周建鐘,郭 明,吳榮暉,李 莎

(1.浙江農(nóng)林大學(xué) 理學(xué)院， 浙江 臨安 311300； 2.浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學(xué)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 臨安 311300)

基于專業(yè)特色的氣相色譜技術(shù)模塊構(gòu)建與流程式教學(xué)研究

周建鐘1，2,郭 明1，2,吳榮暉1,李 莎1

(1.浙江農(nóng)林大學(xué) 理學(xué)院， 浙江 臨安 311300； 2.浙江省林業(yè)生物質(zhì)化學(xué)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 臨安 311300)

針對(duì)氣相色譜儀器分析教學(xué)特征，將內(nèi)容分解為對(duì)樣品預(yù)處理、儀器結(jié)構(gòu)、技術(shù)原理、定性分析、定量分析、核心部件制作、維護(hù)與故障排除等不同模塊；采用方案設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)解析、儀器操作、維護(hù)與故障排除能力培養(yǎng)等多種教學(xué)方式；根據(jù)不同專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和不同層次需求，選取不同模塊與不同教學(xué)方式的組合，形成適合不同專業(yè)、不同層次的特色項(xiàng)目。通過(guò)教學(xué)使得學(xué)生掌握氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)、技術(shù)原理、儀器參數(shù)設(shè)置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用的基本內(nèi)涵及操作技能，根據(jù)不同專業(yè)不同層次需求延伸到樣品預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、內(nèi)標(biāo)法定量、外標(biāo)法定量、儀器維護(hù)與故障排除等模塊，達(dá)到內(nèi)涵與外延的統(tǒng)一。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)流程教學(xué)，學(xué)生技能得到了培養(yǎng)，取得良好的教學(xué)效果。

氣相色譜; 實(shí)驗(yàn)教學(xué); 儀器分析; 技術(shù)模塊; 流程

0 引 言

色譜法是一種混合物分離分析技術(shù)，色譜分析作為化學(xué)分析的一種技術(shù)，在“儀器分析”手段中占重要地位。氣相色譜儀由氣源、主機(jī)、工作站的系統(tǒng)集成；應(yīng)用在化學(xué)化工合成、生物環(huán)境檢測(cè)、藥學(xué)檢測(cè)等方面；使用技術(shù)上需要掌握儀器結(jié)構(gòu)、技術(shù)原理、儀器參數(shù)設(shè)置、定性分析、定量分析、色譜軟件使用、儀器維護(hù)與故障排除等模塊[1-4]。針對(duì)不同專業(yè)不同層次教學(xué)對(duì)象培養(yǎng)目標(biāo)不同和教學(xué)時(shí)數(shù)不同，組合不同模塊，形成特色實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。每個(gè)項(xiàng)目包含儀器結(jié)構(gòu)、技術(shù)原理、儀器參數(shù)設(shè)置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用等基本內(nèi)涵，使得每個(gè)學(xué)生掌握基本的氣相色譜操作技能，根據(jù)不同專業(yè)不同層次需求延伸到樣品預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、內(nèi)標(biāo)法定量、外標(biāo)法定量、儀器維護(hù)與故障排除等模塊。本文結(jié)合筆者從事色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作10余年，從實(shí)驗(yàn)儀器安裝、維護(hù)、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容安排、教學(xué)過(guò)程、教學(xué)程序等方面對(duì)氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)進(jìn)行了研究總結(jié)。

1 氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)與分離檢測(cè)原理

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)6個(gè)基本單元組成，如圖1所示。實(shí)驗(yàn)教學(xué)中對(duì)照實(shí)物主要介紹儀器基本結(jié)構(gòu)和分離檢測(cè)原理[1-2]，取得良好的效果，學(xué)生記憶深，理解透徹。

圖1 氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

1-高壓鋼瓶; 2-減壓閥; 3-凈化器; 4-氣流調(diào)節(jié)閥; 5-轉(zhuǎn)子流量計(jì); 6-壓力表; 7-進(jìn)樣器; 8-色譜柱; 9-檢測(cè)器; 10-記錄儀; I-氣路系統(tǒng); II-進(jìn)樣系統(tǒng); III-分離系統(tǒng); IV-檢測(cè)系統(tǒng); V-記錄系統(tǒng); Ⅵ-壓力與控溫系統(tǒng)

1.1氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

針對(duì)學(xué)生所使用的色譜儀，重點(diǎn)教授氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、壓力與溫度控制系統(tǒng)。在氣路系統(tǒng)中重點(diǎn)講解載氣從高壓鋼瓶出來(lái)后依次經(jīng)過(guò)減壓閥、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、氣化室、色譜柱、檢測(cè)器，然后放空；在分離系統(tǒng)中，主要講解混合物在色譜柱中的行為；在壓力與溫度控制系統(tǒng)中主要講解儀器的操作與使用以及色譜參數(shù)的設(shè)定；進(jìn)樣系統(tǒng)主要講解進(jìn)樣模式與進(jìn)樣量對(duì)色譜分析的影響；在檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)中，主要講授檢測(cè)器的適用范圍與數(shù)據(jù)處理方法。

1.2氣相色譜儀分離檢測(cè)原理

結(jié)合氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)教學(xué)，進(jìn)行進(jìn)樣示范，在數(shù)據(jù)記錄窗口看到色譜流出曲線，直觀反映了混合物在色譜柱上的分離行為，從色譜保留時(shí)間出發(fā)，結(jié)合相似相容原理、同系物的碳數(shù)規(guī)律、色譜圖的比對(duì)等，講解色譜分離與檢測(cè)原理[1-2]。

2 氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目與實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)

2.1氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)各模塊擬解決的問(wèn)題

色譜分析技術(shù)廣泛應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。高等教育從精英教育走向大眾化，從專業(yè)教育走向素質(zhì)教育[4-7]，因此，我們?cè)跉庀嗌V分析實(shí)驗(yàn)中開(kāi)設(shè)7個(gè)不同類型的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目并通過(guò)項(xiàng)目組合，以適應(yīng)不同專業(yè)、不同層次的教學(xué)需求。實(shí)驗(yàn)教學(xué)各模塊具體內(nèi)容，與內(nèi)容相關(guān)的解決方法見(jiàn)表1。

表1 氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)模塊

在實(shí)驗(yàn)教學(xué)安排中，對(duì)于實(shí)驗(yàn)方案、試劑配制、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等環(huán)節(jié)，對(duì)于少學(xué)時(shí)的公共選修課，由實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師統(tǒng)一安排在課前或課后，課堂教學(xué)主要是氣相色譜實(shí)驗(yàn)中核心的部分儀器構(gòu)造、儀器操作等必修模塊；對(duì)專業(yè)要求高的在必修的基礎(chǔ)上加選適合自己專業(yè)特色需求的選修模塊；對(duì)開(kāi)放實(shí)驗(yàn)和課程設(shè)計(jì)或畢業(yè)設(shè)計(jì)，要求全方位的掌握實(shí)驗(yàn)教學(xué)的各個(gè)環(huán)節(jié)，并在此基礎(chǔ)上有所創(chuàng)新。

3.2氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目設(shè)置

氣相色譜儀是精密儀器，由于價(jià)格高易損壞等因素限制了該類設(shè)備的件數(shù)，除對(duì)應(yīng)用化學(xué)、環(huán)境科學(xué)與技術(shù)、生物科學(xué)與技術(shù)、中藥等，以及研究生開(kāi)設(shè)該實(shí)驗(yàn)，另外對(duì)某些有需求的學(xué)生采用公共選修課的形式開(kāi)設(shè)。根據(jù)所設(shè)的實(shí)驗(yàn)時(shí)數(shù)、專業(yè)對(duì)儀器的重要性設(shè)置實(shí)驗(yàn)內(nèi)容[3-5]。具體實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目見(jiàn)表2。

表2 氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目設(shè)置

在實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)置中，主要考慮到不同專業(yè)、不同年級(jí)、不同層次的需求，不同專業(yè)開(kāi)設(shè)的項(xiàng)目也不同[3,11]，比如公共選修類學(xué)生開(kāi)設(shè)“氣相色譜柱效能或檢測(cè)器性能測(cè)試”；對(duì)一般林學(xué)、經(jīng)濟(jì)林等專業(yè)開(kāi)設(shè)“氣相色譜定性與面積歸一法測(cè)定芳香物含量”；對(duì)環(huán)境類開(kāi)設(shè)“氣相色譜測(cè)定空氣中苯系物含量”或“氣相色譜測(cè)定油漆稀釋劑中苯系物含量”；對(duì)中藥學(xué)類學(xué)生開(kāi)設(shè)“氣相色譜測(cè)定中成藥中冰片含量”；對(duì)化學(xué)類或研究生開(kāi)設(shè)“氣相色譜填充柱的制作、老化、性能測(cè)試與樣品分析”；對(duì)有特殊需求的高年級(jí)本科和研究生采用開(kāi)放實(shí)驗(yàn)的方式進(jìn)行教學(xué)；對(duì)畢業(yè)設(shè)計(jì)階段的本科生和研究生采用課題研究類的方式進(jìn)行教學(xué)。

3.3氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)

氣相色譜分析是現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)最基本、最重要的一環(huán)，筆者根據(jù)多年的不同類型實(shí)驗(yàn)和不同類型的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體會(huì)[11-14]，總結(jié)了實(shí)驗(yàn)教學(xué)基本流程如圖2所示。

圖2 氣相色譜實(shí)驗(yàn)教學(xué)基本流程

儀器分析實(shí)驗(yàn)主要要求學(xué)生掌握儀器的使用和了解儀器的應(yīng)用領(lǐng)域，并通過(guò)儀器的操作來(lái)貫穿分離原理與檢測(cè)原理、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與數(shù)據(jù)處理方法。通過(guò)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目布置，預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、查閱文獻(xiàn)、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案來(lái)對(duì)實(shí)驗(yàn)基本的思路有比較好的了解，通過(guò)氣相色譜的原理、結(jié)構(gòu)、使用、操作講解與示范讓學(xué)生學(xué)會(huì)參數(shù)設(shè)置、進(jìn)樣、軟件等方面的操作，學(xué)會(huì)譜圖解析，使學(xué)生掌握好實(shí)驗(yàn)的全過(guò)程。

3 結(jié) 語(yǔ)

氣相色譜法作為一種分離技術(shù)，具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度和分析速度等特點(diǎn)的技術(shù)，而成為現(xiàn)代儀器分析最廣泛的方法，廣泛應(yīng)用于石油化工、有機(jī)合成、生理生化、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中，針對(duì)不同專業(yè)不同層次教學(xué)對(duì)象培養(yǎng)目標(biāo)不同和教學(xué)時(shí)數(shù)不同，組合不同模塊，形成特色實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。通過(guò)教學(xué)使得學(xué)生掌握氣相色譜儀的基本內(nèi)涵(儀器結(jié)構(gòu)、技術(shù)原理、儀器參數(shù)設(shè)置、定性分析、面積歸一法定量、色譜軟件使用)的操作技能，根據(jù)不同專業(yè)不同層次需求延申到樣品預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、內(nèi)標(biāo)法定量、外標(biāo)法定量、儀器維護(hù)與故障排除等模塊，達(dá)到內(nèi)涵與外延的統(tǒng)一。通過(guò)氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)探討，理清不同專業(yè)、不同層次學(xué)生的教學(xué)內(nèi)容與教學(xué)環(huán)節(jié)，采用標(biāo)準(zhǔn)的教學(xué)流程教學(xué)，使得學(xué)生掌握氣相色譜分析的核心內(nèi)容，使得學(xué)生在今后的工作實(shí)踐中能夠熟練應(yīng)用氣相色譜分析方法。

[1] 許國(guó)旺.現(xiàn)代實(shí)用氣相色譜法[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004，1-12.

[2] 劉約權(quán).現(xiàn)代儀器分析[M].北京：高等教育出版社，2006，263-285.

[3] 周建鐘，呂健全，沈小忠，等.層析AL2O3循環(huán)使用方法探討[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索.2005，24(6)：225-227.

[4] 徐仲玉，馬紅梅，呂 霞，等.高效液相色譜發(fā)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)探討[J].實(shí)驗(yàn)科學(xué)與技術(shù)，2008(4)：107-109.

[5] 周婷婷，聞 俊，趙衛(wèi)權(quán)，等.中藥色譜分析綜合實(shí)驗(yàn)”創(chuàng)新課程教學(xué)探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2014，33(7)：193-197.

[6] 邱會(huì)東，蘇小東，原金海，等.中美高?；A(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)比較[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2015(9)：215-217.

[7] 鄭婷婷， 武 沛，劉佳奇，等.師范專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式探索與實(shí)踐[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2015(1)：189-191.

[8] 周建鐘，章燁萍，巴文靜，等.實(shí)驗(yàn)室有機(jī)溶劑回收裝置設(shè)計(jì)與應(yīng)用簡(jiǎn)[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2016(4)：94-99.

[9] 穆志堅(jiān)，鄭英娥，趙維彭.NFM芳烴抽提體系色譜條件的研究 [J] .實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2002，21(5)：97-98.

[10] 李明利，劉海玲，陳 皓，等 .結(jié)合固相微萃取法的本科生色譜實(shí)驗(yàn)課程設(shè)計(jì)[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2015，34(4)：189-191.

[11] 周建鐘，王學(xué)利，曹華茹，等.氣相色譜法測(cè)定油漆稀釋劑中的苯系物[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2007(1)：19-21.

[12] 周建鐘，周鈺芳，任媛媛，等.溶劑解析氣相色譜法測(cè)定空氣中的苯和苯系物[J].湖南理工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2007(6)：57-60.

[13] 周建鐘，李 兵.氣相色譜法測(cè)定4種中藥中的2-莰醇含量[J].浙江林學(xué)院學(xué)報(bào)，2005(5)：355-358.

[14] 張秀真，沈玉華，謝安建.高效液相色譜內(nèi)標(biāo)法的實(shí)驗(yàn)教學(xué)探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2012，31(11)：108-110.

[15] 周建鐘,文先紅，張海洋，等.氣相色譜儀的維護(hù)與故障排除 [J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué) ，2012(6)：176-178.

[16] 王秧年，陸大東，奚忠華，等.高效液相色譜法快速分析手性聯(lián)萘酚的教學(xué)實(shí)踐 [J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理 ，2015(6)：168-171.

Research on Module Establishment and Teaching Process of Gas Chromatography Technology Based on Professional Characteristics

ZHOUJianzhong1，2,GUOMing1，2,WURonghui1,LISha1

(1.College of Science,Zhejiang Agriculture and Forestry University,Lin’an 311300,Zhejiang,China;2.Zhejiang Provincial Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass,Lin’an 311300,Zhejiang,China)

According to the teaching characteristics of gas chromatography instrument,the teaching content is decomposed into different modules such as sample pre-treatment,instrument structure,technical principle,qualitative analysis,quantitative analysis,core components of the production,maintenance and troubleshooting and so on.We use a variety of teaching methods such as program design,structure analysis,instrument operation,maintenance and trouble-shooting,and select a combination of different modules and different teaching methods according to different professional training objectives and different levels of demand to suit different professions and different levels in the project.Teaching makes students grasp the basic connotation of the gas chromatograph (instrument structure,technical principle,instrument parameters,qualitative analysis,quantitative area normalization method,chromatography software).According to the different needs of different levels the professional connotations can be extended to the sample pre-treatment,the preparation of standard solution,internal standard method,external standard method quantitative and instrument maintenance and troubleshooting module.The skills of the students have been trained through the standard process of teaching,and good teaching results are achieved.

gas chromatography; experimental teaching; instrumental analysis; technical partition; technological process

2016-07-11

浙江農(nóng)林大學(xué)SPOC課程教學(xué)改革項(xiàng)目(110-1011210035-KC16008)

周建鐘(1965-)，男，浙江桐廬人，碩士，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事化學(xué)教學(xué)與研究工作。

Tel.：057163748010，18968140756; E-mail：670027311@qq.com

O 657.7

：A

：1006-7167(2017)07-0196-03