廖若昕,楊 慧,葉 倩,孫 玲,陳 巖,趙曉麗,耿安靜

(廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測(cè)中心,農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(廣州),農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640)

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基于質(zhì)量控制圖的蔬菜中矮壯素和赤霉素殘留預(yù)警模式初探

廖若昕,楊 慧,葉 倩,孫 玲*,陳 巖,趙曉麗,耿安靜

(廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品公共監(jiān)測(cè)中心,農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(廣州),農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)與評(píng)價(jià)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510640)

以廣州市屬區(qū)(市)市場(chǎng)銷(xiāo)售的菜心和莧菜中矮壯素和赤霉素殘留數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),基于質(zhì)量控制圖原理和方法,探索質(zhì)量控制圖在蔬菜生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警中的應(yīng)用。建立了菜心矮壯素殘留檢出率控制圖預(yù)警模式以及莧菜赤霉素殘留平均值—標(biāo)準(zhǔn)差控制圖預(yù)警模式,并用假定監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)模擬了該模式對(duì)殘留風(fēng)險(xiǎn)的預(yù)警作用。

質(zhì)量控制圖,蔬菜,生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留,風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警

質(zhì)量控制是市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的產(chǎn)物,傳統(tǒng)的質(zhì)量控制通常是當(dāng)不合格產(chǎn)品生產(chǎn)出來(lái)之后才進(jìn)行事后檢驗(yàn),這種策略常會(huì)帶來(lái)巨大的損失和浪費(fèi)。隨著生產(chǎn)線的不斷完善和發(fā)展,質(zhì)量控制變得至關(guān)重要,質(zhì)量控制一方面可以減少不必要的經(jīng)濟(jì)損失,另一方面可預(yù)測(cè)過(guò)程的發(fā)展趨勢(shì),對(duì)過(guò)程進(jìn)行連續(xù)監(jiān)控[1]。質(zhì)量控制圖是由休哈特博士于1924年提出,是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制圖形方法[2-3],使用于實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制[4-5]和工業(yè)生產(chǎn)質(zhì)量控制[6-7],用于評(píng)估一個(gè)過(guò)程是否已達(dá)到,或繼續(xù)保持在具有適當(dāng)規(guī)定水平的統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài),幫助生產(chǎn)過(guò)程中獲得并保持對(duì)重要產(chǎn)品或服務(wù)特征的控制與高度一致性[2]。在醫(yī)藥[8-9]、疾病防控[10]、食品[11-13]、生物安全[14]等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。

一般情況下,質(zhì)量控制圖設(shè)計(jì)依賴(lài)三個(gè)參數(shù):抽樣區(qū)間(sampling internal,h)、樣本容量(sample size,n)、控制線(control limit coefficient,k),依據(jù)這幾個(gè)參數(shù)可以建立多種監(jiān)測(cè)模型。控制圖分為靜態(tài)控制圖和動(dòng)態(tài)控制圖。靜態(tài)控制圖是指這些參數(shù)都是固定不變的或事先指定的控制圖,而動(dòng)態(tài)控制是有參數(shù)變化的。如果當(dāng)前第i個(gè)觀測(cè)值非常接近既定控制限,則應(yīng)該盡快抽取第i+1個(gè)樣本,即縮短抽樣區(qū)間或增大下一個(gè)樣本的容量,以確認(rèn)是否正常[3]。

蔬菜農(nóng)藥殘留一直是政府和社會(huì)高度關(guān)注的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全問(wèn)題,屬于農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的主要質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)。然而由于農(nóng)藥殘留預(yù)警技術(shù)相對(duì)處于滯后狀態(tài),缺乏一些及時(shí)有效的預(yù)警技術(shù),盡管政府主管部門(mén)每年設(shè)立各種類(lèi)型的農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)和管理,農(nóng)藥殘留危害事件還時(shí)有發(fā)生。因此,預(yù)警技術(shù)成為了農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究領(lǐng)域關(guān)注熱點(diǎn)。質(zhì)量控制圖雖具有基于歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行分析并能進(jìn)行“動(dòng)態(tài)預(yù)測(cè)”的特性,但至今鮮有應(yīng)用質(zhì)量控制圖技術(shù)開(kāi)展農(nóng)藥殘留預(yù)警研究與應(yīng)用的相關(guān)報(bào)道。本研究以廣州市屬區(qū)(市)2016年第二季度市場(chǎng)抽取的菜心和莧菜為材料,根據(jù)控制圖國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[2],探討控制圖用于矮壯素和赤霉素殘留預(yù)警的可能性,為蔬菜中生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留預(yù)警技術(shù)研究與應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 數(shù)據(jù)來(lái)源

抽取廣州市9個(gè)區(qū)(市)農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)和超市銷(xiāo)售的菜心和莧菜樣品,以菜心中矮壯素殘留數(shù)據(jù)以及莧菜中赤霉素殘留數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。在數(shù)據(jù)處理時(shí),檢出率小于等于60%的,以檢出限(LOD)代替未檢出值;檢出率大于60%的,以1/2 LOD代替未檢出值。

1.2 矮壯素檢測(cè)方法

菜心樣品去除枯黃葉片后勻漿,稱(chēng)取10.00 g勻漿樣品于50 mL離心管中,加入20 mL含1%(v%)乙酸的乙腈溶液,加入4.00 g無(wú)水硫酸鎂和1.00 g無(wú)水醋酸鈉。渦旋振蕩3 min,以4500 r/min離心5 min。取5 mL上清液于10 mL離心管中(內(nèi)含75 mg PSA、425 mg無(wú)水硫酸鎂、50 mg C18),渦旋混勻1 min后4500 r/min離心5 min,取上清液以0.22 μm尼龍66濾膜過(guò)濾。用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定矮壯素含量,檢出限為0.1 μg/kg。

1.3 赤霉素檢測(cè)方法

莧菜樣品勻漿,準(zhǔn)確稱(chēng)取莧菜勻漿后樣品5.00 g,加入20.00 mL含1%(v:v)冰乙酸的甲醇溶液,1.00 g無(wú)水硫酸鎂,0.20 g無(wú)水乙酸鈉,渦旋儀渦旋提取2 min,5000 r/min離心5 min,離心后取上清液過(guò)0.22 μm尼龍66微孔濾膜,用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定赤霉素含量,檢出限為1.0 μg/kg。

1.4 質(zhì)量控制圖類(lèi)型選擇

菜心矮壯素殘留采用檢出率控制圖(P圖);莧菜中赤霉素殘留采用殘留平均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖(X-S圖)。

1.5 子組確定

根據(jù)所采集樣品數(shù)量以及所涉及的區(qū)(市)數(shù)量，矮壯素殘留子組按一個(gè)區(qū)(市)樣品為一個(gè)子組分組；赤霉素殘留分組方法按照9個(gè)區(qū)(市)方位接近原則,依次將各區(qū)原始數(shù)據(jù)按順序每5個(gè)分為一組,共10組。

1.6 控制圖作圖公式

根據(jù)質(zhì)量控制圖制作標(biāo)準(zhǔn)[2],控制限按以下公式計(jì)算:

式(1)

式(1)中,p為檢出率平均值,n為子組大小。

平均值(X)控制限UCL=X+A3×S

式(2)

式(2)中,X為殘留總平均值;S為標(biāo)準(zhǔn)差平均值;A3為控制限系數(shù),其大小根據(jù)子組大小取值,本研究子組大小為5,A3取值1.427。

標(biāo)準(zhǔn)差(S)控制限UCL=B4×S

式(3)

式(3)中,S為標(biāo)準(zhǔn)差平均值;B4為控制限系數(shù),根據(jù)子組大小取值,本研究子組大小為5,B4取值2.089。

2 結(jié)果與分析

2.1 矮壯素殘留檢出率控制圖(P圖)

9個(gè)區(qū)(市)菜心矮壯素檢出率(見(jiàn)表1),每個(gè)區(qū)(市)為1個(gè)子組。由于每個(gè)子組樣品數(shù)量不一致,根據(jù)質(zhì)量控制圖制作標(biāo)準(zhǔn)[2]，以各子組大小(樣品數(shù))為n,按照式(1),先分別計(jì)算子組樣品檢出率控制限(UCL)(見(jiàn)表1)。結(jié)果顯示，子組3的檢出率超過(guò)了其UCL。剔該子組3數(shù)據(jù)，排除失控狀態(tài)的子組以更好的估計(jì)偶然原因所造成變差的背景水平，重新計(jì)算檢出率均值P(修正)和各子組UCL(修正)。結(jié)果顯示，1、2、4、5、6、7、8子組檢出率平均值P為9.166，各子組檢出率均在修正后控制限內(nèi)(見(jiàn)表1)。剔除子組3后的檢出率平均值P可作為控制圖的中心線，并用于計(jì)算總控制限。由于每個(gè)子組大小差異不大，n取值平均子組大小9.25，按照公式1計(jì)算總控制限為37.64%。修正后P管理控制圖見(jiàn)圖1。從圖1可看出，8各子組的檢出率在均在控制限37.64以下，其中4個(gè)子組的在平均值9.166以下。

表1 9個(gè)區(qū)(市)菜心矮壯素檢出率和控制限Table 1 Chlormequat chloride detection rates and control limits of Chinese flowering cabbage

圖1 菜心矮壯素殘留檢出率管理控制圖Fig.1 Chlormequat chloride residue detection rate control chart of Chinese flowering cabbage

以圖1為管理控制圖，進(jìn)一步判斷某批樣品殘留檢出率是否處于控制狀態(tài),假定某次某區(qū)1和某區(qū)2分別抽取了菜心樣品9個(gè),檢出矮壯素殘留樣品分別為5個(gè)和4個(gè),檢出率分別為55.56%和44.44%。延續(xù)圖1基礎(chǔ)數(shù)據(jù),重新計(jì)算檢出率平均值和控制限,做P分析控制圖(見(jiàn)圖2)。從圖2可見(jiàn),某區(qū)1(子組9)樣品檢出率已經(jīng)超出控制限,觸發(fā)預(yù)警;某區(qū)2(子組10)樣品檢出率在控制限內(nèi),但已接近控制限,應(yīng)引起關(guān)注,及時(shí)查找原因,進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)控制。

圖2 菜心矮壯素殘留檢出率分析控制圖Fig.2 Chlormequat chloride residue detection rate control chart of Chinese flowering cabbage

根據(jù)控制圖國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，控制圖類(lèi)型主要有計(jì)數(shù)控制圖和計(jì)量控制圖[2]。超標(biāo)率和檢出率控制圖(P圖)屬于計(jì)數(shù)控制圖。食品中物質(zhì)污染的概率是不確定和隨機(jī)的, 其檢出率服從統(tǒng)計(jì)規(guī)律正態(tài)分布，可利用檢出率控制圖來(lái)判斷污染物質(zhì)檢出異常波動(dòng)情況，若樣品組檢出率P落在控制限內(nèi)，則處于控制狀態(tài)，否則將產(chǎn)生預(yù)警，引起管理者關(guān)注。秦燕等用檢出率控制圖成功對(duì)廣州食檢中心在某一段時(shí)間內(nèi)進(jìn)口食品添加劑中的鉛的檢出變化進(jìn)行預(yù)警分析[15]。對(duì)同一監(jiān)測(cè)項(xiàng)目未檢出占多數(shù)的情況，李仲超提出了采用檢出率異常情況控制圖進(jìn)行分析和預(yù)警[16]。韓榮偉等在研究生鮮乳獸藥殘留預(yù)警時(shí)，由于基礎(chǔ)數(shù)據(jù)中達(dá)氟沙星出于大多數(shù)“未檢出”狀態(tài)，其以生鮮乳中檢出達(dá)氟沙星的樣品數(shù)為指標(biāo)，采用了檢出率控制圖，成功對(duì)生鮮乳中達(dá)氟沙星檢出率異常進(jìn)行判斷和預(yù)警[17]。目前我國(guó)暫沒(méi)有矮壯素在菜心的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，不能統(tǒng)計(jì)超標(biāo)率，此外本研究菜心樣品中矮壯素殘留檢出率較低，處于大多數(shù)未檢出狀態(tài)，故本研究在菜心矮壯素殘留預(yù)警模式研究時(shí)采用檢出率控制圖。

2.2 赤霉素殘留均值控制圖(X-S圖)

9個(gè)區(qū)(市)莧菜赤霉素殘留值與標(biāo)準(zhǔn)差(見(jiàn)表2),根據(jù)質(zhì)量控制圖制作標(biāo)準(zhǔn)[2]，按照式(2)、式(3),計(jì)算并繪制X-S圖(見(jiàn)圖3)。從圖3可看出,子組8的標(biāo)準(zhǔn)差S超出控制限，剔除子組8數(shù)據(jù),重新計(jì)算并繪制X-S圖(見(jiàn)圖4)。從圖4可知,修正后子組平均值X和標(biāo)準(zhǔn)差S均在控制限內(nèi),可作為管理控制圖。

表2 莧菜赤霉素殘留值與標(biāo)準(zhǔn)差Table 2 Gibberellins residue data and standard deviation in amaranth

圖3 莧菜赤霉素殘留X-S圖(修正前)Fig.3 X-S chart of gibberellins residue in amaranth(before amendment)

圖4 莧菜赤霉素殘留X-S圖(修正后)Fig.4 X-S chart of gibberellins residue in amaranth(after amendment)

圖5 莧菜赤霉素殘留平均值與標(biāo)準(zhǔn)差分析控制圖Fig.5 The average residue value-standard deviation control chart of gibberellins residue in amaranth

以圖4為管理控制圖，進(jìn)一步分析某批樣品赤霉素殘留均值是否處于控制狀態(tài)。假定某區(qū)(市)抽取5個(gè)莧菜樣品,殘留值分別為2.3、1.7、1.5、3.4、1.7 μg/kg。為判斷該批樣品赤霉素殘留是否在控制范圍,按控制圖原理,延續(xù)圖4基礎(chǔ)數(shù)據(jù),重新計(jì)算并繪制X-S分析控制圖(見(jiàn)圖5)。從圖5可看出,某區(qū)莧菜樣品中赤霉素殘留標(biāo)準(zhǔn)差在控制范圍內(nèi)，殘留值接近控制限,應(yīng)引起管理者關(guān)注,分析查找這批樣品殘留值接近控制線的原因,將風(fēng)險(xiǎn)關(guān)口管理提前。

根據(jù)控制圖國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，平均值控制圖(X-S圖)屬于計(jì)量控制圖。X-S圖包括兩個(gè)圖，平均值X圖用于控制平均值、標(biāo)準(zhǔn)差S圖用于控制離散。若樣品組殘留平均值X落在控制限內(nèi)，則處于控制狀態(tài)，否則將產(chǎn)生預(yù)警，引起管理者關(guān)注。X-S圖基于監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)值變化，比簡(jiǎn)單的“是否檢出”包含更多的信息，能更及時(shí)地預(yù)測(cè)反映數(shù)據(jù)發(fā)生的趨勢(shì)變化。秦燕認(rèn)為，對(duì)于大多檢測(cè)結(jié)果大于檢出限且能給出具體的檢測(cè)數(shù)據(jù), 以其檢測(cè)數(shù)據(jù)的數(shù)值作為監(jiān)測(cè)對(duì)象可以構(gòu)建X-S控制圖，并以廣州食檢中心某一段時(shí)間內(nèi)對(duì)進(jìn)口白蘭地酒中的甲醇含量的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行了預(yù)警分析研究[15]。韓榮偉在研究生鮮乳中氟甲喹殘留預(yù)警時(shí)，由于大多數(shù)樣品處于“已檢出”，且有具體的檢出數(shù)值，采用獸藥平均值—標(biāo)準(zhǔn)偏差預(yù)警分析[17]。李仲超也提出，對(duì)同一監(jiān)測(cè)項(xiàng)目檢出占多數(shù)的預(yù)警模式可采用平均值—標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖法預(yù)警，即計(jì)算控制圖中心線和控制上限，建立“平均值—標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖”，根據(jù)控制圖理論，判定曲線變化趨勢(shì)是否異常，進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警，并應(yīng)用于省蜜餞產(chǎn)品中將苯甲酸、山梨酸和二氧化硫的殘留安全預(yù)警研究[16]。本研究中莧菜樣品中赤霉素殘留量低，但檢出率較高，具有一批可計(jì)量的數(shù)值，故采用平均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖進(jìn)行預(yù)警模型研究。

3 討論與結(jié)論

本研究結(jié)果顯示，檢出率控制圖和平均值-標(biāo)準(zhǔn)差控制圖對(duì)蔬菜生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留變化趨勢(shì)具有一定參考價(jià)值，在殘留風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警上具有一定的可行性。但有三個(gè)方面的因素會(huì)引起預(yù)警模型的準(zhǔn)確性。

一是子組的選擇：按照質(zhì)量控制圖原理，子組選擇原則是將所考察的觀測(cè)值劃分為子組后，可以使組內(nèi)變差認(rèn)為由偶然原因造成，而組間的任何差異可以是由控制圖所欲檢測(cè)的可查明原因造成[2]。因此，子組劃分既要體現(xiàn)組間變差又能盡量保證各子組大小盡量一致。本研究各區(qū)(市)抽取菜心樣本數(shù)量比較接近，故矮壯素殘留子組按一個(gè)區(qū)(市)樣品為一個(gè)子組分組，以體現(xiàn)不同區(qū)(市)間的變異；各區(qū)(市)莧菜樣品采集數(shù)量差異較大，為了既能體現(xiàn)區(qū)(市)間的變異，又能保證各子組大小一致，赤霉素殘留分組方法按照9個(gè)區(qū)(市)方位接近原則，依次將各區(qū)原始數(shù)據(jù)按順序每5個(gè)分為一組，共10組。

二是基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的選擇：作為殘留安全控制圖的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，首先應(yīng)該保證該殘留數(shù)據(jù)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量來(lái)說(shuō)是安全的，這樣對(duì)安全風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警來(lái)說(shuō)才有意義。由于目前我國(guó)還沒(méi)有菜心矮壯素殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，在開(kāi)展本研究之前，應(yīng)用點(diǎn)評(píng)估和基于@Risk評(píng)估軟件的概率評(píng)估方法，首先對(duì)本研究所用的菜心矮壯素殘留數(shù)據(jù)進(jìn)行膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，結(jié)果表明所用的殘留數(shù)據(jù)膳食暴露急性和慢性風(fēng)險(xiǎn)均在可接受范圍。本研究的另一對(duì)象赤霉素目前在我國(guó)為殘留限量豁免種類(lèi)，本研究使用了日本肯定列表中赤霉素在蔬菜中殘留限量0.2 mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)判定所用數(shù)據(jù)是否安全。

三是環(huán)境因素的不確定性：生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留水平受地理環(huán)境、氣候條件、施用技術(shù)、作物種類(lèi)等多種因素影響，與實(shí)驗(yàn)室或工業(yè)數(shù)據(jù)相比，不確定因素較多。因此，控制圖在生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留預(yù)警上應(yīng)用具有較強(qiáng)的針對(duì)性和動(dòng)態(tài)性，基礎(chǔ)數(shù)據(jù)盡量多，以減少環(huán)境因素產(chǎn)生的影響，同時(shí)應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)環(huán)境的改變適時(shí)更新基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和控制圖。本研究基礎(chǔ)數(shù)據(jù)量偏少，只是采集了2016年第二季度的數(shù)據(jù)，隨著監(jiān)測(cè)工作開(kāi)展，應(yīng)采用連續(xù)年份同一季度的殘留數(shù)據(jù)進(jìn)行控制圖更新。

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Research on early-warning models of chlormequat chlorideand gibberellins residues in vegetables based on quality control chart

LIAO Ruo-xin,YANG Hui,YE Qian,SUN Ling*,CHEN Yan,ZHAO Xiao-li,GENG An-jing

(Public Monitoring Center for Agro-product of Guangdong Academy of Agricultural Science,Ministry of Agricultureand Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-product(Guangzhou),Ministry ofAgriculture Supervision and Testing Center for Vegetable and Fruit Quality(Guangzhou),Guangzhou 510640,China)

Based on the principles and methods of the quality control chart,its application in early warning system of growth regulator residue was detected over the chlormequat chloride and gibberellins residue data of Chinese flowering cabbage and edible amaranth in Guangzhou. The early-warning models for chlormequat chloride residue in Chinese cabbage and gibberellins residue in amaranth were set up,which was respectively based on the “residue detection rate” control chart and the “average residue value-standard deviation” control chart. The two models were proved to be valid for early warning system when applied to assumed monitoring data.

quality control chart;vegetables;growth regulator residues;early warning system

2016-12-06

廖若昕(1989-),女,碩士,研究實(shí)習(xí)員,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全,E-mail:stacie891116@126.com。

*通訊作者:孫玲(1968-),女,碩士,研究員,從事農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，E-mail:13503006528@139.com。

廣州市科技計(jì)劃項(xiàng)目(201508020096)；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013B020204001)。

TS201.6

A

1002-0306(2017)13-0225-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.13.043