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碳化鈦分析方法的實驗研究

2017-07-18 12:01馮向琴
四川冶金 2017年3期
關(guān)鍵詞:渣中氫氟酸碳化

曾 玻,馮向琴,鄧 江

(攀枝花學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院,四川攀枝花 617000)

碳化鈦分析方法的實驗研究

曾 玻,馮向琴,鄧 江

(攀枝花學(xué)院資源與環(huán)境工程學(xué)院,四川攀枝花 617000)

結(jié)合現(xiàn)有文獻[1]報道的方法,主要從碳化鈦與其它成分的分離、碳化鈦的分解、雙氧水光度法的符合度進行試驗研究,發(fā)現(xiàn)樣品不需要經(jīng)過氫氟酸浸取環(huán)節(jié)。碳化鈦分解采用2+1硝酸或分析純硝酸溶解,在溶解過程中加入高錳酸鉀和鹽酸更易于分解。在分解過程中要防止分解的鈦離子水解,因此必須要控制好操作條件。

碳化鈦;分析方法;實驗研究

1 引言

目前,我國高爐渣中含有豐富的TiO2,大約25%左右,對渣中TiO2用碳粉還原制備所得的碳化鈦含量大約30%左右,但目前對碳化鈦的檢測還沒有標(biāo)準(zhǔn)的方法,也無類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品,實驗室現(xiàn)有的檢測方法,檢測誤差大、操作流程長,不能準(zhǔn)確檢測碳化鈦的含量,無法滿足科研和生產(chǎn)的需要。

從文獻[1]可知:(1)碳化渣樣品中Ti形式基本都為TiC,只存在極少的TiN,TiN的存在對TiC含量測定結(jié)果的影響可以忽略不計;(2)采用了(1+ 5)硫酸80 m L和氫氟酸10 m L,低溫加熱浸取30 min,再進行過濾等這一系列繁瑣、冗長操作過程是多余的,且氫氟酸使用不安全,對人體有危害;(3)后序采用純硝酸分解TiC,試驗發(fā)現(xiàn)分解不夠徹底; (4)連同濾紙進行分解,存在一定包裹現(xiàn)象,而且對定容體積也有一定程度的影響;(5)該文獻所例舉的實例數(shù)據(jù)TiC的含量小于20%,對更高含量TiC的測定是否能滿足,需要進一步試驗驗證。因此,通過該文獻方法來檢測碳化渣中TiC的含量有待進一步完善和改進。

針對上述存在的問題,提出了一種碳化渣中TiC的分析方法,有效地解決了所存在的問題,建立了一種碳化渣中TiC的分析方法,合理刪除了對人體傷害較大、使用極其不安全的氫氟酸浸取環(huán)節(jié),在后序的硝酸分解中引入了兩種廉價而且安全的試劑即高錳酸鉀和鹽酸,使TiC分解更徹底,分析準(zhǔn)確度提高,大大縮短了操作流程,并用雙氧水光度法、對這樣高的碳化鈦含量的檢測結(jié)果符合度進行了試驗驗證,從而擴大了方法的測定范圍,方法適用范圍更廣。

2 試驗原理及方法

2.1 試驗原理

試樣用硝酸、高錳酸鉀、鹽酸分解,在適當(dāng)?shù)牧蛩崴岫认?四價鈦與雙氧水生成黃色絡(luò)合物,在420 nm波長處測定吸光度,計算鈦的質(zhì)量含量,再換算成碳化鈦含量。

2.2 試驗方法

稱取試樣0.100 0 g于250 m L三角瓶中,用分析純硝酸30 m L、低溫加熱至樣品反應(yīng)平靜,滴加20 g/L的高錳酸鉀溶液至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的二氧化錳沉淀再過量2滴,繼續(xù)微沸約5 min,滴加1+1鹽酸至二氧化錳沉淀完全消失,再過量5 m L,繼續(xù)加熱微煮約5 min,取下冷卻定容100 m L、分取5~10 m L溶液于100 m L燒杯中,加1+1硫酸10 m L,加熱到冒硫酸煙,取下冷卻,加入分析純雙氧水2 m L顯色,定容100 m L,在420 nm波長處測定吸光度,根據(jù)吸光度計算Ti的量,再按Ti和TiC的轉(zhuǎn)換系數(shù)算出TiC的含量。

碳化鈦渣中TiC百分含量計算公式見式(1):

式中:W(TiC)%—樣品中TiC的百分含量;

m1—工作曲線上由吸光度A查得鈦的質(zhì)量,單位為mg;

m—稱取的待分析試樣量,單位為g;

V—定容后溶液的體積,單位為m L;

V1—分取的用于測量吸光度的溶液的體積,單位為m L。

3 試驗結(jié)果及討論

3.1 硫酸-氫氟酸浸取分離選擇試驗

根據(jù)百度百科知識介紹:TiC淺灰色,立方晶系,不溶于水,具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,與鹽酸、硫酸幾乎不起化學(xué)反應(yīng),但能夠溶解于王水,硝酸,以及氫氟酸中,還溶于堿性氧化物的溶液中。因此,碳化鈦可以被氫氟酸溶解,從而對文獻[1]采用的硫酸-氫氟酸浸取分離過程表示質(zhì)疑,這一過程必然會將碳化鈦大量溶解進入溶液中,大大降低分析結(jié)果。針對這一問題通過模擬標(biāo)樣進行了試驗驗證,具體方法為:(1)配制模擬標(biāo)樣:準(zhǔn)確稱取6.000 0 g基準(zhǔn)TiC,6.000 0 g分析純Al2O3、6.000 0 g分析純二氧化硅和2.000 0 g基準(zhǔn)二氧化鈦,將其充分混勻,所得的樣品即為模擬標(biāo)樣,其中TiC%=30.00%。(2)稱取模擬標(biāo)樣0.100 0 g6份,按照文獻[1]方法和本文試驗方法進行對照試驗,所得結(jié)果見表1。

表1 硫酸-氫氟酸浸取分離選擇試驗

從表1可見:文獻方法所測定的結(jié)果大大偏離標(biāo)準(zhǔn)值,本文方法和標(biāo)準(zhǔn)值吻合較好,表明大量的碳化鈦被硫酸-氫氟酸溶解進入濾液中損失,造成測定結(jié)果大大偏低。根據(jù)文獻[1]碳化渣物相分析結(jié)果可知,這一過程完全可以去掉,這一過程增加了操作的流程而嚴(yán)重影響測定的準(zhǔn)確度。

3.2 碳化鈦浸取試驗

試驗過程中發(fā)現(xiàn),按照文獻[1]方法,采用1+1硝酸30 m L分解碳化渣試樣,并不能完全分解試樣,使結(jié)果偏低,準(zhǔn)確度不夠高。而且還發(fā)現(xiàn)試樣在分解過程中,有鈦水解現(xiàn)象,在三角瓶底部有形成少量或較多的白色沉淀,這些沉淀無法用水和刷子除去,需要用硫酸加熱冒煙才能完全除去,表明這是鈦水解的產(chǎn)物。分析其原因,樣品中碳化鈦的含量遠遠高于文獻[1]中所涉及的量,鈦量增加,水解就越容易,要控制好酸度和溫度才能避免水解,針對這一問題,進行了硝酸浸取樣品試驗。具體方法如下:稱取碳化渣試樣0.100 0 g多個,加入不同濃度的硝酸,對加熱溫度進行調(diào)節(jié),試樣和模擬標(biāo)樣各選擇2份加入高錳酸鉀溶液和鹽酸按本文方法進行試驗,所得結(jié)果見表2。

從表2可見:硝酸濃度對樣品的分解影響較大, 2+1濃度以上的硝酸能滿足高含量的碳化鈦試樣分解,高錳酸鉀和鹽酸的加入能促進試樣進一步分解,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合較好。

3.3 雙氧水光度法的符合度試驗

對于本文所涉及的碳化渣樣品中碳化鈦含量在40%左右,采用雙氧水光度法是否滿足這么高的含量鈦的測定,有待于試驗驗證,取和試樣量相近的鈦標(biāo)液量,繪制工作曲線,從工作曲線的線性與相關(guān)系數(shù)判定該方法的符合度。具體操作如下:分取1.000 0 mg/m L的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 m L、1.00 m L、2.00 m L、3.00 m L、4.00 m L、5.00 m L置于6個100 m L容量瓶中,加入1+1硫酸10 m L,分析純過氧化氫2 m L,用水定容至刻度,搖勻。

表2 硝酸浸取樣品試驗結(jié)果

繪制工作曲線:用1 cm比色皿,以鈦含量為0.00的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液所得的溶液作參比液,調(diào)節(jié)分光光度計零點,于420 nm波長處,測量吸光度,試驗結(jié)果見表3。以吸光度為橫坐標(biāo),對應(yīng)組鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦的質(zhì)量為縱坐標(biāo)繪制工作曲線見圖1。

表3 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線測定

圖1 鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線

從表3和圖1可見,鈦標(biāo)液工作曲線在這樣的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,符合朗伯比爾定律,表明用過氧化氫光度法測定這樣高含量碳化鈦是可行的。

為進一步驗證所建立的分析方法的精密度和準(zhǔn)確度,對碳化渣模擬標(biāo)樣和碳化渣試樣均進行了三次平測定,所得結(jié)果見表4。

表4 碳化渣中TiC含量分析結(jié)果

從表4數(shù)據(jù)看出,采用所建立的方法測定的碳化渣中碳化鈦含量的精密度和準(zhǔn)確度均較好,表明所建立的方法是準(zhǔn)確可靠的。

4 結(jié)論

通過試驗研究,表明文獻[1]所報道檢測方法,前期采用硫酸-氫氟酸浸取環(huán)節(jié)是不合理的,不但增加了操作流程,而且會使大量的碳化鈦溶解損失,應(yīng)該省去這個操作環(huán)節(jié);對碳化鈦的分解采用2+1或分析純硝酸,并加入高錳酸鉀氧化劑和鹽酸,會使碳化鈦分解更徹底,能提高分析的準(zhǔn)確度;對于碳化鈦含量低于50%的試樣采用雙氧水光度法測定符合朗伯比爾定律。

[1] 鄭小敏.分光光度法測定碳化渣中碳化鈦含量[J].理化檢驗,2013(7).

The Experimental Research of Analytical Methods for Titanium Carbide

ZENG Bo,FENG Xiangqin,DENG Jiang
(Faculty of Resource and Circumstance Engineer,Panzhihua University,Panzhihua 617000,Sichuan,China)

In this paper,combined with the reported method in the existing literature[1],we do the research mainly about the separation of titanium carbide from other ingredients,decomposition of titanium carbide and the coincidence degree of photometric method of hydrogen peroxide.We find that the sample does not need to be leached with hydrofluoric acid.2+1 nitric acid or analytic pure nitric acid is applied in the decomposition of titanium carbide.In the dissolution process it is more easily decomposed by adding potassium permanganate and hydrochloric acid.We prevent titanium ions decomposed hydrolyzing during the decomposition process,so that we must pay attention to controlling the operating conditions.

titanium carbide,analytical method,experimental research

TF03

A

1001-5108(2017)03-0011-03

國家級大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計劃項目(201511360010)

曾玻,本科生,環(huán)境工程專業(yè)。

馮向琴,副教授。

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