朱 順(上海馬陸日用友捷汽車電氣有限公司 試驗中心, 上海 201801)

基于實例分析的實驗室間比對有效性評價

朱 順
(上海馬陸日用友捷汽車電氣有限公司 試驗中心, 上海 201801)

基于實例分析，結(jié)合F檢驗法、t檢驗法和En值法對兩實驗室間比對結(jié)果評價的有效性進行了分析。結(jié)果表明：通過有效性評價，科學(xué)利用比對結(jié)果，及時發(fā)現(xiàn)問題并開展糾正措施，有助于實驗室技術(shù)能力的提升，降低實驗室間的差異，從而提高實驗室的檢測和管理水平。

實驗室間比對；有效性評價；統(tǒng)計方法

實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的物品進行測量或檢測的組織、實施和評價[1]。該文所指的實驗室間比對活動均是指非能力驗證機構(gòu)組織或參與的實驗室間比對。實驗室間比對活動的靈活性在于能彌補能力驗證、測量審核活動開展項目少的缺點，因此實驗室間比對活動在實驗室質(zhì)量控制活動中占有重要地位，尤其是兩實驗室間進行的比對活動，是現(xiàn)有實驗室進行實驗室間比對活動的主要形式。筆者基于實驗室間比對實例，從項目選擇到結(jié)果判定的全過程進行了分析評價，以便于更好地指導(dǎo)實驗室間比對的質(zhì)量控制活動，提升實驗室技術(shù)能力。

1 比對策劃

1.1 比對項目及方法

出于實驗室間比對靈活性考慮，該次比對試驗選擇能力驗證、測量審核中均未包含的項目及標(biāo)準。該次比對檢測項目為轉(zhuǎn)速和電流測試；選擇統(tǒng)一的方法和固定的要求，才能使不同實驗室間測得的數(shù)據(jù)更加科學(xué)，更具有可比性[2]， A和B兩個實驗室均依據(jù)QC/T 773-2006《汽車散熱器電動風(fēng)扇技術(shù)條件》對某汽車散熱器電動風(fēng)扇進行該兩個項目的檢測。

1.2 比對樣品

基于QC/T 773-2006適用對象考慮，本次比對活動的樣品為標(biāo)準適用范圍內(nèi)的汽車散熱器電動風(fēng)扇，由A實驗室提供。

1.3 比對樣品數(shù)量

該次實驗室間比對僅在兩實驗室間進行，且樣品(汽車散熱器電動風(fēng)扇)可以進行重復(fù)性檢測，因此該次試驗室間比對的樣品為同一件樣品，即樣品數(shù)量為1。

1.4 比對樣品的均勻性檢驗

1.4.1 評價方法

利用F檢驗法對樣品轉(zhuǎn)速測試值進行評價。F檢驗法常用于評價一組樣品的均勻性[3]，但對于一件樣品進行F檢驗法測試，可判斷該樣品自身是否均勻，即樣品自身的變化是否會對結(jié)果評價造成不良影響。

1.4.2 樣品均勻性測試

由A實驗室5名具有檢測資質(zhì)的人員分別對比對樣品進行6次重復(fù)性檢測，結(jié)果見表1～2。

表1 A實驗室人員對樣品轉(zhuǎn)速測試的結(jié)果Tab.1 The rotational speed measurement results of the sample provided by Lab A r·min-1

表2 A實驗室人員對樣品電流測試的結(jié)果Tab.2 The electric current measurement results of the sample provided by Lab A A

1.4.3 樣品均勻性分析結(jié)果

F檢驗法計算公式如下：

式中：sL表示標(biāo)準偏差較大一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差，sS表示標(biāo)準偏差較小一組數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差。

為方便計算，分別取表1和表2中標(biāo)準偏差的最大值和最小值進行F檢驗法計算，結(jié)果見表3和表4。

表3 樣品轉(zhuǎn)速測試均勻性檢驗結(jié)果Tab.3 The homogeneity test results of rotational speed measurement of the sample r·min-1

由表3可知，對于轉(zhuǎn)速測試，F(xiàn)=1.57

表4 樣品電流測試均勻性檢驗結(jié)果Tab.4 The homogeneity test results of electric current measurement of the sample A

由表4可知，對于電流測試，F(xiàn)=2.40

因此所選擇的樣品滿足均勻性要求，適合用于實驗室間比對。

1.5 比對結(jié)果評價方式

1.5.1 常用評價方法

對于實驗室間比對的結(jié)果統(tǒng)計分析，由于穩(wěn)健統(tǒng)計量En值能將觀測數(shù)列中異常值(極端結(jié)果)對統(tǒng)計的影響降至最小的程度，因此采用En值能正確評價和比較實驗室的技術(shù)能力[5]。

En值計算需要實驗室對相應(yīng)的檢測項目進行測量不確定度的評估[6]，其計算公式如下：

式中:x1表示實驗室1的測試結(jié)果；x2表示實驗室2的測試結(jié)果；u1表示實驗室1的測量不確定度；u2表示實驗室2的測量不確定度。

1.5.2 數(shù)據(jù)表征參數(shù)

表征一組數(shù)據(jù)的結(jié)果，可以使用平均值、中位值、最大值、最小值等，本次比對的參數(shù)為轉(zhuǎn)速和電流，最常用的一組表征數(shù)據(jù)的參數(shù)就是平均值，對于平均值是否適合用于判定，可使用t檢驗法進行評價。

t檢驗法計算公式如下：

式中：x1表示其中一個人員的測試結(jié)果;x2表示另一個人員的測試結(jié)果;n1表示其中一個人員的測試次數(shù);n2表示另一個人員的測試次數(shù);s1表示其中一個人員測試數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差;s2表示另一個人員測試數(shù)據(jù)的標(biāo)準偏差。

1.5.3 確定表征參數(shù)

根據(jù)表1和表2數(shù)據(jù)，結(jié)合式(3)，可計算出A實驗室5名測試人員相互之間轉(zhuǎn)速和電流測試的t檢驗值，見表5和表6。

表5 轉(zhuǎn)速測試的t檢驗值Tab.5 The t test values for rotational speed measurement

表6 電流測試的t檢驗值Tab.6 The t test values for electric current measurement

取0.05顯著性水平，自由度v=6+6-2=10，查表[3]可得t0.05(10)=2.228。

根據(jù)表5，轉(zhuǎn)速測試人員中最大的t檢驗值(A實驗室人員1和人員4之間)為tmax(r)=0.728，由于tmax(r)=0.728

根據(jù)表6，轉(zhuǎn)速測試人員中的t檢驗值均為0，由于0

因此平均值可以作為表征本次試驗室間比對的測試數(shù)據(jù)。

2 比對結(jié)果

2.1 實驗室A檢測結(jié)果

對于實驗室A，人員1～5中，人員1的測試數(shù)據(jù)分散性較大，更能表征實驗室A的測試情況，因此采用人員1的測試數(shù)據(jù)作為最終的檢測結(jié)果，實際測試結(jié)果見表7。

2.2 實驗室B檢測結(jié)果

對于實驗室B，其實際測試結(jié)果見表8。

表7 實驗室A測試數(shù)據(jù)及不確定度Tab.7 Test data and uncertainty of Lab A

表8 實驗室B測試數(shù)據(jù)及不確定度Tab.8 Test data and uncertainty of Lab B

3 結(jié)果評價

根據(jù)式(2)，并結(jié)合表7和表8中的測試數(shù)據(jù)，可得：①電流測試，En(I)=0.070 7；②轉(zhuǎn)速測試，En(r)=0.126 7。根據(jù)En值判據(jù)條件，若|En|≤1，則結(jié)果滿意；若|En| >1，則結(jié)果不滿意[1]。

因|En(I)|<1，|En(r)|<1,故本次實驗室間比對結(jié)果滿意。

4 結(jié)束語

(1) 對于實驗室間比對的結(jié)果統(tǒng)計分析，多數(shù)實驗室僅關(guān)注結(jié)果評價部分，往往忽略樣品選擇和評價結(jié)果是否滿足實際需要兩部分。一次完整的實驗室間比對應(yīng)包含比對策劃、樣品篩選、評價方式選擇、結(jié)果評價4個部分。

(2) 實驗室在出現(xiàn)比對結(jié)果不滿意的情況后，往往僅從技術(shù)能力方面考慮，而忽略了樣品選擇和評價方式選擇，不能科學(xué)運用實驗室間比對結(jié)果提升技術(shù)能力。如何有效評價比對結(jié)果，以及在實驗室出現(xiàn)比對結(jié)果不滿意情況后如何進行整改，值得實驗室特別注意。

[1] CNAS-GL02:2014 能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南[S].

[2] 李和平,周星,沈佳誼,等.根據(jù)21個實驗室拉伸驗證試驗結(jié)果分析GB/T 228.1-2010中存在的問題[J].理化檢驗-物理分冊,2014,50(10):703-707.

[3] CNAS-GL03:2006 能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南[S].

[4] GB 4086.3-1983 統(tǒng)計分布數(shù)值表t分布[S].

[5] 王承忠.實驗室間比對的能力驗證及應(yīng)用實例[J].理化檢驗-物理分冊,2009,45(7):423-430.

[6] 王承忠.測量不確定度基本原理和評定方法及在材料檢測中的評定實例 第六講 測量不確定度的評定方法[J].理化檢驗-物理分冊,2014,50(2):133-136.

Effectiveness Evaluation of Interlaboratory Comparison Based on Case Analysis

ZHU Shun
(Test Center, Shanghai Malu Riyong JEA Gate Electric Co., Ltd., Shanghai 201801, China)

Based on case analysis and combined withF-test,t-test andEnvalue method, the effectiveness of evaluation on comparison results between two laboratories was analyzed. The results show that through effectiveness evaluation, scientifically utilizing comparison results, finding the problems in time and carrying out the corrective measures are helpful to improve the technical ability of laboratories, reduce the differences of inter-laboratories, and improve the testing and management level of laboratories.

interlaboratory comparison; effectiveness evaluation; statistical method

2016-01-11

朱 順(1989-)，男，學(xué)士，主要從事實驗室管理及標(biāo)準化研究工作，shun_zhu@163.com。

10.11973/lhjy-wl201702012

TB114.1

A

1001-4012(2017)02-0123-04