榮子佳 戈丹 王穎 于光輝
摘要 [目的]制備復(fù)合光催化劑Cu2O-QDs/GO,考察復(fù)合物中氧化石黑烯(GO)的最佳負(fù)載量及其光催化性能。[方法]采用改良的Hummer法制備GO,利用化學(xué)沉淀法將Cu2O-QDs負(fù)載在GO片層上。采用XRD、DRS及TEM表征方法,對(duì)催化劑的形貌、組成、性質(zhì)進(jìn)行判定。[結(jié)果]GO經(jīng)超聲后成片層狀,Cu2O以顆粒形式負(fù)載于GO表面,粒徑為10 nm左右,屬于量子點(diǎn)級(jí)別。GO的最佳負(fù)載量為7%。[結(jié)論]通過光催化降解羅丹明B(RhB)的試驗(yàn),證實(shí)復(fù)合催化劑對(duì)RhB的降解效率相比于單一Cu2O-QDs有明顯提高。
關(guān)鍵詞 氧化亞銅量子點(diǎn);光催化;氧化石墨;羅丹明B
Preparation of Cu2O-QDs/GO Composite and Its Photocatalytic Properties
RONG Zi-jia,GE Dan,WANG Ying et al (School of Environment,Northeast Normal University,Changchun,Jilin 130117)
Abstract [Objective]To preparea composite photocatalyst of Cu2O-QDs/GO and investigate the optimal loading amount of GO and its photocatalytic activity.[Method]The modified Hummer method and a chemical deposition process were used to prepare GO and the Cu2O-QDs/GO composite.The morphology,composition and properties of the photocatalysts were characterized by TEM,XRD and DRS.[Result]The results showed that the prepared GO was in the form of monolayer,and the Cu2O was loaded on the GO surface with a particle size of about 10 nm.The best loading content of GO was 7%.[Conclusion] As compared with the single photocatalyst of Cu2O-QDs,the photocatalytic activity of the composite for the degradation of RhB was enhanced significantly.
Key words Cu2O-QDs;Photocatalysis;GO;RhB
近年來,隨著科技的發(fā)展和工業(yè)化程度的不斷加深,人類賴以生存的環(huán)境受到了嚴(yán)重的威脅和破壞,其中以水體污染最為嚴(yán)重[1]。為解決水污染問題,學(xué)者探索了很多方法。光催化氧化技術(shù)是一種新型水處理技術(shù),其中,光催化劑開發(fā)是該技術(shù)的核心。氧化亞銅是一種具有可見光響應(yīng)能力的p型半導(dǎo)體光催化劑,其禁帶寬度為2.0~2.2 eV,理論光電轉(zhuǎn)換率可以達(dá)到12%[2],因此,Cu2O可以更充分地利用太陽光中可見光部分。同時(shí),Cu2O以其無毒害、制備簡(jiǎn)單、材料來源廣等優(yōu)點(diǎn),受到越來越多學(xué)者的關(guān)注。但Cu2O自身也存在一些缺點(diǎn)[3],采用適當(dāng)方法對(duì)其進(jìn)行改性,提高其光催化效率及穩(wěn)定性是一個(gè)研究熱點(diǎn)。目前,對(duì)Cu2O改性常見的方法有貴金屬沉積、離子摻雜、半導(dǎo)體復(fù)合、減小催化劑粒徑等[4]。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯的重要派生物,結(jié)構(gòu)與石墨烯大體相同,都具有力學(xué)性能好、比表面積大及高效的電荷傳導(dǎo)性,與半導(dǎo)體光催化劑復(fù)合,可以為其提供大量的附著點(diǎn)位和促進(jìn)光生電子-空穴的分離,進(jìn)而提高光催化效率。GO自身有良好的親水性,使其在水中分散性良好[5],從而利于復(fù)合催化劑的分散。此外,GO片層表面的靜電斥力也使其在水中能夠均勻分散[6]。制備GO的方法主要有Brodie法、Staudenmeier法、Hummers法3種[7]。筆者采用改良的Hummers法制備GO,再利用化學(xué)沉淀法將Cu2O量子點(diǎn)(Cu2O-QDs)負(fù)載在GO表面,形成Cu2O-QDs/GO復(fù)合物,通過光催化降解試驗(yàn)考察復(fù)合催化劑中GO的最佳負(fù)載量及復(fù)合光催化劑的光催化性能。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
D/MAX-2500型號(hào)X射線衍射儀;JEOL-2100F型號(hào)透射電鏡;Cary 500 spectrophotometer 型號(hào)紫外-可見分光光度計(jì)(以BaSO4粉體為基底,測(cè)試范圍為200~800 nm)。次磷酸鈉(A.R.)、五水硫酸銅(A.R.)、高錳酸鉀(A.R.)、二甲基亞砜(A.R.),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;鱗片石墨;硝酸鈉(A.R.)、鹽酸(A.R.)、過氧化氫(A.R.),北京化工廠。
1.2 試驗(yàn)方法
1.2.1 GO的制備。
低溫反應(yīng)階段:量取25 mL濃硫酸于燒杯中,將燒杯置于冰水浴中,溫度維持在0 ~ 4 ℃,加入1 g石墨及0.5 g NaNO3,不斷攪拌1 h;攪拌后緩慢逐次加入3 g KMnO4,繼續(xù)攪拌2 h,反應(yīng)溫度控制在10 ℃左右。中溫反應(yīng)階段:將燒杯移至恒溫水浴鍋,水溫保持在35 ℃左右,不斷攪拌30 min。高溫反應(yīng)階段:向混合溶液中緩慢加入去離子水80 mL,保持混合溶液溫度在98 ℃左右,加水過程中不斷攪拌,反應(yīng)30 min。高溫反應(yīng)后,向混合溶液加入去離子水50 mL,降溫后,向混合溶液中加入30% H2O2 15 mL,最后用10%鹽酸和去離子水洗滌,于60 ℃真空干燥,備用。