舒小波， 孟英峰， 李 皋

(1.油氣田應(yīng)用化學(xué)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川廣漢 618300；2.中國石油川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院，四川廣漢 618300；3.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(西南石油大學(xué))，四川成都 610500)

基于仿生技術(shù)的泥頁巖井壁穩(wěn)定處理液研究

舒小波1,2， 孟英峰3， 李 皋3

(1.油氣田應(yīng)用化學(xué)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川廣漢 618300；2.中國石油川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術(shù)研究院，四川廣漢 618300；3.油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(西南石油大學(xué))，四川成都 610500)

為解決氣體鉆井鉆遇地層出水引發(fā)的泥頁巖井壁失穩(wěn)問題，根據(jù)植物葉面的“荷葉效應(yīng)”，優(yōu)選了仿生處理劑，研制了泥頁巖仿生處理液，并進(jìn)行了室內(nèi)性能評價試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，該仿生處理液能有效降低泥頁巖表面的表面能，形成類似于荷葉或芋葉表面的微米—納米突起結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)泥頁巖表面從親水向疏水轉(zhuǎn)變(清水接觸角大于120°)，從而達(dá)到阻止泥頁巖自吸水的作用，提高泥頁巖在水溶液中的強(qiáng)度，維持泥頁巖井壁穩(wěn)定；同時，該仿生處理液形成的疏水表面具有一定耐磨性和熱穩(wěn)定性，不受地層水礦化度的影響，適用于中性或堿性條件，但地層溫度不宜高于80 ℃。研究表明，利用仿生學(xué)原理，通過控制泥頁巖的自吸水作用避免泥頁巖黏土水化，可作為一種解決氣體鉆井地層出水導(dǎo)致井壁失穩(wěn)問題的有效途徑。

泥頁巖；井眼穩(wěn)定；荷葉效應(yīng)；仿生處理液

黏土水化是導(dǎo)致泥頁巖井壁失穩(wěn)的重要原因，特別是氣體鉆井鉆遇地層出水引發(fā)的井壁失穩(wěn)等井下復(fù)雜問題一直是困擾氣體鉆井的一大技術(shù)難題[1-5]。氣體鉆井鉆遇地層出水以后，水敏性泥頁巖地層自發(fā)吸水不僅導(dǎo)致近井壁地層孔隙壓力升高，而且黏土水化膨脹產(chǎn)生的附加水化應(yīng)力導(dǎo)致泥頁巖力學(xué)強(qiáng)度降低，引發(fā)井壁失穩(wěn)[6-7]。因此，如何控制泥頁巖自吸水過程是確保泥頁巖穩(wěn)定的基礎(chǔ)。目前，國內(nèi)外對于氣體鉆井地層出水的處理，主要是在鉆井過程中添加化學(xué)干粉或吸水劑緩解吸水，但不能避免泥頁巖自吸水作用[8-9]。為此，筆者從仿生角度出發(fā)[10-12]，根據(jù)潤濕性相關(guān)原理及植物葉面的“荷葉效應(yīng)”，通過改變固體表面的特性，開展了泥頁巖井壁穩(wěn)定處理技術(shù)研究，以期控制氣體鉆井過程中泥頁巖的自吸水作用，從而達(dá)到保持泥頁巖地層穩(wěn)定的目的。

1 表面潤濕性與“荷葉效應(yīng)”

潤濕是指固體表面上一種液體取代另一種與之不相混溶流體的過程，根據(jù)潤濕程度的不同，可分為沾濕、浸濕和鋪展。由于接觸角與界面能之間存在相互關(guān)系，因此可根據(jù)液體與固體表面間接觸角的大小判斷潤濕性。對于液態(tài)水而言，當(dāng)接觸角小于90°時為親水表面，大于90°時為疏水表面，且接觸角越大疏水性越強(qiáng)[13-14]。

自然界中許多植物的葉面具有超疏水與自潔特性，水滴在植物葉面上具有較大的接觸角且易于滾動，在滾動中攜帶粉塵或顆粒實(shí)現(xiàn)對葉面的清潔作用，即“荷葉效應(yīng)”。該效應(yīng)的產(chǎn)生與植物葉面的復(fù)雜結(jié)構(gòu)有關(guān)，例如圖1所示的荷葉和芋葉的微觀結(jié)構(gòu)[12]。

圖1 荷葉和芋葉兩種超疏水葉面的微觀結(jié)構(gòu)特征Fig.1 Micro structures of super-hydrophobic lotus and taro leaf surfaces

從圖1可以看出，荷葉與芋葉表面均分布有大量大小不等的突起結(jié)構(gòu)，而且這些突起結(jié)構(gòu)和突起結(jié)構(gòu)之間均分布著由蠟晶體形成的納米級絨毛，若采用丙酮去除葉面上的蠟晶層結(jié)構(gòu)，則葉面將由疏水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。因此，從理論上講，根據(jù)潤濕性相關(guān)原理以及植物葉面的“荷葉效應(yīng)”，通過改變固體表面的特性，可實(shí)現(xiàn)固體表面親水與疏水性能的轉(zhuǎn)換。

2 泥頁巖仿生處理液的研制

2.1 有機(jī)硅處理劑的優(yōu)選

有機(jī)硅化合物具有硅氧烷活性基團(tuán)，能相互作用形成均勻致密的硅氧烷疏水膜，同時還能與硅酸鹽中的羥基反應(yīng)，形成末端帶有—Si—R+基的硅氧烷鏈，同樣具有較強(qiáng)的疏水特性。為此，選用MPS、MSS和SMS等3種有機(jī)硅處理劑進(jìn)行性能評價試驗(yàn)。試驗(yàn)方法為:配制不同濃度的有機(jī)硅處理液，并將其滴于泥頁巖巖樣表面進(jìn)行浸潤，待巖樣表面自然干燥后，采用DSA100接觸角測量儀測定泥頁巖巖樣表面的清水接觸角，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。其中，泥頁巖巖樣選用須家河組硬脆性泥頁巖，基質(zhì)表面用磨砂磨平。

圖2 有機(jī)硅處理劑潤濕性能試驗(yàn)結(jié)果Fig.2 Wettability test results of the organosilicon treatment agent

從圖2可以看出，有機(jī)硅處理劑的有效含量大于3.0%以后，MPS和SMS的接觸角均達(dá)到120°以上，而MSS的接觸角僅為110°左右。因此，室內(nèi)優(yōu)選MPS和SMS進(jìn)行后續(xù)評價，兩者的加量均選擇4.0%。

2.2 硅烷偶聯(lián)劑的優(yōu)選

硅烷偶聯(lián)劑可以使有機(jī)硅處理劑形成的硅氧烷疏水膜更加密實(shí)，并使有機(jī)硅處理劑與硅酸鹽的結(jié)合更加牢固；同時，硅烷偶聯(lián)劑有利于改善基質(zhì)表面的疏水特性。為此，試驗(yàn)評價了硅烷偶聯(lián)劑3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)和γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)分別對4.0%MPS和4.0%SMS有機(jī)硅溶液性能的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 硅烷偶聯(lián)劑對有機(jī)硅處理劑潤濕性能的影響試驗(yàn)結(jié)果Fig.3 Test results of the silane coupling agent's influence on the wettability of the organosilicon treatment agent

從圖3可以看出，增大KH550的加量有助于提高有機(jī)硅處理劑在泥頁巖表面的疏水特性，而KH560則表現(xiàn)出相反的效果。因此，室內(nèi)優(yōu)選0.4%KH550作為有機(jī)硅處理劑的協(xié)同助劑，以進(jìn)一步提高泥頁巖表面的疏水性能。

2.3 有機(jī)成膜助劑的優(yōu)選

由有機(jī)硅處理劑形成的疏水表面存在耐磨性低的缺點(diǎn)，將有機(jī)聚合物與之混合，可得到聚合物/無機(jī)物復(fù)合網(wǎng)絡(luò)膜結(jié)構(gòu)，能在保證膜的疏水特性的同時提高膜的耐磨損能力。為此，室內(nèi)選用聚合醇類處理劑JHCY，并進(jìn)行了耐磨性試驗(yàn)。試驗(yàn)方法為:用處理液處理巖樣，等其干燥以后，將巖樣置于磨砂紙上，使測試表面與紙面接觸，并在巖樣上放置一個200 g的砝碼，使其重力垂直作用于測試表面，隨后在水平作用力下將巖樣拉動27.0 cm，測定磨損后巖樣表面的接觸角大小，泥頁巖表面磨損前后的接觸角變化越小則耐磨損能力越強(qiáng)。試驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 不同配方處理液的耐磨性試驗(yàn)結(jié)果

Table 1 Test results of abrasion resistance of the treatment fluids with various formula

處理液基礎(chǔ)配方接觸角/(°)磨損前磨損后無處理液25 844 0%SMS+0 4%KH550132 1886 314 0%MPS+0 4%KH550130 0176 244 0%SMS+0 4%KH550+0 5%JHCY130 75105 074 0%SMS+0 4%KH550+1 0%JHCY129 47110 874 0%SMS+0 4%KH550+1 5%JHCY127 74111 34

從表1可以看出，SMS形成的疏水膜耐磨性強(qiáng)于MPS。同時，添加聚合醇類處理劑JHCY可降低SMS疏水膜的疏水性能，但在一定加量范圍內(nèi)可顯著提高SMS疏水膜的耐磨性能。

綜合上述室內(nèi)試驗(yàn)結(jié)果，確定泥頁巖仿生處理液的配方為4.0%SMS+0.4%KH550+1.0%JHCY。

3 泥頁巖仿生處理液的作用機(jī)理

通過室內(nèi)試驗(yàn)，對比了用仿生處理液處理前后泥頁巖表面的潤濕特征，處理前后的表面分別如圖4(a)、圖4(c)所示；用XL30型掃描電子顯微鏡觀察了其微觀結(jié)構(gòu)，處理前后表面的微觀結(jié)構(gòu)如圖4(b)、圖4(d)所示；同時，分析了仿生處理液的作用機(jī)理。

圖4 用仿生處理液處理前后泥頁巖表面的潤濕特征及微觀結(jié)構(gòu)Fig.4 Wetting characteristics and microstructure of the shale surface before and after processing by the bionic treatment fluid

從圖4可以看出，用仿生處理液處理前泥頁巖表面表現(xiàn)出強(qiáng)親水特性，用仿生處理液處理后泥頁巖表面則表現(xiàn)出強(qiáng)疏水特性。對比用仿生處理液處理前后泥頁巖表面的微觀結(jié)構(gòu)可知，處理后泥頁巖表面形成了類似于荷葉或芋葉表面的微米—納米突起結(jié)構(gòu)。根據(jù)A.B.D.Cassie等人[15]的研究結(jié)果，水滴與低能粗糙表面的接觸是一個復(fù)合接觸，其并不能完全充填粗糙表面上的凹槽，致使水滴下面截留了空氣，而水滴與固體接觸的部分越少，表面凹槽中的空氣就越多，其表觀接觸角就越大，疏水性就越強(qiáng)。由此可知，利用低表面能物質(zhì)降低固體表面的表面能大小，同時改變固體表面的粗糙度，可實(shí)現(xiàn)固體表面由親水向疏水轉(zhuǎn)變。筆者研制的基于仿生技術(shù)的泥頁巖井壁穩(wěn)定處理液，即泥頁巖仿生處理液，正是利用這一原理實(shí)現(xiàn)了泥頁巖表面由親水向疏水的轉(zhuǎn)變。

4 泥頁巖仿生處理液綜合性能試驗(yàn)

4.1 熱穩(wěn)定性能

井下高溫作用會影響處理劑分子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，進(jìn)而影響其改變泥頁巖表面潤濕性的能力。同時，泥頁巖表面形成疏水層以后，其疏水表面是否會受到高溫作用的影響，同樣是一個至關(guān)重要的問題。為此，針對室內(nèi)研制的泥頁巖仿生處理液(基礎(chǔ)配方:4.0%SMS+0.4%KH550+1.0%JHCY)，進(jìn)行了高溫?zé)釢L、干燥熱烘和熱水浸泡3項(xiàng)熱穩(wěn)定評價試驗(yàn)。高溫?zé)釢L試驗(yàn)，即將泥頁巖仿生處理液放置于老化罐中，在不同溫度下熱滾16 h后，測定其對泥頁巖表面潤濕特性的影響；干燥熱烘試驗(yàn)，即待泥頁巖表面形成疏水層以后，將其置于不同的溫度條件下干烘16 h，測定泥頁巖表面接觸角的變化情況；熱水浸泡試驗(yàn)，即待泥頁巖表面形成疏水層以后，將其置于不同溫度的熱水中恒溫浸泡16 h后，取出并吹干表面，測定泥頁巖表面的接觸角變化情況。試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 泥頁巖仿生處理液熱穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果Fig.5 Thermal stability test results of the bionic shale treatment fluid

從圖5可以看出:在20～130 ℃溫度下，高溫?zé)釢L后泥頁巖表面的接觸角相近，這表明該仿生處理液可抗130 ℃高溫；而干燥熱烘后接觸角的變化很小，說明高溫作用對泥頁巖表面疏水層性能的影響可忽略不計，這也證明在干燥條件下，該仿生處理液在泥頁巖表面形成的疏水層可抗130 ℃高溫；當(dāng)熱水浸泡溫度達(dá)到80 ℃以后，泥頁巖表面的潤濕性能逐漸由疏水性向親水性轉(zhuǎn)變。

考慮氣體鉆井地層出水以后高溫井段有長時間被熱水浸泡的可能，因此該仿生處理液適用于地層溫度不高于80 ℃的情況。

4.2 抗NaCl污染試驗(yàn)

地層水具有一定礦化度，會對處理劑的性能產(chǎn)生影響。為此，進(jìn)行了泥頁巖仿生處理液抗NaCl污染試驗(yàn)，結(jié)果見表2。其中，第1組為含不同加量NaCl的泥頁巖仿生處理液在泥頁巖表面形成疏水層后的接觸角大小，第2組為不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl水溶液(在清水中加入NaCl)在經(jīng)仿生處理液處理后的泥頁巖表面上的接觸角大小。

表2 抗NaCl污染試驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出:隨仿生處理液中NaCl含量的增大，其在泥頁巖表面形成的疏水層接觸角變化較小，說明該仿生處理液具有良好的抗NaCl污染能力；清水中NaCl含量的變化對泥頁巖表面疏水層的疏水性能影響很小，說明地層水的礦化度不會改變疏水表面的疏水特性。

4.3 處理液pH值對泥頁巖表面潤濕性能的影響

pH值大小會對處理劑的性能產(chǎn)生影響，同時酸堿腐蝕作用會對已有界面產(chǎn)生破壞。為此，室內(nèi)對泥頁巖經(jīng)不同pH值的仿生處理液處理后的表面接觸角變化情況進(jìn)行了測試，并測試了不同pH值清水在已形成疏水表面的接觸角的變化情況，研究了pH值對泥頁巖表面潤濕性能的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6 pH值對泥頁巖表面潤濕性能影響的試驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Test results of the influence of pH on the wettability of shale surface

由圖6可知，不同pH值大小的仿生處理液均能將泥頁巖表面的潤濕性由親水轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷?。然而，由于酸性溶液會對泥頁巖表面產(chǎn)生一定腐蝕，因此其接觸角低于中性和堿性條件，但仍保持在120°以上。對于不同pH值的水溶液，已形成的疏水表面仍能保持較強(qiáng)的疏水能力。然而，在強(qiáng)酸條件下，隨著酸性介質(zhì)作用時間增長，氫離子會逐漸腐蝕破壞疏水表面，使其由疏水變?yōu)橛H水。因此，強(qiáng)酸條件不利于維持泥頁巖表面的疏水性能。在實(shí)際鉆井過程中，鉆井處理液均為堿性流體，同時泥頁巖段地層水pH值通常介于弱酸與弱堿之間，因此對泥頁巖表面疏水層疏水性能的影響較小。

4.4 泥頁巖抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)

用蓬萊鎮(zhèn)組泥頁巖巖樣進(jìn)行試驗(yàn)，測定了用不同方式處理后巖樣的單軸抗壓強(qiáng)度，結(jié)果為:未經(jīng)任何處理的泥頁巖巖樣單軸抗壓強(qiáng)度為17.63 MPa，常溫下用白油浸泡16 h后的巖樣單軸抗壓強(qiáng)度為13.56 MPa，常溫下清水浸泡16 h后的巖樣單軸抗壓強(qiáng)度為4.18 MPa，常溫下用10.0%KCl溶液浸泡16 h后的巖樣單軸抗壓強(qiáng)度為4.95 MPa，常溫下用仿生處理液處理后再用清水浸泡16 h的巖樣單軸抗壓強(qiáng)度為8.91 MPa。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，經(jīng)仿生處理液處理后的泥頁巖巖樣，在清水中浸泡16 h后的抗壓強(qiáng)度值低于未經(jīng)任何處理或在白油中浸泡16 h后的數(shù)值，但顯著高于泥頁巖直接在清水或10.0%KCl溶液中浸泡16 h后的數(shù)值。分析認(rèn)為，這是因?yàn)榻?jīng)泥頁巖仿生處理液處理后，泥頁巖巖樣表面形成了疏水保護(hù)層，起到了阻礙水侵入泥頁巖內(nèi)部的作用。圖7所示為清水液滴在經(jīng)仿生處理液處理后的具有裂縫的平坦泥頁巖表面和粗糙泥頁巖表面的潤濕情況，其中紅色液滴為添加紅色染料的清水液滴。

從圖7可以看出，泥頁巖仿生處理液不受泥頁巖表面粗糙度和裂縫的影響，不管是具有裂縫的平坦表面還是具有裂縫的粗糙表面，均能實(shí)現(xiàn)潤濕性由親水向疏水的轉(zhuǎn)變。同時，當(dāng)泥頁巖表面形成疏水層以后，能有效阻止水侵入泥頁巖孔、縫結(jié)構(gòu)中。

圖7 清水液滴在不同泥頁巖表面的潤濕情況Fig.7 Wettability of fresh water drops on various shale surfaces

5 結(jié)論與認(rèn)識

1) 液相侵入是導(dǎo)致泥頁巖黏土水化的主要原因，仿生處理技術(shù)可實(shí)現(xiàn)泥頁巖表面由親水向疏水轉(zhuǎn)變，從而有效阻止泥頁巖地層中水的侵入，達(dá)到維持泥頁巖地層井壁穩(wěn)定的目的。

2) 根據(jù)仿生學(xué)相關(guān)原理，優(yōu)選仿生處理劑，形成了泥頁巖仿生處理液。該仿生處理液能有效降低泥頁巖表面的表面能大小，形成類似于荷葉或芋葉表面的微米—納米突起結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)泥頁巖表面由親水向疏水轉(zhuǎn)變，從而達(dá)到控制水侵入、提高泥頁巖強(qiáng)度的目的。

3) 室內(nèi)研制的泥頁巖仿生處理液，在泥頁巖表面形成的疏水保護(hù)層具有一定的耐磨性和熱穩(wěn)定性，不受地層水中礦物質(zhì)的影響，適用于中性或堿性條件，但地層溫度不宜高于80 ℃。

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[編輯 令文學(xué)]

Bionic Technique-Based Treatment Fluid for Wellbore Stability in Drilling through Shale Formations

SHU Xiaobo1,2，MENG Yingfeng3，LI Gao3

(1.Oil&GasFieldAppliedChemistryKeyLaboratoryofSichuanProvince,Guanghan,Sichuan,618300,China; 2.CCDCDrilling&ProductionEngineeringTechnologyResearchInstitute,Guanghan,Sichuan,618300,China; 3.StateKeyLaboratoryofOil&GasReservoirGeologyandExploitation(SouthwestPetroleumUniversity),Chengdu,Sichuan,610500,China)

Using bionic treatment fluid while drilling through shale formations was developed by optimization of bionic treatment agents based on the “l(fā)otus effect” of plant leaves. The goal was to solve wellbore instability issues due to water production while drilling through shale gas formations. Experimental tests were used to evaluate the performance of such bionic treatment fluid. The tests results showed that the bionic treatment fluid could effectively reduce surface energy of shales and form bump structures at a micro or nano scale in the same way that those on lotus or taro leaves convert the shale surface from hydrophilic to hydrophobic (the contact angle of fresh water is larger than 120°) which prevents shales from absorbing water and to enhance shale strength while in water solution. In addition,hydrophobic surfaces generated by the bionic treatment fluid have certain abrasion resistance and thermal stability,and are not affected by the salinity of formation water. The bionic treatment fluid is applicable to neutral or alkaline formations with temperatures under 80 ℃. In summary,it is an effective measure for solving wellbore instability issues in drilling through shale gas formations because,based on the bionic theory,it is possible to prevent clay hydration through water adsorption.

shale; wellbore stability; lotus effect; bionic treatment fluid

2016-11-30；改回日期：2017-03-07。

舒小波(1985—)，男，四川瀘縣人，2008年畢業(yè)于西南石油大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，2014年獲西南石油大學(xué)油氣井工程專業(yè)博士學(xué)位，工程師，主要從事油田應(yīng)用化學(xué)研究。E-mail:shuxb921@126.com。

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目“氣體鉆井技術(shù)基礎(chǔ)研究”(編號:51134004)資助。

10.11911/syztjs.201703003

TE254+.6

A

1001-0890(2017)03-0015-06