賀毅強(qiáng)，李俊杰，周海生，馮立超，陳志鋼

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噴射沉積SiCp/ Al基復(fù)合材料致密化及其顯微組織與力學(xué)性能

賀毅強(qiáng)1, 2，李俊杰2，周海生2，馮立超1, 2，陳志鋼3

(1. 江蘇省海洋資源開發(fā)研究院，連云港，222005；2. 淮海工學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，連云港 222005；3. 湖南科技大學(xué)機(jī)電學(xué)院，湘潭 411201)

采用熱壓后多道次熱軋制備噴射沉積SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料板材，研究熱壓、軋制工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料顯微組織、力學(xué)性能的影響。對(duì)熱壓后和軋制后的SiC顆粒的形狀與分布、彌散粒子形貌、致密度與硬度進(jìn)行研究，并分析與總結(jié)致密化過程中孔隙與沉積顆粒的變形。結(jié)果表明：在熱壓溫度480 ℃、壓力125 MPa，且當(dāng)坯料直徑略小于熱壓模內(nèi)徑時(shí)進(jìn)行熱壓會(huì)產(chǎn)生一定程度的剪切變形，有利于SiC顆粒的均勻分布和孔洞的閉合；此時(shí)彌散粒子粒徑為50~80 nm，晶粒粒徑為600~900 nm，位錯(cuò)少，相對(duì)密度達(dá)98.8%，但仍殘留孔隙。軋制過程中的大剪切變形促進(jìn)了沉積顆粒的變形和顆粒之間冶金結(jié)合，有利于提高材料的致密度和力學(xué)性能。經(jīng)480 ℃多道次熱軋，沉積顆粒邊界消失，彌散粒子釘扎位錯(cuò)，Al12(Fe,V)3Si約為100 nm、晶粒約為1 μm，無明顯Al13Fe4相析出，材料相對(duì)密度達(dá)99.5%。當(dāng)軋制總壓下量低于20%時(shí)，SiC顆粒無序分布，孔隙減少，密度和硬度增加；當(dāng)總壓下量為20%~40%時(shí)，由于SiC顆粒相對(duì)基體轉(zhuǎn)動(dòng)和滑動(dòng)產(chǎn)生孔隙引起密度和硬度下降?？倝合铝砍^40%時(shí)，SiC顆粒的長(zhǎng)軸方向平行于軋制方向，SiC顆粒與基體之間的間隙逐漸彌合，密度和硬度升高。當(dāng)總壓下量達(dá)到95%，相對(duì)密度達(dá)99.5%。

噴射沉積；顆粒增強(qiáng)；鋁基復(fù)合材料；致密

快速凝固Al-Fe-V-Si合金因在(Al)基體上彌散分布高體積分?jǐn)?shù)的細(xì)小近球狀硅化物粒子，因此，其具有良好的室溫和高溫綜合性能，從而獲得了廣泛研究[1?2]。SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料具有彈性模量、室溫強(qiáng)度、高溫強(qiáng)度高與抗應(yīng)力腐蝕能力、耐磨性好的特點(diǎn)，在航空、航天、電子和衛(wèi)星遙感系統(tǒng)上都有很高的應(yīng)用價(jià)值，在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的研發(fā)[3?4]。噴射沉積因工藝簡(jiǎn)單和所沉積材料氧含量低、偏析程度小、組織均勻細(xì)小的特點(diǎn)，成為制備高性能鋁基復(fù)合材料的有效方法之一[5?7]。國(guó)內(nèi)噴射沉積的研究始于20世紀(jì)80年代，哈爾濱工業(yè)大學(xué)、北京科技大學(xué)和北京航空材料研究院對(duì)噴射沉積材料的組織凝固特征和工藝過程開展研究，上海鋼鐵研究所在制備復(fù)合軋輥方面取得較大進(jìn)展；中南大學(xué)、上海交通大學(xué)、湖南大學(xué)等科研院所與高校在噴射沉積制備鋁合金與鋁基復(fù)合材料方面進(jìn)行了深入研究[8?10]。但噴射沉積鋁合金沉積顆粒表面存在輕微的氧化(含氧量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))一般為0.01%~0.05%)，破壞了顆粒之間的完整冶金結(jié)合，且沉積坯中的孔隙率(體積分?jǐn)?shù))達(dá)15%~20%，降低了材料的性能。因此，噴射沉積鋁基復(fù)合材料的后續(xù)致密化研究成為國(guó)內(nèi)外眾多學(xué)者共同關(guān)注的課題，采用的致密化方法主要為擠壓、軋制、熱等靜壓及旋壓等[11?13]。采用擠壓、熱等靜壓、旋壓等工藝進(jìn)行致密化和塑性變形具有很多優(yōu)勢(shì)，但存在如下兩個(gè)問題亟待解決：1)產(chǎn)品規(guī)格受設(shè)備能力的限制和SiC顆粒的層狀分布和偏聚問題，因此需要改善坯料致密化技術(shù)，確保顯微組織的均勻性、工藝的簡(jiǎn)單可行性；2)軋制大規(guī)格復(fù)合材料板材的預(yù)致密與工藝參數(shù)的選擇。添加SiC后的SiCp/Al復(fù)合材料軋制工藝較合金材料更為苛刻，因此，優(yōu)化軋制工藝對(duì)于制備高性能的復(fù)合材料板材尤為重要。

張昊等[14]采用陶粒軋制和外框限制軋制有效致密了噴射沉積SiCp/Al基復(fù)合材料，改善了復(fù)合材料的組織，提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能。陳志鋼等[15]采用楔形壓制致密噴射沉積SiCp/Al基復(fù)合材料，獲得了大尺寸環(huán)形件。孫有平等[16]研究了噴射沉積SiCp/Al基復(fù)合材料錠坯在楔形壓制、等徑角擠壓過程中的致密化行為、SiC顆粒的破碎、運(yùn)動(dòng)及再分布規(guī)律。賀毅強(qiáng)等[17?19]采用多層噴射沉積制備了SiCp/Al基復(fù)合材料，并采用楔形壓制進(jìn)行致密，以使增強(qiáng)顆粒分布均勻，顯微組織細(xì)小，力學(xué)性能較好。但采用陶粒軋制、外框限制軋制和楔形壓制等致密沉積態(tài)鋁基復(fù)合材料都存在塑性變形不充分的問題，難以實(shí)現(xiàn)沉積顆粒之間完全冶金結(jié)合。

因此，昆明理工大學(xué)的鐘毅團(tuán)隊(duì)開發(fā)了噴射沉積連續(xù)擠壓工藝，具有短流程、近凈形、致密度高的特點(diǎn)，適于成形中小規(guī)格的管棒型材[20]。為克服以上致密化技術(shù)周期長(zhǎng)、設(shè)備昂貴或塑性變形不充分等局限性，本文作者采用熱壓預(yù)致密噴射沉積SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料，再通過多道次熱軋獲得大尺寸致密板材。其工藝簡(jiǎn)單可行，且可實(shí)現(xiàn)沉積顆粒之間完全冶金結(jié)合。

本文作者研究了熱壓工藝參數(shù)對(duì)噴射沉積鋁基復(fù)合材料致密化狀況的影響和軋制工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料成形性能、顯微組織、力學(xué)性能的影響，且研究了熱壓后軋制過程中SiC顆粒的形狀與分布、彌散粒子形貌、致密度與硬度的演變，并對(duì)致密過程中的物相進(jìn)行了分析。旨在評(píng)估采用熱壓致密后再軋制的工藝制備組織均勻的SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料板材的可行性以及工藝優(yōu)化的可行性，對(duì)于噴射沉積技術(shù)制備復(fù)合材料的產(chǎn)業(yè)化具有較為重要的指導(dǎo)意義，有望擴(kuò)展噴射沉積多孔材料的應(yīng)用前景。

1 材料與方法

1.1 原料及成分設(shè)計(jì)

本試驗(yàn)以名義成分為15%SiCp/Al-8.5Fe-1.3V- 1.7Si復(fù)合材料為研究對(duì)象，F(xiàn)e和V以Al-40Fe和Al-40Fe-10V中間合金的形式加入。SiC顆粒為-SiC，平均粒徑約為10 μm，在復(fù)合材料中體積分?jǐn)?shù)約為15%。通過多層噴射沉積設(shè)備實(shí)現(xiàn)SiC顆粒與Al-Fe-V-Si基體的共沉積。

1.2 塑性加工

將沉積錠坯車削成直徑為155 mm的圓柱形坯料，然后在熱壓模內(nèi)進(jìn)行壓制，熱壓模內(nèi)徑為160 mm。錠坯加熱溫度為430~500 ℃，保溫1 h，模具及熱壓模加熱溫度為400 ℃，保溫1 h。將一次熱壓得到的錠坯再車削成直徑為155 mm的圓柱形坯料，在相同的工藝參數(shù)下進(jìn)行第二次熱壓。將二次熱壓得到的坯料機(jī)加工成板坯進(jìn)行多道次軋制，軋制溫度為480~ 520 ℃，軋制前保溫1 h，道次間退火保溫時(shí)間20 min，采用石墨＋機(jī)油潤(rùn)滑，軋速為0.43 m/s。

1.3 檢測(cè)方法

常溫拉伸試驗(yàn)在CSS?44100型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為0.5 mm/min，拉伸方向平行于板材軋制方向。金相樣品在XJL?03金相顯微鏡(OpticalMicroscope, OM)下進(jìn)行組織觀察。采用H800和JEOL 3010透射電鏡(Transmission electron microscope，TEM)觀察彌散粒子及晶粒的變化，并用能譜(EDAX)分析各成分的相對(duì)含量。采用阿基米德法測(cè)量試樣密度。X射線衍射物相分析在XD98全自動(dòng)X射線衍射儀上進(jìn)行，采用銅靶輻射，管壓為36 kV，管流為30 mA，2為20°~80°。

2 結(jié)果與討論

對(duì)于熱敏感的SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料，變形溫度和變形量是影響到復(fù)合材料的顯微組織和最終力學(xué)性能的主要因素。

2.1 對(duì)顯微組織與力學(xué)性能的影響

2.1.1 熱壓溫度

SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料熱變形抗力高，在較低的變形溫度下難以致密。圖1所示為熱壓軸向壓力為125 MPa時(shí)，變形溫度分別為430和480 ℃時(shí)SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的顯微組織。

當(dāng)坯料變形溫度為430 ℃時(shí)，Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si的變形抗力約為130 MPa。如圖1(a)所示，由于軸向壓力低于其變形抗力，坯料變形不充分，沉積顆粒之間的邊界和孔隙仍較為明顯，不利于材料的進(jìn)一步成形。當(dāng)變形溫度提高至480 ℃時(shí)，基體合金的變形抗力約為100 MPa，軸向壓力高于其變形抗力。如圖1(b)所示，沉積坯變形充分，顆粒邊界基本消失，顆粒間結(jié)合良好，有利于后續(xù)軋制。

2.1.2 軋制溫度

圖2所示對(duì)比了經(jīng)480 ℃熱壓后的SiCp/Al基復(fù)合材料板坯分別在480℃和520℃下軋制后的彌散粒子。

圖1 不同變形溫度下SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料熱壓致密后的顯微組織

圖2(a)所示為沉積板坯的TEM像和彌散粒子的衍射圖樣，TEM像中深色彌散粒子的EDAX分析結(jié)果如表1所列，(Fe+V):(Si)=3.03，白色區(qū)域?yàn)榧傾l。綜合分析可知，沉積態(tài)的板坯主要由(Al)與BCC結(jié)構(gòu)的Al12(Fe,V)3Si(=1.260 nm)彌散粒子，Al12(Fe,V)3Si呈球狀與近球狀，直徑為50~80 nm，均勻分布在(Al)基體上。熱壓后經(jīng)480 ℃熱軋后，彌散粒子約為100 nm(見圖2(b))。軋制溫度提高到520 ℃時(shí)，粒子明顯長(zhǎng)大至200~300 nm(見圖2(c))。有學(xué)者[21]研究發(fā)現(xiàn)，隨著變形溫度升高，Al12(Fe,V)3Si粗化，且逐漸聚集于晶界，對(duì)晶界的釘扎作用減弱，晶粒長(zhǎng)大。高溫滯留導(dǎo)致軋制過程中第二相粒子的粗大，這是因?yàn)樵谲堉七^程中，變形熱和摩擦熱致使強(qiáng)烈剪切變形區(qū)金屬產(chǎn)生區(qū)域溫升，流動(dòng)金屬實(shí)際經(jīng)歷的溫度要高于加熱溫度。在低于500 ℃進(jìn)行軋制時(shí)，金屬高溫滯留時(shí)間短，溫升的不良影響小，然而，在高于500 ℃進(jìn)行軋制時(shí)，溫升影響大， Al12(Fe ,V)3Si顆粒粗化，甚至產(chǎn)生有害相。因此，在高于500 ℃以上軋制，導(dǎo)致彌散粒子和晶粒的粗化。

將沉積態(tài)的SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料板坯經(jīng)480 ℃、軸向壓力為125 MPa下熱壓后，在不同變形溫度條件下進(jìn)行軋制，其他工藝參數(shù)一致，各溫度下軋制出的板材力學(xué)性能如表2所列。

從表2可以看出，當(dāng)軋制溫度低于480 ℃時(shí)，軋制板材的室溫強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率隨著軋制溫度的提高而提高；當(dāng)軋制溫度高于480 ℃后，室溫強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率隨著軋制溫度的升高而下降。

圖2 復(fù)合材料板坯在不同溫度下軋制板材的彌散粒子

表1 彌散相A的EDAX結(jié)果

表2 SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si在不同溫度下軋制板材的室溫力學(xué)性能

對(duì)于Al-Fe-V-Si合金而言，擠壓或者軋制溫度較低時(shí)，其室溫強(qiáng)度就越高。但對(duì)SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料而言，變形溫度在440 ℃到480 ℃之間時(shí)，基體與增強(qiáng)顆粒間變形協(xié)調(diào)能力差，成形過程中基體與顆粒間易出現(xiàn)微觀裂紋，導(dǎo)致板材性能下降；當(dāng)溫度達(dá)到480 ℃時(shí)，復(fù)合材料成形能力較好，SiC顆粒與基體結(jié)合良好，微裂紋少，力學(xué)性能較好；軋制溫度高于480 ℃時(shí)，由于高溫導(dǎo)致材料晶粒與彌散強(qiáng)化相的長(zhǎng)大，板材的力學(xué)性能下降。

2.2 熱壓后的顯微組織與致密度

2.2.1 顯微組織

圖3所示為SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料熱壓后的SiC顆粒分布。從圖3(a)可以看出， SiC顆粒的分布并沒有出現(xiàn)分層的現(xiàn)象，仍保留著沿沉積顆粒表面分布的特點(diǎn)(見圖3(b))。這是因?yàn)椋簢娚涑练e時(shí)SiC顆粒主要粘附在沉積顆粒表面，而熱壓過程中SiC顆粒的流動(dòng)較小，保留了沉積態(tài)下SiC顆粒分布的特點(diǎn)。SiC顆粒的均勻分布對(duì)防止因SiC顆粒聚集引起應(yīng)力集中導(dǎo)致材料力學(xué)性能下降有利。圓柱坯料在壓縮變形過程中，坯料直徑略小于熱壓模內(nèi)徑，材料發(fā)生壓縮變形和橫向流動(dòng)，孔洞同時(shí)受到靜水壓力和剪切應(yīng)力的綜合作用，靜水壓力使孔洞發(fā)生壓縮變形，而且剪切變形作用使孔洞拉長(zhǎng)、破碎，有利于孔洞的閉合。

2.2.2 熱壓后的致密度

表2所列為15%SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si經(jīng)二次熱壓后的密度及相對(duì)密度。從表2可知，由于二次熱壓較大的靜水壓力作用和一定的橫向塑性流動(dòng)，復(fù)合材料坯料的致密度顯著提高，相對(duì)密度達(dá)98.8%，但由于剪切變形量小，沉積顆粒間仍殘留孔隙。

圖3 熱壓態(tài)SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料的SiC顆粒分布

表2 15%SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si熱壓后的密度以及相對(duì)密度

2.3 軋制過程中的顯微組織與力學(xué)性能

2.3.1 SiC顆粒、孔隙

將噴射沉積SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料錠坯在480 ℃下進(jìn)行熱壓致密。因未經(jīng)大的塑性變形，板坯保留了噴射沉積態(tài)下由于掃描形成的SiC顆粒層狀分布，沉積顆粒間結(jié)合較沉積態(tài)有改善，但仍存在孔隙，SiC顆粒主要沿沉積顆粒表面分布，未出現(xiàn)明顯的SiC顆粒聚集現(xiàn)象(見圖4(a))。通過后續(xù)的多道次熱軋后，SiC顆粒層與層之間的距離減小，逐漸實(shí)現(xiàn)SiC顆粒的均勻分布。當(dāng)軋制總壓下量為20%時(shí)，沉積顆粒間的殘留孔隙減少，顆粒邊界消失，SiC顆粒分布均勻且無方向性(見圖4(b))。當(dāng)軋制總壓下量為40%時(shí)，SiC顆粒分布更均勻，SiC顆粒長(zhǎng)軸方向平行于軋制方向，SiC顆粒與基體金屬之間存在間隙(見圖4(c))。總壓下量增大至60%時(shí)， SiC顆粒分布呈明顯方向性，且SiC顆粒與基體間隙消失(見圖4(d))。

圖4 SiCp/Al-Fe-V-Si復(fù)合材料坯料經(jīng)480 ℃熱壓后軋制過程中板材顯微組織演變

從圖4可以看出，軋制過程中SiC顆粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)與滑動(dòng)，經(jīng)多道次軋制后，SiC顆粒長(zhǎng)軸方向平行于軋制方向。有研究認(rèn)為[22]，SiC增強(qiáng)顆粒轉(zhuǎn)動(dòng)的宏觀原因是金屬的不均勻流動(dòng)。在SiC增強(qiáng)顆粒和其周圍不均勻流動(dòng)的基體中，如果存在速度梯度，則SiC增強(qiáng)顆粒會(huì)以長(zhǎng)軸的中點(diǎn)為轉(zhuǎn)動(dòng)軸進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)，由此可見，金屬不均勻流動(dòng)導(dǎo)致SiC增強(qiáng)顆粒周圍金屬不同方向的流動(dòng)，使SiC增強(qiáng)顆粒產(chǎn)生了轉(zhuǎn)動(dòng)的力矩。且金屬流動(dòng)越不均勻，增強(qiáng)顆粒所受轉(zhuǎn)動(dòng)力矩越大，增強(qiáng)顆粒越易轉(zhuǎn)動(dòng)；增強(qiáng)顆粒長(zhǎng)軸與金屬流動(dòng)方向夾角越大，增強(qiáng)顆粒所受的轉(zhuǎn)動(dòng)力矩越大，增強(qiáng)顆粒越易轉(zhuǎn)動(dòng)。在熱壓與軋制過程中主要發(fā)生孔洞變形、沉積顆粒間的結(jié)合與SiC顆粒的轉(zhuǎn)動(dòng)。

1) 孔洞變形

孔洞變形由孔隙的形狀變化和體積變化兩部分組成，通過基體材料的塑性變形實(shí)現(xiàn)，基體材料與孔隙的變形相互影響。多孔材料的塑性泊松比小于0.51，正比于材料的相對(duì)密度[23]。孔洞的閉合方式有[24]：由靜水壓力引起的孔洞收縮；垂直壓應(yīng)力與剪切力共同作用使孔洞延長(zhǎng)、崩塌?？锥吹淖冃尾坏c變形過程有關(guān)，且受應(yīng)力狀態(tài)的影響。

靜水壓力可以使孔洞體積縮小，但難以完全消除孔洞。且在無剪切變形的情況下，孔洞內(nèi)表面的氧化物和污染層阻礙了內(nèi)表面的冶金結(jié)合。SiCp/Al-Fe-V-Si圓柱體坯料在熱壓過程中，壓坯直徑應(yīng)小于壓模內(nèi)徑，使壓坯在壓縮過程中同時(shí)產(chǎn)生橫向剪切變形，有利于孔洞的閉合。且剪切力會(huì)使壓扁孔洞的相對(duì)面之間發(fā)生相對(duì)摩擦，破壞氧化膜并形成新鮮表面，使部分己被壓扁孔洞的內(nèi)界面形成牢固的冶金結(jié)合。

2) 沉積顆粒間的結(jié)合與SiC顆粒的轉(zhuǎn)動(dòng)

噴射沉積過程中在沉積表面形成氧化膜，阻礙顆粒之間的結(jié)合，熱壓的剪切作用小，需通過后續(xù)的軋制來破碎氧化膜。軋制過程中產(chǎn)生的剪切力可使沉積顆粒發(fā)生剪切變形，破壞顆粒的原始邊界，形成新鮮表面并相互結(jié)合，實(shí)現(xiàn)顆粒間良好的冶金結(jié)合[25]。

在噴射沉積顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的致密化過程中，隨著成形壓力繼增加，沉積顆粒間出現(xiàn)機(jī)械嚙合和冶金結(jié)合，孔隙減少，沉積顆粒特性逐漸消失，材料密度與硬度升高。隨著變形量的繼續(xù)增大，由于增強(qiáng)顆粒周圍基體金屬的不均勻流動(dòng)，增強(qiáng)顆粒相對(duì)基體發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)與滑動(dòng)，二者之間產(chǎn)生微裂紋，材料密度與硬度下降。隨著變形量的進(jìn)一步增大，增強(qiáng)顆粒轉(zhuǎn)動(dòng)至長(zhǎng)軸方向平行于最大變形方向，且分布更均勻。增強(qiáng)顆粒與基體之間的孔洞彌合，材料密度與硬度增加。

2.3.2 彌散粒子與晶粒

圖5所示為復(fù)合材料經(jīng)過致密化后彌散粒子的形貌與分布和晶粒。圖5(a)所示為沉積態(tài)復(fù)合材料的顯微組織，彌散粒子均勻細(xì)小，粒徑為50~80 nm，呈近球狀，晶粒粒徑約為300 nm。譚敦強(qiáng)等[26]研究了冷卻速率對(duì)Al-Fe-V-Si合金相組成的影響。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)冷卻速率大于102K/s時(shí)，合金中出現(xiàn)大量的Al12(Fe,V)3Si粒子；當(dāng)冷卻速率大于103K/s時(shí)，合金中不會(huì)存在Al13Fe4相；當(dāng)冷卻速率大于104K/s時(shí)，合金中主要存在Al12(Fe,V)3Si粒子。噴射沉積過程中，微小熔滴依靠與氣體的對(duì)流熱交換可以達(dá)到104~106K/s的冷卻速率，而在與沉積基體碰撞時(shí)也可以獲得較高的冷卻速率。因此，沉積坯中彌散粒子主要為Al12(Fe,V)3Si[26]。Al12(Fe,V)3Si彌散粒子是由(Al)過飽和固溶體在凝固后高溫滯留和再輝溫升效應(yīng)作用下脫溶分解而成，或是在溶質(zhì)分配凝固過程中在溶質(zhì)富集而析出。480 ℃熱壓后彌散粒子粒徑仍為50~80 nm，晶粒粒徑為600~900 nm。由于熱壓過程中材料塑性變形小，基體中位錯(cuò)密度低，晶內(nèi)位錯(cuò)少(見圖5(b))。通過后續(xù)480 ℃下熱軋，彌散粒子粒徑略長(zhǎng)大至100 nm，晶粒粒徑約為1 μm(見圖5(c))，并形成亞晶。從圖5可以看出，經(jīng)過塑性變形后，彌散粒子大多分布在晶界上。CARRE?O等[27]認(rèn)為在晶界被彌散粒子釘扎以前有輕微移動(dòng)，因此，晶內(nèi)位錯(cuò)和彌散粒子少，晶粒在加熱過程中因晶界受到彌散粒子的釘扎而不易長(zhǎng)大。鋁基體的堆垛層錯(cuò)能高，使位錯(cuò)易于交滑移，在熱軋過程中，加工硬化與動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化同時(shí)發(fā)生，螺位錯(cuò)交滑移和刃位錯(cuò)攀移導(dǎo)致同號(hào)位錯(cuò)重排及異號(hào)位錯(cuò)對(duì)消，從而使位錯(cuò)密度降低；另一方面，由于多邊形化形成等軸亞晶。此外，彌散分布的Al12(Fe,V)3Si粒子阻礙位錯(cuò)重排、晶界滑動(dòng)與遷移，位錯(cuò)在彌散粒子附近產(chǎn)生纏結(jié)。

圖5 復(fù)合材料不同加工狀態(tài)下的彌散粒子

2.3.3 致密度與硬度

圖6所示為熱壓態(tài)復(fù)合材料在軋制過程中硬度和密度的變化過程。如圖6(a)所示，因復(fù)合材料在熱壓過程中未經(jīng)歷充分的塑性變形，沉積顆粒之間的孔洞邊界未完全消除。在軋制初始階段，沉積顆粒間的孔隙在軋制壓力和剪切力作用下發(fā)生變形和彌合，材料密度升高。當(dāng)軋制總壓下量低于20%時(shí)，密度和硬度隨著壓下量增加。當(dāng)總壓下量大于20%時(shí)，由于SiC顆粒相對(duì)基體產(chǎn)生轉(zhuǎn)動(dòng)和滑動(dòng)，SiC顆粒與基體之間產(chǎn)生孔隙導(dǎo)致密度和硬度下降?？倝合铝考s為40%時(shí)，密度與硬度值最低。當(dāng)總壓下量超過40%時(shí)，SiC顆粒長(zhǎng)軸方向平行于軋制方向，SiC顆粒與基體之間的間隙逐漸彌合，密度和硬度升高。當(dāng)總壓下量達(dá)到95%，密度和硬度基本穩(wěn)定，相對(duì)密度達(dá)99.5%。

圖6 SiCp/Al-Fe-V-Si經(jīng)熱壓后軋制過程的密度和硬度變化

2.4 X射線衍射物相分析

圖7所示為在沉積態(tài)、熱壓態(tài)和軋制態(tài)SiCp/ Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si復(fù)合材料的XRD譜。從圖7可以看出，噴射沉積復(fù)合材料經(jīng)過480 ℃熱壓、480 ℃熱軋后，其衍射峰并沒有發(fā)生明顯變化，沉積態(tài)復(fù)合材料的衍射峰主要由-SiC、(Al)、Al12(Fe,V)3Si的衍射峰組成。此外，在熱變形過程中，Al12(Fe,V)3Si衍射峰的峰強(qiáng)增加，這說明在熱變形過程中過飽和的(Al)繼續(xù)析出Al12(Fe,V)3Si相。經(jīng)過后續(xù)的熱加工，其衍射峰中未出現(xiàn)該耐熱鋁合金中在高溫加熱過程中易出現(xiàn)的Al13Fe4相衍射峰，這說明在后續(xù)熱致密過程中Al12(Fe,V)3Si保持穩(wěn)定，未發(fā)生明顯的向Al13Fe4相的轉(zhuǎn)變，與圖5所反映的顯微組織一致。

圖7 復(fù)合材料在沉積態(tài)、擠壓態(tài)和經(jīng)熱軋軋薄后的XRD譜

3 結(jié)論

1) 在本實(shí)驗(yàn)條件下，熱壓溫度480 ℃、熱壓壓力125 MPa，且當(dāng)坯料直徑略小于熱壓模內(nèi)徑時(shí)靜水壓力有利于噴射沉積復(fù)合材料中孔隙的縮小，而橫向流動(dòng)產(chǎn)生一定程度的剪切變形有利于SiC顆粒的均勻分布和孔洞的閉合，相對(duì)密度達(dá)98.8%，位錯(cuò)少，彌散粒子粒徑為50~80 nm，晶粒粒徑為600~900 nm；

2) 軋制溫度為480 ℃有利于保持復(fù)合材料中彌散粒子與晶粒的細(xì)小，軋制過程中沉積顆粒變形，顆粒之間實(shí)現(xiàn)冶金結(jié)合，有利于提高材料的致密度和力學(xué)性能。經(jīng)480 ℃多道次熱軋，沉積顆粒邊界消失，材料相對(duì)密度達(dá)99.5%，彌散粒子粒徑約為100 nm、晶粒粒徑約為1 μm，無明顯Al13Fe4相析出，彌散粒子阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)并產(chǎn)生位錯(cuò)纏結(jié)；軋制溫度低于480 ℃，增強(qiáng)顆粒與基體間協(xié)調(diào)能力差而出現(xiàn)微裂紋，導(dǎo)致性能下降；當(dāng)軋制溫度高于于480 ℃時(shí)，彌散粒子與晶粒粗化，力學(xué)性能下降。

3) 當(dāng)軋制總壓下量低于20%時(shí)，SiC顆粒無序分布，密度和硬度增加；當(dāng)總壓下量為20%~40%時(shí)，由于SiC顆粒相對(duì)基體轉(zhuǎn)動(dòng)和滑動(dòng)產(chǎn)生孔隙引起密度和硬度下降；總壓下量超過40%時(shí)，SiC顆粒長(zhǎng)軸方向平行于軋制方向，SiC顆粒與基體之間的間隙逐漸彌合，密度和硬度升高；當(dāng)總壓下量達(dá)到95%，相對(duì)密度達(dá)99.5%。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Densification, microstructure and mechanical properties of spray deposited SiCp/Al-matrix composites

HE Yi-qiang1, 2, LI Jun-jie2, ZHOU Hai-sheng2, FENG Li-chao1, 2, CHEN Zhi-gang3

(1. Jiangsu Marine Resources Development Research Institute, Lianyungang 222005, China;2. College of Mechanical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005, China;3. College of Electromechanical Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China)

SiCp/Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si composite prepared by spray deposition were densified by hot pressing, and then were rolled into sheets. Effects of hot pressing parameters and rolling parameters on microstructure and mechanical properties were investigated. Shape and distribution of SiC particles, shape of dispersoids, density and hardness of the composite as-hot pressed and as-rolled were studied separately. Evolution of pores and deposited particles during densification process were discussed and summarized. The results show that hot pressing temperature of 480 ℃ and 125 MPa, and smaller diameter of the billet than the inner diameter of the hot die are benefit for homogeneous distribution of SiC particles and void closing. Dispersoids of the composite as-pressed is 50?80 nm in diameter, and grain is 600~900 nm in diameter with few dislocation in the grains. Relative density of the composite as-pressed is up to 98.8% with residual pores remaining. Large plastic shear strain of multi-pass hot rolling contributes to deformation of deposited particles and metallurgical bonding between the particles, subsequently benefits to densification and mechanical properties of the composites. After multi-pass hot rolling at 480℃, boundaries among deposited particles disappear, and dislocations are pinned by dispersoids in the matrix with Al12(Fe,V)3Si dispersoids of about 100 nm, and grains are about 1 μm in diameter without Al13Fe4forming. Relative density of the composite as-rolled is up to 99.5%. SiC particles distribute randomly, and density and hardness increase because of pore reducing and eliminating whencumulative reduction is below 20%. Then density and hardness decrease because of pores resulted from rotation and sliding between SiC particles and the matrix when cumulatie reduction is 20%?40%. Long axis of SiC particle becomes parallel to rolling direction, pores between SiC particles and the matrix disappear, and density and hardness increase when cumulative reduction is over 40%. Relative density of the composite is up to 99.5% with cumulative reduction of 95%.

spray deposition; particle reinforcement; Al-matrix composite; densification

Projects(BK20141250, BE2015100) supported by the Natural Science Foundation of Jiangsu Province, China; Project(14KJB430005) supported by the Natural Science Foundation of Jiangsu Colleges and Universities, China; Projects(51004050, 51301044) supported by the Natural Science Foundation of China; Projects(CG141, CXY1404) supported by the Natural Science Foundation of Lianyungang, China; Project (JSIMR201222) supported by the Marine Resources Development Institute of Jiangsu Foundation, China; Project (PPZY2015C214) supported by the Top-notch Academic Programs of Jiangsu Higher Education Institutions, China

2015-12-28; Accepted date: 2017-04-03

HE Yi-qiang ; Tel.: +86-518-85895330; E-mail: ant210@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.07.05

1004-0609(2017)-07-1352-09

TG146.2

A

江蘇省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(BK20141250，BE2015100)；江蘇省高校自然科學(xué)研究面上項(xiàng)目(14KJB430005)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51004050，51301044)；連云港市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(CG141，CXY1404)；江蘇省海洋資源開發(fā)研究院開放基金資助項(xiàng)目(JSIMR201222)；江蘇高校品牌專業(yè)建設(shè)工程資助項(xiàng)目(PPZY2015C214)

2015-12-28；

2017-04-03

賀毅強(qiáng)，教授，博士；電話：0518-85895330；E-mail：ant210@126.com