料非常溫性能的研究。干態(tài)試樣高溫拉伸試驗時，足夠的保溫時間可確保材料內(nèi)、外部溫度達到穩(wěn)定；而對于濕態(tài)試樣的高溫試驗，則應盡量縮短保溫時間，以防止材料內(nèi)部水分流失。因此，明確復合材料拉伸試驗對高、低溫或更復雜試驗環(huán)境條件以及操作方法的要求具有重要的意義。在此方面，GB給出了明確規(guī)定，相比ASTM更為科學嚴謹。

表1 GB對于高、低溫試驗環(huán)境條件的要求

1.2 試樣

1.2.1 試樣形狀和尺寸

ASTM和GB對試樣形狀要求一致，均為薄板長直條試樣。試樣尺寸方面，ASTM分為對一般試樣和標準試樣兩種要求。ASTM對一般試樣的尺寸要求如下：符合薄板長直條試樣，并且試樣長度≥(夾持長度+2倍寬度+標距長度)即可。ASTM對標準試樣的尺寸要求則更為具體，表2為ASTM對0°和90°鋪層的標準試樣與GB對相同鋪層材料試樣尺寸要求的對比。

表2 ASTM與GB對試樣幾何尺寸要求對比

GB/T 3354-2014相比于GB/T 3354-1999，已將0° 和90° 鋪層拉伸試樣長度由“230 mm”和“170 mm”分別擴展為表2中的“230～250 mm” 和“170～200 mm”，并標注了推薦厚度分別為1 mm和2 mm?？梢奊B在逐漸擴大試樣幾何尺寸的選擇范圍，使標準的適用性增強。

研究表明，復合材料轉(zhuǎn)化為連續(xù)介質(zhì)的條件是標距長度要遠大于復合材料的重復單元長度，足夠的試樣長度可以保證試樣標距段內(nèi)具有均勻的應力狀態(tài)，因此，拉伸強度的測試結(jié)果與試樣的形狀和尺寸密切相關(guān)。宋昌哲等[4]對碳/碳復合材料進行高溫拉伸試驗時發(fā)現(xiàn)，隨著試樣長度的增加, 碳/碳復合材料的拉伸強度逐漸降低, 符合尺寸效應規(guī)律。而當標距長度在30～40 mm變化時,其拉伸強度基本不變。因此，當試樣承載面內(nèi)包含一定數(shù)量的纖維增強結(jié)構(gòu)單元時，試驗數(shù)據(jù)才能體現(xiàn)復合材料的真實性能[5]。岳清瑞等[6]研究了試樣尺寸對力學性能及離散度的影響，發(fā)現(xiàn)對于碳纖維布材料而言，當試樣尺寸為長230 mm、寬5 mm、厚1層時可以保證性能指標具有最好的穩(wěn)定性和最小的離散性。綜上，從試驗角度來看，ASTM對一般試樣和標準試樣尺寸給出了不同精度的要求，相比GB更為科學嚴謹，而且適用性更強，GB可加以借鑒。

1.2.2 加強片

通常復合材料拉伸試驗需要采用加強片進行試樣保護，以提供有效的拉力模式，預防試樣過早失效。ASTM與GB均對加強片的尺寸范圍、材料選擇、使用范圍、粘貼方法、粘貼時間以及測量精度等進行了規(guī)定，主要區(qū)別如表3所示。

表3 ASTM與GB對加強片要求對比

加強片尺寸方面，GB與 ASTM對0°鋪層材料規(guī)定相同，主要區(qū)別在于對90°鋪層材料是否使用加強片，這種區(qū)別對試驗結(jié)果的影響還有待驗證。

ASTM和GB對材料選擇的要求不同，但相關(guān)研究指出，兩者提供的加強片材料選擇范圍均滿足常溫試驗對其強度和剛度的要求[7],為提高試驗精度，可進一步區(qū)分不同材料加強片的使用環(huán)境。對于膠黏劑的使用，ASTM和GB對膠層厚度及固化溫度的要求可相互補充，從而提高試驗結(jié)果的準確性。對于加強片的粘貼時間，GB要求在試樣切割前完成，而ASTM并無具體要求。測量精度方面，ASTM較GB更加精準，為不同尺寸試樣設(shè)定了更適合的精度要求。

ASTM與GB均未明確規(guī)定對高溫、低溫、濕態(tài)等復雜試驗環(huán)境下加強片使用的要求。筆者認為，隨著試驗環(huán)境的復雜化，不僅要明確復雜環(huán)境下對試樣的操作要求，對相應的輔助試驗材料的要求以及試驗設(shè)備的操作規(guī)范等也都應逐一完善。

1.2.3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)

此部分為GB特有，ASTM中未對試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)進行規(guī)定。

GB要求對于干態(tài)試樣，試驗前，在試驗室標準環(huán)境條件下應至少放置24 h；對于濕態(tài)試樣，試驗前，應在規(guī)定的溫度和濕度條件下使試樣達到所要求的吸濕狀態(tài)，推薦溫度為(70±3) ℃，推薦相對濕度為(85±5)%，并且要求濕態(tài)試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)結(jié)束后，應將試樣用濕布包裹放入密封袋內(nèi)，直到進行力學試驗，試樣在密封袋內(nèi)的儲存時間應不超過14 d(天)。鄭道德等[8]研究發(fā)現(xiàn)聚氯乙烯(PVC)材料試樣經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)后，測得拉伸強度的標準偏差較試樣調(diào)節(jié)前明顯降低，試驗結(jié)果的分散性變小。因此，為保證試驗結(jié)果的穩(wěn)定性，對試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)進行規(guī)定是非常有必要的。

1.3 試驗機

ASTM和GB均規(guī)定了對試驗機驅(qū)動裝置、試驗機載荷和夾頭的要求，見表4。驅(qū)動裝置方面，ASTM和GB均要求試驗機提供恒定的試驗速率，同時GB明確了不同試驗速率對應的誤差要求。試驗機載荷方面，GB明確了不同類型試驗機(機械式、油壓式、電子拉力式和伺服液壓式)對于噸位選擇的要求，而ASTM并未對此進行規(guī)定。夾頭方面，ASTM對使用加強片試樣的夾頭位置進行了規(guī)定，以確保夾頭與試樣間具有足夠的接觸面積，避免加強片在試驗過程中脫粘。

表4 ASTM與GB對試驗機要求對比

GB和ASTM均未對夾頭夾持力的大小及夾頭對中性進行規(guī)定。李建國[7]對樹脂基纖維增強復合材料拉伸試驗影響因素進行研究發(fā)現(xiàn)：過大的夾持力會扭曲端部墊片邊緣材料的外層纖維，從而引起失效載荷降低；而夾持力不足則會造成試樣滑動，導致其表面撕裂。另外，夾持過程中的偏差角度會使試樣產(chǎn)生彎曲變形，導致局部應力增大。如T700/環(huán)氧復合材料的對中偏差角為3°時，其拉伸強度和模量分別降低27%和 13.97%。綜上，ASTM和GB對試驗設(shè)備的相關(guān)要求可相互借鑒完善，同時建議加入對夾頭夾持力范圍及試樣夾持對中性的要求，以確保試驗的順利進行及測試結(jié)果的準確性。

1.4 試驗程序

1.4.1 試驗步驟

ASTM和GB對試驗步驟要求的不同點對比如表5所示。

表5 ASTM和GB對試驗步驟要求對比

對于試樣截面積的測量，ASTM和GB對測量位置的要求相同,均要求測量試樣工作段3個不同截面的寬度和厚度，取平均值，但ASTM的精度要求遠高于GB的。而截面積的測量精度直接影響拉伸強度、拉伸應力等物理量的計算，因此準確的量化標準有利于提高試驗結(jié)果的準確性。

對于試驗速率，兩個標準都采取了通過應變速率控制試驗速率的方法[8]。ASTM規(guī)定了失效時間范圍，而GB則明確了測試速率范圍。研究發(fā)現(xiàn)[7]，以0.1,2,10 mm·min-1的拉伸速率對T700/TDE85單向板進行試驗，測得的拉伸強度分別為798.56,1 903.34,1 766.57 MPa?？梢姰斃焖俾蔬^低時，材料的蠕變效應造成試驗結(jié)果偏低；而當拉伸速率過高時，材料的黏彈性和沖擊效應同樣會造成試驗結(jié)果偏低；另外在選擇拉伸速率時，還應考慮試驗機的柔度[9]。因此，合適的試驗速率能提高試驗結(jié)果的精度。對比而言，ASTM的規(guī)定比GB的更為詳細周全。

1.4.2 失效模式

復合材料拉伸強度的測試結(jié)果與試樣的斷裂方式密切相關(guān)。ASTM和GB均對試樣規(guī)定了8種失效模式，其中前7種相同，分別為：在試樣加強片或夾持內(nèi)部橫向失效(LIT)、由夾持破壞或加強片脫落造成的失效(GAT)、夾持根部或加強片根部橫向失效(LAT)、試樣工作段中心分層(DGM)、試樣工作段中心橫向失效(LGM)、試樣工作段中間縱向劈裂(SGM)、試樣工作段中間散絲失效(XGM)。對于第8種失效模式，GB規(guī)定為試樣工作段中間角鋪層破壞的失效模式(AGM);而ASTM將此失效模式細分為兩種情況，即由纖維斷裂引起的裂紋沿垂直于載荷的方向在基體中擴展而造成的失效模式AGM(1)，和由纖維斷裂引起的裂紋沿界面擴展造成纖維與基體剝離或纖維斷裂從基體中拔出而引起的失效模式AGM(2)。圖1為ASTM規(guī)定的8種試樣失效模式。對AGM失效模式的細分，有利于分析基體、界面和纖維三者之間的結(jié)合強度，對研究復合材料的拉伸性能及失效機理具有重要意義[8]。

圖1 ASTM中描述的拉伸試驗的典型失效模式Fig.1 Typicla failure modes for tensile test described in ASTM

1.5 試驗報告

ASTM在GB要求的試樣來源、試樣制備、試驗條件等內(nèi)容的基礎(chǔ)上，增加了以下信息要求。

(1) 試樣來源需要注明纖維、樹脂、預浸料的詳細信息。

(2) 試樣制備需提供試樣的標記方案和方法、取樣方法、試樣切割方法、所有制備器材和設(shè)備的校準日期及校準方法。

(3) 試驗結(jié)果上，ASTM特別要求注明在達到最大載荷之前就失效的試樣。此外，ASTM還要求繪制每個試樣的應力-應變曲線以及應力-應變表，并注明每個試樣的彎曲百分比。

以上內(nèi)容的填寫更能體現(xiàn)報告的完整性，可為相關(guān)人員進一步分析材料的微觀結(jié)構(gòu)及失效機理提供更好的依據(jù)。綜上，ASTM與GB可相互借鑒、取長補短，從而更加完善。

2 結(jié)束語

全方位對比分析了ASTM和GB對聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法要求的異同點，并對相關(guān)規(guī)定進行了理論及試驗分析，得出如下結(jié)論。

(1) 試驗環(huán)境條件方面，ASTM明確了試驗環(huán)境的精度要求。GB增加了高、低溫試驗環(huán)境條件下的操作要求以及對精度的要求，標準適用環(huán)境范圍更加廣泛。

(2) 試樣方面，GB與ASTM的試樣尺寸范圍近似，ASTM的要求更為嚴謹。試樣尺寸、加強片的材料、膠黏劑的選擇等對試驗的影響還有待進一步驗證，建議對非常溫試驗條件下加強片材料、膠黏劑等進行規(guī)定。

(3) 試驗設(shè)備方面，GB明確了驅(qū)動裝置的精度要求及不同類型試驗機對噸位的選擇，ASTM就試驗機夾頭位置進行了規(guī)定。二者可相互補充完善，同時建議對夾頭夾持力范圍及試樣夾持對中性進行規(guī)定。

(4) 試驗程序方面，二者主要區(qū)別在于ASTM要求更高的截面積精度和更合理的試驗速率選擇范圍，且對試樣工作段中間角鋪層破壞的失效模式進一步細分，相較于GB提高了測試結(jié)果的準確度。

(5) 試驗報告方面，ASTM的報告內(nèi)容從試樣來源、試樣制備、試驗結(jié)果等多方面進行了詳細的要求，提高了報告的完整性和精度。GB對試驗報告要求相對簡單，可進一步完善。

綜上，ASTM D3039-14與GB/T 3354-2014在內(nèi)容上各有優(yōu)缺點，二者可互相借鑒完善，同時可結(jié)合非常溫拉伸試驗的需求，對操作流程、設(shè)備精度等進行更為詳實的規(guī)定。隨著復合材料應用領(lǐng)域的快速發(fā)展，迫切需要一個滿足我國航空航天制造業(yè)需求、適應新材料發(fā)展的聚合物基復合材料拉伸試驗標準體系，并與國際公認的標準體系相融合。

[1] GB/T 3354-2014 定向纖維增強聚合物基復合材料拉伸性能試驗方法[S].

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[3] ASTM D3039-14 Standard test method for tensile properties of polymer matrix composite materials[S].

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GB/T 6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》即將實施

GB/T 6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》即將替代GB/T 6394-2002，于2017年11月1日正式實施，《理化檢驗-物理分冊》編輯部友情提示各相關(guān)單位做好該標準的更新和宣貫工作。

《理化檢驗-物理分冊》編輯部

Comparative Analysis on GB and ASTM Standards for Tensile Property Test Method of Polymer Matrix Composite Materials

NIU Yifan, GAO Sai, WANG Xiaorui

(Sino-European Institute of Aviation Engineering, Civil Aviation University of China, Tianjin 300300, China)

The main similarities and differences between ASTM D3039-14 and GB/T 3354-2014 (the American and China standards for tensile property test method of polymer matrix composite materials) were comprehensively analyzed and compared, and some regulations in these two standards were theoretically analyzed and tested. The results show GB standard is different from ASTM standard in the aspects of test environment condition, test specimens, test equipments, test procedures, test reports and so on. These two standards can learn from each other and constantly update and perfect to meet the test demands of more new materials and to consider some complex test environment and special conditions, so as to develop a standard for tensile property test method of polymer matrix composite materials which is more suitable for China’s aerospace and high-end manufacturing industry.

polymer matrix composite material; tensile test; ASTM D3039-14; GB/T 3354-2014; comparative analysis

10.11973/lhjy-wl201708004

2016-08-08

國家自然科學基金資助項目(51402356);中國民航大學科研啟動基金資助項目(2010QD12X)

牛一凡(1979-)，女，副教授，博士,主要從事復合材料耐久性及力學性能損傷機制研究，yifan.niu@foxmail.com

TB332

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1001-4012(2017)08-0548-05