摘 要： 研究了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定金屬錳，電解錳中磷、硅、鐵。硝酸溶解樣品，采用基體匹配法配制與試樣基體一致的標(biāo)準(zhǔn)溶液，消除基體干擾。該法已用于金屬錳、電解錳中磷、硅、鐵的測定，測定結(jié)果與標(biāo)樣標(biāo)稱值相符，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=10）為0.53%～3.18%，加標(biāo)回收率在95%～106%之間。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜 磷 硅 鐵 金屬錳

中圖分類號(hào)：O65 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-9082（2017）07-0174-01

金屬錳是焊接材料中應(yīng)用較多的合金之一。金屬錳中含有一定量的硅，鐵，磷等雜質(zhì)元素，硅，鐵元素含量高會(huì)影響主量元素的含量，其中磷對(duì)焊材性能有一定的影響，技術(shù)條件中對(duì)其含量有嚴(yán)格限制，焊接材料產(chǎn)品經(jīng)常發(fā)生因?yàn)槟骋辉牧现辛缀坑绊?、?dǎo)致焊材中磷超出規(guī)定的要求而報(bào)廢。因此，對(duì)使用的每個(gè)批號(hào)金屬錳、電解錳中磷等元素含量必須進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制。目前本廠采用化學(xué)分析法，由于該材料中磷含量較低，使用化學(xué)法GB/T 5686測定0.01%含量以下有一定難度。因此通過實(shí)驗(yàn)建立分析金屬錳中磷、硅、鐵的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基體匹配法配制與試樣基體一致的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測定磷、硅、鐵，滿足進(jìn)廠原材料驗(yàn)收，該法簡便、快速。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器及工作參數(shù)

型號(hào)為SPECTRO ARCOS-SOP電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，德國斯派克公司生產(chǎn)儀器工作參數(shù)，見表1

2.主要試劑

高純錳（99.95%）

硅，鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1000μg/mL，用時(shí)稀釋至50μg/mL；

磷標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/mL，用時(shí)稀釋至10μg/mL；

（1+3）硝酸；

實(shí)驗(yàn)室用水為二次水

3.試驗(yàn)方法

3.1樣品的制備

準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低溫溶解，待全部溶解后取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.2工作曲線的繪制和檢出限

稱取與試料同量的高純錳（99.95%）7份，按樣品分析步驟處理進(jìn)行，加入量視待測樣品中鐵，硅，磷的量而定，應(yīng)使鐵，硅，磷含量落在工作曲線范圍內(nèi)，底樣中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.0001%時(shí)，應(yīng)將所含的磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算在內(nèi)。工作曲線配制，見表1。取空白高純錳溶液，在儀器工作條件下進(jìn)行測定10次，根據(jù)測定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算檢出限即為Si0.0018%，F(xiàn)e0.0010%，P0.0006%。

二、結(jié)果討論

1.分析線的選擇

在譜線庫中選出各待測元素的分析譜線，通過比較相對(duì)強(qiáng)度，峰值及干擾情況，選擇比較靈敏的譜線作分析線。通過背景校正功能，實(shí)驗(yàn)了各測量元素的多條譜線，確定了適宜的分析譜線，Si 212.412nm ，251.612 nm ，288.145 nm ；Fe239.562nm，259.941 nm； P178.287nm。如下圖所示

圖三，磷的工作曲線，相關(guān)系數(shù)0.99919.

從工作曲線的擬合情況來看，各元素曲線具有良好的線性關(guān)系，可用作曲線校正工作。

2.儀器分析條件的確定

分別試驗(yàn)高頻發(fā)生器功率，霧化器流量，輔助氣流量，溶液提升量等條件的改變對(duì)被測元素強(qiáng)度及穩(wěn)定性的影響，綜合矩管的壽命、氣耗、測定的穩(wěn)定性，最后確定分析條件見表1所示。

3.分析方法準(zhǔn)確度與精密度

按儀器工作條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，同時(shí)稱取金屬錳GSB H 42018-1996 10分進(jìn)行精密度試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值，實(shí)測值，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）結(jié)果見表2。

4.回收試驗(yàn)

稱取金屬錳GSB H 42018-1996分別加入鐵，硅，磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)，各元素的測定結(jié)果，回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）結(jié)果見表3。

結(jié)論

從方法的重現(xiàn)性和標(biāo)準(zhǔn)樣品的驗(yàn)證來看，電感耦合等離子原子發(fā)射光譜同時(shí)測定金屬錳中硅，磷，鐵元素的方法切實(shí)可行，此法穩(wěn)定，可靠，靈敏度高，簡便快捷，分析誤差符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5686的要求，可用于原材料進(jìn)廠檢驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]GB/T 5686.2-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳硅含量的測定 鉬藍(lán)光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法.

[2]GB/T 5686.4-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳磷含量的測定 鉬藍(lán)光度法和堿量滴定法.

[3]GB/T 5686.1-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳錳含量的測定 電位滴定、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

作者簡介：陳文靜（1972-），女，四川自貢，工程師，主要從事化學(xué)分析及光譜分析。