梁桁楠，崔 航，李 巖，杜曉波，孫 昕

(吉林大學(xué) 物理學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012)

微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)在近代物理教學(xué)中的應(yīng)用

梁桁楠，崔 航，李 巖，杜曉波，孫 昕

(吉林大學(xué) 物理學(xué)院，吉林 長(zhǎng)春 130012)

搭建了便攜式的超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)，結(jié)合CCD成像技術(shù)，在微區(qū)原位測(cè)量樣品的壓力及觀察相變狀態(tài). 利用紅寶石熒光高壓特殊性質(zhì)，標(biāo)記熒光峰位，精確計(jì)算樣品壓力.

微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)；紅寶石測(cè)壓；相變

隨著國(guó)家對(duì)教學(xué)事業(yè)的重視，實(shí)驗(yàn)教學(xué)領(lǐng)域的新型實(shí)驗(yàn)儀器層出不窮. 實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容的創(chuàng)新，學(xué)生對(duì)當(dāng)今科學(xué)前沿實(shí)驗(yàn)技術(shù)的知識(shí)需求，促使實(shí)驗(yàn)教師的教學(xué)改革方向瞄準(zhǔn)新型實(shí)驗(yàn)裝置的研發(fā). 高壓物理學(xué)是研究物質(zhì)在高壓力作用下物理行為的學(xué)科，是以材料科學(xué)、地球科學(xué)以及天文等學(xué)科為背景發(fā)展起來的. 高壓物理的研究領(lǐng)域幾乎包含凝聚態(tài)物理學(xué)的全部分支. 高壓所引發(fā)的眾多常壓下難以觀察到的新奇的物理現(xiàn)象，對(duì)于豐富和發(fā)展凝聚態(tài)理論具有重要的意義；高壓下物質(zhì)所呈現(xiàn)出的眾多的新結(jié)構(gòu)和新性質(zhì)，是發(fā)現(xiàn)和截獲具有新穎性質(zhì)的新型材料的重要源泉. 因此，高壓物理是以材料科學(xué)、地球物理學(xué)以及天文學(xué)的需要為背景發(fā)展起來的意義重大的物理學(xué)分支，是一門具備科學(xué)創(chuàng)新性及前沿性的有活力的新興學(xué)科. 要獲得高壓下物質(zhì)的行為信息，必須具備特殊精巧及專門的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和實(shí)驗(yàn)方法，這是高壓物理作為一門學(xué)科的另一個(gè)原因. 從高壓發(fā)展的歷史可見，所有高壓科學(xué)優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)成果都是伴隨新的高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)而產(chǎn)生的. 高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)及高壓測(cè)試手段的發(fā)展及發(fā)明一直以來都是高壓科學(xué)發(fā)展的重要因素. 高壓實(shí)驗(yàn)中利用金剛石對(duì)頂砧壓機(jī)(DAC)進(jìn)行高壓實(shí)驗(yàn)最高可以達(dá)到550 GPa的超高壓力，是人類靜高壓能達(dá)到的最高壓力手段. 這種高壓級(jí)別已經(jīng)接近地球內(nèi)部的壓力狀態(tài)，對(duì)模擬或研究地球內(nèi)部的物質(zhì)狀態(tài)有著不可替代的意義[1].

1 實(shí)驗(yàn)原理

壓力測(cè)量在高壓科學(xué)中一直是被關(guān)注的課題. 傳統(tǒng)物理學(xué)中測(cè)量壓力的手段一般分為利用物理量的定義直接測(cè)定和使用定標(biāo)的方法間接測(cè)量. 能產(chǎn)生百萬(wàn)大氣壓的壓力條件下樣品腔的空間直徑一般為0.3 mm，甚至更小. 在如此微小的空間進(jìn)行探測(cè)只有利用光學(xué)手段，且要應(yīng)用定標(biāo)的間接手段測(cè)量,由此紅寶石法定標(biāo)應(yīng)運(yùn)而生.

本項(xiàng)技術(shù)基于紅寶石超高壓力定標(biāo)的方法進(jìn)行改進(jìn)而產(chǎn)生的一種快捷、方便、高效、不依賴實(shí)驗(yàn)儀器及測(cè)試場(chǎng)所隨時(shí)隨地都可以測(cè)量的便攜式超高壓力標(biāo)定光譜儀. 實(shí)驗(yàn)中的壓標(biāo)物質(zhì)為直徑20～50 μm的圓形紅寶石顆粒. 利用紅寶石標(biāo)定壓力具有誤差小、壓力標(biāo)定范圍大、測(cè)量方便等優(yōu)點(diǎn)，是應(yīng)用最廣泛的壓標(biāo)材料.

采用紅寶石作為壓標(biāo)材料是依據(jù)紅寶石R1熒光線隨壓力的變化關(guān)系. 激光照射在紅寶石上時(shí)會(huì)產(chǎn)生2條較強(qiáng)的R熒光線，常壓下R1線的波長(zhǎng)為694.24 nm，R2線的波長(zhǎng)為692.7 nm. 在壓力作用下，2條熒光線會(huì)發(fā)生紅移(圖1)，因此利用壓力與R1熒光線紅移量的關(guān)系可以標(biāo)定壓力. 如果拉曼測(cè)量以nm為單位，壓力計(jì)算關(guān)系式為

圖1 紅寶石熒光R1和R2線在壓力下發(fā)生紅移

2 實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)

如果需要測(cè)量紅寶石的熒光峰的頻移，需要成型的能測(cè)量熒光的光學(xué)系統(tǒng). 而這樣的系統(tǒng)必須由光譜儀、透鏡、激光器等組件完成，缺一不可. 傳統(tǒng)的這些組件的體積都很大，而且光學(xué)系統(tǒng)很精密，不便搬運(yùn)和攜帶，給科研測(cè)試者帶來了很大

的麻煩，同時(shí)也很難搬到課堂上. 為了實(shí)現(xiàn)讓學(xué)生近距離接觸高壓科學(xué)，完成授課要求，并且改善高壓科學(xué)實(shí)驗(yàn)中測(cè)壓條件苛刻、無法隨時(shí)隨地測(cè)壓的現(xiàn)狀，筆者改進(jìn)了光路，利用現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件及儀器裝置，搭建了便攜式的紅寶石壓力標(biāo)定光學(xué)系統(tǒng). 光路圖見圖2，儀器實(shí)物圖見圖3.

該光路的工作原理：首先從激光器發(fā)射的激光通過反射鏡折射到半反半透的棱鏡中. 此時(shí)激光一半反射給金剛石對(duì)頂砧壓力的樣品，樣品受激發(fā)產(chǎn)生熒光后通過半反半透棱鏡透射反射給光譜儀進(jìn)行熒光光譜采集，并通過軟件呈現(xiàn)出來. 光路中的物鏡是長(zhǎng)焦鏡頭，目的是聚焦激光及會(huì)聚發(fā)散的樣品熒光. 由于樣品十分微小，也必須通過長(zhǎng)焦鏡頭放大成像在CCD中觀察樣品狀態(tài). 濾光片的作用是濾掉激光，使CCD成像清晰. 實(shí)驗(yàn)操作分2步：1)使用CCD成像上端的反射鏡接入光路，用CCD觀察并調(diào)節(jié)樣品是否在激光斑點(diǎn)上；2)確認(rèn)樣品正確位置后，取下CCD成像的反射鏡，讓樣品熒光直接射入光譜儀進(jìn)行采集.

圖2 微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)的簡(jiǎn)易光路圖

此光路的特點(diǎn)是簡(jiǎn)化的熒光測(cè)量的方式，但是同時(shí)又必須滿足激光面密度的要求，即測(cè)試時(shí)紅寶石被激光激發(fā)出來的散射的熒光信號(hào)部分被光譜儀吸收. 要想實(shí)現(xiàn)此目的就必須實(shí)現(xiàn)用目鏡直接觀察調(diào)節(jié)樣品腔中紅寶石的位置，使激光中心直接打到紅寶石上，即1套簡(jiǎn)化的微區(qū)成像裝置. 所有這些設(shè)計(jì)都是為了實(shí)現(xiàn)在不降低信號(hào)強(qiáng)度及測(cè)試效果的條件下，簡(jiǎn)化系統(tǒng)尺寸至可便攜的級(jí)別. 該套實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器的性能指標(biāo)為：如果光譜儀的分辨率在0.3～10 nm 內(nèi)，測(cè)量壓力最小可精確到0.1 GPa,最大可測(cè)量壓力20 GPa，測(cè)量適用范圍非常廣.

3 教學(xué)實(shí)踐成果

將微型超高壓力標(biāo)定光譜儀系統(tǒng)應(yīng)用在教學(xué)中[3]，利用該系統(tǒng)開設(shè)了近代物理實(shí)驗(yàn)高壓科學(xué)方面的內(nèi)容. 該系列課程教學(xué)效果良好，主要體現(xiàn)在：

1)教學(xué)手段獨(dú)特，學(xué)生可以自己動(dòng)手測(cè)試. 實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象非常震撼、有趣，激發(fā)了學(xué)生探索的興趣.

2)課程內(nèi)容緊跟前沿科學(xué)步伐. 高壓科學(xué)是吉林大學(xué)物理學(xué)院的特色學(xué)科，根據(jù)學(xué)科特點(diǎn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)課程，也是吉林大學(xué)近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重大突破.

3)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可以讓學(xué)生親自改進(jìn)調(diào)試. 相對(duì)于昂貴精密的熒光系統(tǒng)而言，該系統(tǒng)的應(yīng)用無疑是讓學(xué)生更好地接觸該領(lǐng)域的最好方式. 對(duì)于教學(xué)而言此系統(tǒng)是1臺(tái)新穎全面的專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器.

該儀器應(yīng)用在物理教學(xué)中會(huì)給學(xué)生開辟全新的視野，其具有有趣的物理內(nèi)涵：

1)可以測(cè)量最常規(guī)樣品水的相變壓力. 水在常溫下是液體狀態(tài)，在0 ℃時(shí)相變?yōu)楣腆w冰的狀態(tài). 如果在有晶核的條件下也可以結(jié)晶為冰的單晶. 而有趣的是可以利用高壓實(shí)驗(yàn)技術(shù)通過壓力升高使水在常溫下就發(fā)生相變，而轉(zhuǎn)化成冰的相. 日本科學(xué)家稱之為“HOT ICE”即“熱冰”. 利用設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中CCD成像技術(shù)可以觀察相變過程(圖4)，增加了近代物理實(shí)驗(yàn)的趣味性，得到“熱冰”相后，可以利用紅寶石法精確測(cè)量其相變壓力.

2)在不同位置放置紅寶石可以探討不同位置的壓力分布，探討總結(jié)高壓樣品腔的力學(xué)情況.

3)此系統(tǒng)也可任意選擇樣品，選擇熒光信號(hào)較強(qiáng)并且隨壓力有變化的樣品，可以探討壓力對(duì)樣品熒光性質(zhì)的影響.

4)由于該系統(tǒng)的獨(dú)特微區(qū)成像技術(shù)，可以作為顯微系統(tǒng)觀察壓力下樣品的形貌變化，乃至常壓下樣品表面處理的過程等一系列可開發(fā)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目. 因此，此系統(tǒng)功能是涵蓋科研、 近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)、演示物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域的綜合實(shí)驗(yàn)系統(tǒng).

圖4 微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)顯示的“熱冰”的相變圖像

4 結(jié)束語(yǔ)

新時(shí)代的實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的根本是自主研發(fā)實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器，建設(shè)有學(xué)科特色的實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程. 微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)就是本著該理念設(shè)計(jì)研制的，并且無論從實(shí)驗(yàn)教學(xué)還是科學(xué)研究，該微型超高壓力標(biāo)定系統(tǒng)都可以被很好地應(yīng)用. 學(xué)生既可了解前言科學(xué)領(lǐng)域，又可以自主動(dòng)手，設(shè)計(jì)相關(guān)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)，提高了實(shí)驗(yàn)教學(xué)儀器的使用領(lǐng)域. 另外由于此系統(tǒng)設(shè)計(jì)的各種優(yōu)勢(shì)，高壓科學(xué)研究中也正籌劃普及該類便攜式測(cè)壓系統(tǒng). 此系統(tǒng)體積為小型手提箱的大小，拆裝方便，即插式組裝，有應(yīng)用前景. 在高壓科學(xué)領(lǐng)域普及此類便攜測(cè)壓裝置是未來高壓科學(xué)的一個(gè)趨勢(shì)，而就實(shí)驗(yàn)教學(xué)方面來說，其搭建成本在10萬(wàn)元以下，物理內(nèi)容豐富有趣，學(xué)生調(diào)節(jié)光路動(dòng)手性強(qiáng)，在實(shí)際教學(xué)實(shí)踐中學(xué)生反映良好. 該系統(tǒng)的應(yīng)用豐富了凝聚態(tài)專業(yè)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容.

[1] 經(jīng)福謙. 我國(guó)高壓物理研究的若干近期發(fā)展[J]. 物理，1991，20(7)：415-419.

[2] 鄭海飛，孫檣，趙金，等. 金剛石壓腔高溫高壓實(shí)驗(yàn)的壓力標(biāo)定方法及其現(xiàn)狀[J]. 高壓物理學(xué)報(bào)，2004,18(1)：78-82.

[3] 梁桁楠，杜菲，李巖. 高壓物理實(shí)驗(yàn)在近代物理實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的應(yīng)用[J]. 大學(xué)物理實(shí)驗(yàn)，2013,26(增):79-81.

[責(zé)任編輯：任德香]

Mini high-pressure calibration system in modern physics teaching

LIANG Heng-nan, CUI Hang, LI Yan, DU Xiao-bo, SUN Xin

(College of Physics, Jilin University, Changchun 130012, China)

A portable high-pressure calibration system was set up. Combining with CCD imaging technology, the pressure of the sample was measured and the phase transition was observed in micro-area. Using the special properties of ruby fluorescence under high-pressure, the fluorescence peak positions were marked, and the pressure was accurately calculated.

mini high-pressure calibration system; ruby pressure measurement; phase transition

2016-12-28；修改日期：2017-03-02

梁桁楠(1983-)，男，吉林長(zhǎng)春人，吉林大學(xué)物理學(xué)院講師，博士，研究方向?yàn)槟蹜B(tài)高壓物理.

O521.3

A

1005-4642(2017)07-0046-03