馮婧

（上海健康醫(yī)學(xué)院，上海201318）

重金屬元素分析消解技術(shù)在鎘、砷檢測中的應(yīng)用比較

馮婧

（上海健康醫(yī)學(xué)院，上海201318）

選擇高效、準(zhǔn)確的樣品消解方法是測定重金屬元素含量的關(guān)鍵步驟，直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可再現(xiàn)性。概述干灰化法、濕法消解、高壓密閉消解及微波消解方法消解效果的影響因素，及在不同樣品中鎘、砷檢測消解時(shí)的應(yīng)用比較。結(jié)果表明：灰化溫度、時(shí)間、消解試劑、消解容器、樣品組成等均會(huì)影響消解效果；4種消解方法均可應(yīng)用于鎘的檢測，其中高壓密閉和微波消解效果較好；消解砷的檢測主要是微波消解和濕法消解；海洋生物樣品的鎘檢測宜使用敞開體系消解；兩種消解方法的聯(lián)合使用效果可能優(yōu)于單一消解方法。

重金屬；消解；鎘；砷

重金屬難于生物降解，且容易在食物鏈和環(huán)境中富集，近些年隨著環(huán)境污染的加劇，逐漸成為危害極大的食品安全問題[1]。鎘、砷、鉛、鉻、錳、鎳等重金屬在攝入量超過標(biāo)準(zhǔn)值會(huì)極大的危害人們的生命[2-5]。食品被鎘污染后能對(duì)健康產(chǎn)生慢性或急性健康危害：骨折、腎功能紊亂、高血壓，甚至癌癥；砷可以與生物活性蛋白的硫醇基團(tuán)鍵合，對(duì)動(dòng)物的心肌、呼吸、生殖和免疫系統(tǒng)均有損傷；鉻可導(dǎo)致甲狀腺動(dòng)脈異常、紅細(xì)胞增多和右冠狀動(dòng)脈問題；高劑量的錳和銅會(huì)導(dǎo)致老年癡呆等精神疾?。绘嚨臄z入能導(dǎo)致包括心臟停博、皮疹、頭痛頭暈等嚴(yán)重的健康問題[6-7]。

火焰原子吸收法（fame atomic absorption spectrom etry，F(xiàn)AAS）、石墨爐原子吸收法（graphite furnace atomic absorption spectrometry，GFAAS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry，ICPAES）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（inductively coupled plasma optical emission spectrometry，ICP-OES）等均可用來檢測環(huán)境及食品中的重金屬，但幾乎所有的檢測手段都需要先將樣品消解為可溶液體才能做進(jìn)一步的檢測。消解過程要花費(fèi)分析過程的60%以上的時(shí)間[8]，目的是移除可能與重金屬絡(luò)合的有機(jī)物質(zhì)，釋放待測組分進(jìn)入消解液，消除基體干擾，濃縮待測組分，使處理后樣品能滿足分析方法要求[9]。選擇高效、準(zhǔn)確的樣品消解方法是測定重金屬元素含量的關(guān)鍵步驟，直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可再現(xiàn)性。

對(duì)消解過程的要求是高效、簡單，降低外來污染及被測物損失，避免空白值增大或不穩(wěn)定[10]。分析任務(wù)確定后，樣品消解方式的選擇應(yīng)考慮以下幾種因素：（1）樣品制備過程中的污染程度，這決定了檢測限值；（2）消解的完整性與結(jié)果的可再現(xiàn)性；（3）處理典型樣品的可能性，比如同批次樣品消解樣量是否充足；（4）消解樣液與重金屬分析檢測方法間的匹配性；（5）樣品準(zhǔn)備所需時(shí)間；（6）包括人力及試劑消耗、設(shè)備投入等在內(nèi)的經(jīng)濟(jì)因素[11]。從準(zhǔn)確性和精密度的角度，RSD＜20%，回收率在80%～120%之間是可接受的消解方式[8]。

常見消解方式有：溶解法、熔融法、燒結(jié)法、干灰化法、濕法消解、微波消解、高壓密閉消解等[9]。溶解法主要針對(duì)基體中的主要成分為易溶性礦物質(zhì)的樣品，使用范圍不廣；熔融法與燒結(jié)法一般采用堿性試劑（比如四硼酸鹽）作為熔融劑，可用來檢測環(huán)境沉積物的重金屬含量，但不適用于對(duì)食品中重金屬的檢測。且由于對(duì)器皿具有侵蝕作用，需使用石墨坩堝以減少干擾，一般瓷坩堝、玻璃器皿等都不適用[8]。因此最為常用的消解方法為：干灰化法、濕法消解、微波消解和高壓密閉消解法。

1 干灰化法與濕消解法

1.1 干灰化法及其影響因素

干灰化法是先將樣品碳化至無煙，再使用馬弗爐直接對(duì)樣品進(jìn)行消解，利用高溫或在酸的輔助下對(duì)樣品進(jìn)行灰化分解，不需要昂貴的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。消解后留下固體消解產(chǎn)物，加酸溶解定容后備用。由于灰化溫度較高，且是開放性體系，不適用于汞等易揮發(fā)元素，適用于不會(huì)造成揮發(fā)損失的鎘、鉻、鋁、砷等高沸點(diǎn)元素的消解[12]。

干灰化法消解時(shí)，灰化溫度及灰化時(shí)間會(huì)影響測定結(jié)果。使用原子吸收光譜（atomic absorption spectrometry，AAS）測定三七中的鉻時(shí)，使用干灰化法消解樣品，發(fā)現(xiàn)不同溫度，測得三七中重金屬鉻的含量也不同。溫度過低（低于500℃）樣品無法徹底灰化，測得鉻含量低；溫度過高（高于600℃）則可能造成鉻的揮發(fā)，結(jié)果依然偏低?；一瘯r(shí)間的長短對(duì)測得量的影響同灰化溫度類似，過長和過短均會(huì)造成測定值偏低，但原因不明[13]。

1.2 濕法消解及其影響因素

濕法消解是在一定溫度、壓力下，在氧化性酸（或非氧化性酸）存在下，必要時(shí)輔以氧化劑或催化劑，借助化學(xué)反應(yīng)分解樣品，消解產(chǎn)物為透明溶液，之后需加酸或去離子水過濾定容備用，適用于待測金屬元素的形態(tài)以可溶性游離酸或絡(luò)合態(tài)形式存在的樣品。

濕法消解時(shí)，消解的效果與消解過程中加入酸或氧化劑的類型有關(guān)，適量酸和氧化劑的加入可幫助樣品消解。目前硝酸、高氯酸、雙氧水、氟化氫和硫酸是消解時(shí)最為常用的試劑。除了硝酸，這些試劑一般不會(huì)單獨(dú)使用，需兩種或兩種以上的試劑聯(lián)合。其中高氯酸與有機(jī)物質(zhì)共存時(shí)可能會(huì)發(fā)生爆炸，且使用時(shí)需要特殊的實(shí)驗(yàn)設(shè)備；含硅酸鹽類樣品消解時(shí)加入氟化氫可幫助樣品的完全降解，但使用時(shí)需加入飽和硼酸，以避免氟化氫對(duì)玻璃容器的侵蝕和對(duì)檢測設(shè)備的損害；并且氟化氫存在時(shí)，會(huì)形成難溶氟化物；而在測定鉛、鋇等元素時(shí)，為避免產(chǎn)生硫酸鹽沉淀，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，所以一般也不使用硫酸。因此相比較而言，硝酸和雙氧水是消解時(shí)使用最為普適的試劑。其中雙氧水分解能產(chǎn)生高能活性氧，硝酸可降解生成具有催化活性的二氧化氮?；钚匝鹾投趸铀倭藰悠费趸龠M(jìn)樣品消解[8，10，14]。此外，濕法消解時(shí)混酸的比例也會(huì)影響測定結(jié)果[13]。

1.3 干灰化法與濕法消解在檢測鎘、砷時(shí)的應(yīng)用比較

干灰化法和濕法消解作為兩種傳統(tǒng)的消解方法，其優(yōu)劣性經(jīng)常被比較。樣品、待測元素及消解條件的不同，均會(huì)影響比較結(jié)果。

采用AAS測定堆肥（包含豬糞、家禽草墊、食品廢渣、城市污泥、豆渣、魚骨渣、鳥糞等）中鎘等重金屬含量時(shí)，比較經(jīng)不同濕法消解和干灰化法（最高溫度480℃）消解樣品后，各類堆肥中待測元素的含量，認(rèn)為濕法消解（加濃硝酸，最高溫度150℃）是更合適測定鎘含量的一種消解方法[15]。

而在另一項(xiàng)研究中，以各類果蔬為樣品，同樣使用AAS法測定鎘等重金屬含量時(shí)，通過加標(biāo)回收試驗(yàn)，比較用干灰化法（最高溫度500℃）以及濕法消解（加王水，JC Tecator加熱消化儀，最高溫度150℃）消解效果時(shí)，分析結(jié)果顯示鎘元素的回收率均是干灰化法顯著高于濕法消解，且考慮到干灰化法化學(xué)試劑用量少、化學(xué)使用風(fēng)險(xiǎn)低、設(shè)備簡單易操作，回收率高，認(rèn)為干灰化法相比濕消解法是一種更好的消解方法[16]。

測定總砷樣品的灰化，高溫可把低溫不能消解的砷無機(jī)化，但需硝酸鎂作為助熔劑提高熔樣效果，輕質(zhì)氧化鎂作為砷吸收劑，高溫逸出的砷被吸收形成不揮發(fā)的焦砷酸鹽，焦砷酸鹽易溶于水形成砷離子而被測定[17]。用原子熒光光度法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）檢測魚粉中砷含量時(shí)，發(fā)現(xiàn)用550℃高溫灰化加有硝酸鎂溶液樣品的平均回收率只有71.93%，且無法通過優(yōu)化消解條件提高回收率；用濕法消解樣品時(shí)，通過對(duì)混酸體系、樣品容器等條件進(jìn)行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)使用凱氏瓶減少爆沸導(dǎo)致的砷損失，并使用硝酸-高氯酸-硫酸混酸體系，可提高回收率至100.86%[7]。可見干灰化法不適用于砷檢測的樣品消解。

干灰化法和濕消解法的應(yīng)用范圍不可簡而概之，樣品屬性的不同，消解條件的改變，均會(huì)對(duì)兩者的消解效果產(chǎn)生影響?？傮w來說，干灰化法步驟簡單，易于操作，可同時(shí)處理大量樣品，能徹底破壞有機(jī)物，溶解殘留物的酸用量少；但消解過程耗時(shí)長，揮發(fā)性元素易氣化損失，某些元素易被坩堝滯留。濕法消解設(shè)備簡單，操作簡便，易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化；但處理過程中需使用大量試劑，對(duì)環(huán)境污染大，且易產(chǎn)生暴沸，所用玻璃儀器也對(duì)金屬存在吸附和解吸作用，導(dǎo)致空白值較高[12，18]。

2 高壓密閉消解

濕法消解可在傳統(tǒng)常壓濕法消解的基礎(chǔ)上密封加壓，利用外部加熱，在密閉的消解罐內(nèi)產(chǎn)生高溫高壓，稱為高壓密閉消解法。分別用濕法消解和高壓密閉消解兩種方式處理八角或桂皮樣品，發(fā)現(xiàn)高壓密閉消解法所得樣品中鎘含量高于濕法消解。說明濕法消解的過程中有部分金屬元素?fù)p失，而高壓密閉降低由于蒸發(fā)或滯留導(dǎo)致的可能損失和環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)，且縮短分析時(shí)間，酸用量少，消解得到的樣品溶液清亮透明，消解完全[19]。

利用AAS檢測魚體內(nèi)的鎘等重金屬含量時(shí)，分別使用干灰化法（最高溫度450℃）和高壓密閉消解（加濃硝酸，最高溫度130℃）兩種消解方法處理樣品。在95%置信區(qū)間，經(jīng)t檢驗(yàn)兩種消解方法檢測結(jié)果無顯著差異；但干灰化法的標(biāo)準(zhǔn)偏差高于高壓濕法消解法，且重金屬回收率低于高壓濕法消解法，因此認(rèn)為高壓密閉消解是相對(duì)好的一種消解方法[20]。

3 微波消解及其影響因素

微波加熱是一種直接的“內(nèi)加熱”方式，加熱更迅速均勻，分為低壓高通量和高壓低通量兩種方式。低壓高通量的微波消解法使用體積小、結(jié)構(gòu)簡單的消解罐，具有單次消解樣品數(shù)量多（高通量）、所需樣品量少、用酸量更少等優(yōu)點(diǎn)。而高壓低通量微波消解法用密封消解罐，利用消解過程中產(chǎn)生的氣體形成高壓環(huán)境，相比低壓高通量消解得更加完全，也是目前報(bào)道較多的方法，可用于檢測菜籽油、粽葉、小白菜、大米、大豆、小麥、肉與肉制品等各種食品中鎘、砷重金屬的檢測[18，21-24]。

3.1 微波消解的影響因素

用ICP-MS測定小白菜中鎘、砷等重金屬含量時(shí)，研究兩種微波消解法的消解效果。結(jié)果表明雖然高壓低通量微波消解法由于密閉高壓環(huán)境，對(duì)難消解的礦石等樣品具有較好的消解效果；但對(duì)于生物樣品，低壓高通量微波消解法的測定結(jié)果基本與高壓消解法吻合，且用酸量少，符合環(huán)保、節(jié)能的工作理念，單次樣品處理量大，提高了微波消解法處理樣品的效率，是處理大批量生物樣品更好的選擇[18]。

用ICP-MS檢測海產(chǎn)品中的鎘、砷等重金屬含量，考察硝酸、硝酸－過氧化氫、高氯酸等作為消解液時(shí)的消解情況，結(jié)果表明：單獨(dú)使用硝酸樣品消解不完全，消解液顏色較黃，氧化有機(jī)物不足；使用高氯酸消解效果最好，但高氯酸在密閉容器中使用危險(xiǎn)性很大，需要微波消解儀具備多重保護(hù)裝置，制造成本劇增，氯酸根在質(zhì)譜測定時(shí)有干擾，干擾扣除復(fù)雜甚至難以去除；硝酸中加入氧化劑過氧化氫既能加速破壞有機(jī)物，而且空白值低，分解后的產(chǎn)物為水，在質(zhì)譜測定中無干擾，試驗(yàn)選擇硝酸－過氧化氫（4＋3）混合液為消解液，按微波消解條件（最高溫度180℃）消解海產(chǎn)品樣品，消解后溶液呈無色或略帶淺黃色，透明，能滿足測定要求[25]。

樣品進(jìn)行微波消解時(shí)，容器材質(zhì)的選擇會(huì)影響消解效果[26]。目前對(duì)鎘、砷的檢測報(bào)道，大部分研究使用的都是聚四氟乙烯（polytetrafluoroethylene，PTFE）容器，未見對(duì)其他材質(zhì)容器使用的研究報(bào)道。但在對(duì)汞的檢測報(bào)道中，用ICP檢測海藻中的汞含量時(shí)，研究了PTFE、硼硅玻璃和聚丙烯（PP，一次性容器）3種容器材料對(duì)消解效果的影響，結(jié)果表明PTFE和PP的效果無顯著差異，但均好于硼硅玻璃；且一次性的聚丙烯容器能獲得更高的精密度和回收率，考慮到其相對(duì)低廉的成本，是更好的一種消解容器[26]。

3.2 微波消解在檢測鎘、砷時(shí)的應(yīng)用比較

微波消解作為目前國內(nèi)外報(bào)道使用最多的一種消解方法，可消解樣品包括土壤、食品、空氣等[14，21，27-30]，經(jīng)常被與傳統(tǒng)的消解方式進(jìn)行比較。用ICP技術(shù)檢測小麥種子、木材等植物性樣品中的鎘、砷等重金屬含量時(shí)，比較了濕法消解（加濃硝酸，最高溫度120℃）和微波消解（加濃硝酸與雙氧水，MDS-2000，CEM微波消解儀）的檢測精密度及準(zhǔn)確度，認(rèn)為微波消解要優(yōu)于濕法消解[11]。

用ICP-MS法測定沉積物中的鎘、鉻、汞、鉛，比較了王水回流（加回流裝置的濕法消解）、密閉容器消解（密閉PTFE消解罐的濕法消解）及微波消解3種不同方法對(duì)海洋沉積物的消解效果。結(jié)果表明消解效果有較大差異：王水回流不能將樣品消解完全，而密閉容器消解和微波消解基本能將樣品消解完全，且微波消解耗時(shí)短、空白低。但對(duì)鎘元素的測定而言，卻是王水回流消解效果較好。分析原因可能是79Br32S、79Br35Cl干擾111Cd、114Cd的測定。由于另兩種消解方法是在密閉PTFE消解罐中進(jìn)行，海洋沉積物中所含的溴及氯元素不易揮發(fā)，而王水回流則是在敞開系統(tǒng)中進(jìn)行，溴、氯較易揮發(fā)，可減少上述干擾[31]。

以熱帶海洋沉積物比較加四硼酸鋰的熔融法與加王水的微波消解法的消解效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)微波消解的精密度和精確度均好于熔融法[8]。

總體說來，微波消解法的密封系統(tǒng)可防止由于元素蒸發(fā)而導(dǎo)致的損失。與傳統(tǒng)的干灰化法和濕法消解相比，可極大的縮短消解時(shí)間，減少污染，降低試劑和樣品使用量，并增強(qiáng)操作安全性[18]。此外微波消解的可控性能及結(jié)果可再現(xiàn)性均優(yōu)于傳統(tǒng)消解方式[25]，但微波消解儀和消解罐價(jià)格偏高[12]。應(yīng)用實(shí)例詳見表1。

表1 鎘、砷檢測消解方法一覽表Table 1 Digestion methods of determination of cadmium and arsenic

續(xù)表1 鎘、砷檢測消解方法一覽表Continue table 1 Digestion methods of determination of cadmium and arsenic

4 其他消解方式

4.1 混合消解方式

微波消解含砷海洋生物體時(shí)，由于海洋生物中大部分砷呈有機(jī)態(tài)，多以砷糖形式存在，微波單純的高溫高壓不能使其完全消解，且趕酸不徹底，直接影響檢測結(jié)果[32]。這應(yīng)該是干灰化法無法完全消解魚粉的原因。

因此選擇硝酸－硫酸－高氯酸體系作為消解劑，用微波預(yù)消解后濕法消解的方式來進(jìn)行海洋生物（海帶、黃魚）砷的消解，可以提高試驗(yàn)消解效率，且可操作性較強(qiáng)，提高了檢測效率[32]。

4.2 直接進(jìn)樣法

近年來，學(xué)者們不僅對(duì)常規(guī)方法進(jìn)行改良，也從其它方面探索了食品樣品前處理的改進(jìn)技術(shù)。固體樣品懸浮液進(jìn)樣、液體樣品直接進(jìn)樣等直接進(jìn)樣法就是改進(jìn)技術(shù)之一。直接進(jìn)樣法無須完全消解樣品，只需要將樣品制成液態(tài)或者懸浮液態(tài)，再配合使用化學(xué)改進(jìn)劑（鈀、磷酸鹽等）消除基體干擾，利用石墨管加熱分解，即可進(jìn)入原子吸收光譜檢測設(shè)備[33]。

5 結(jié)語

目前的消解方法主要是利用物理和化學(xué)處理的方式來達(dá)到所需效果，消解方式的改進(jìn)主要集中在便利熱源和環(huán)保試劑的選擇上，消解過程向簡單、快速和小型化方向發(fā)展，逐步實(shí)現(xiàn)隨時(shí)消解和現(xiàn)場分析。

根據(jù)儀器分析方法要求，以及空白值大小選擇合適的消解方法是確保重金屬痕量分析準(zhǔn)確性的重要保障。前處理消解技術(shù)的深入研究將對(duì)重金屬分析的發(fā)展起到積極的推動(dòng)作用。

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Comparison and Application of Digestion Methods of Heavy Metals on Cadmium and Arsenic Determination

FENG Jing
（Shanghai University of Medicine&Health Sciences，Shanghai 201318，China）

The digestion methods in determination of heavy metal were the key step in the analysis process，which were directly related to the precision and reproducibility.The influencing factors of dry-ashing digestion，wet digesting，high-pressure seal digestion and microwave digestion methods were summarized in this paper. The conclusions were as follows：the detection results were affected by the temperature，time，reagents，digested vessels and the composition of sample.All four methods could be used in cadmium determination，but the high-pressure seal and microwave digestion methods were better.The determination of arsenic should adopt wet or microwave digestion.The open-system digestion was more suitable for determination of cadmium in marine organism samples.Two different methods unit could be better than one method alone.

heavy metal；digestion；cadmium；arsenic

2016-12-15

馮婧（1980—），女（漢），講師，在讀博士，研究方向：食品快速檢測。

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.16.032