劉麗敏 顧重武 曾燕燕

摘要 [目的]測(cè)定植株中全氮并對(duì)測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定。[方法]以濃H2SO4和H2O2為消煮液，采用優(yōu)化后的升溫程序，用半微量凱氏法測(cè)定植株中全氮。[結(jié)果]通過(guò)對(duì)植株樣品和標(biāo)準(zhǔn)植株樣的測(cè)定及不確定度評(píng)定可知，測(cè)定數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果準(zhǔn)確合理。[結(jié)論]測(cè)定過(guò)程中的不確定度主要來(lái)源于鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣測(cè)定重復(fù)性，為實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確快速測(cè)定植株中全氮提供參考。

關(guān)鍵詞 半微量凱氏法；全氮；不確定度評(píng)定；植株

中圖分類號(hào) S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2017）34-0007-03

Abstract [Objective]Total nitrogen in plant was measured by semimicrokjeldahl method and the uncertainty of measurement results was evaluated.[Method]Total nitrogen was measured with concentrated sulfuric acid and hydrogen peroxide as boiling liquid at the optimized heating program. [Result]The uncertainty of measurement of plant samples and standard plant samples showed that the data was reasonable and the results were accurate and reliable. [Conclusion]Main sources of the total uncertainty came from the hydrochloric acid standard solution，titration process and repetitive titration.It could be reference for laboratory accurate and rapid determination of total nitrogen in plant.

Key words SemimicroKejeldahl method；Total nitrogen；Uncertainty evaluation；Plant

氮是植物必需的營(yíng)養(yǎng)元素，是植物體內(nèi)蛋白質(zhì)、核酸等的主要成分，在植物的生命活動(dòng)中占有重要地位，被稱為植物的生命元素[1]。準(zhǔn)確測(cè)定植物中全氮含量對(duì)于研究植物從土壤中攝取氮的數(shù)量、施用氮肥效應(yīng)、植物吸收氮與其他營(yíng)養(yǎng)元素之間的關(guān)系等都具有重要意義。

土壤全氮和植株全氮的測(cè)定方法都是采用半微量凱氏法[2-3]，消解過(guò)程中所用試劑不同。植株采用濃硫酸（H2SO4）和過(guò)氧化氫（H2O2）為消解液，消解后的樣品溶液可同時(shí)用來(lái)測(cè)定其中的氮、磷、鉀含量。由于土壤和植株中氮的重要性，應(yīng)對(duì)其測(cè)量不確定度進(jìn)行評(píng)定，以控制氮的實(shí)驗(yàn)室分析誤差，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，為更合理地分析氮含量提供技術(shù)依據(jù)。目前，土壤全氮測(cè)定的不確定度評(píng)定已有文獻(xiàn)報(bào)道[4-6]，但關(guān)于植株中全氮的測(cè)定不確定度的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。植株全氮的消解過(guò)程比較煩瑣，筆者通過(guò)對(duì)消解過(guò)程中爐溫、升溫速率、時(shí)間等條件的探索，對(duì)升溫程序進(jìn)行了優(yōu)化，大大縮短了消解時(shí)間，通過(guò)對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)植株樣進(jìn)行全氮測(cè)定，驗(yàn)證了樣品消解的完全性和可靠性，并按照測(cè)量不確定度的評(píng)定步驟[7]對(duì)植株中全氮測(cè)量的不確定度進(jìn)行了分析評(píng)定。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

自動(dòng)定氮儀（SKD-800，上海沛歐公司）；紅外智能消化爐（SKD-08S2，上海沛歐公司）；電子分析天平（Sartorius BSA224S）；基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉（Na2CO3）；濃鹽酸（HCl，優(yōu)級(jí)純）；濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級(jí)純）；過(guò)氧化氫（H2O2，≥ 30%，優(yōu)級(jí)純）；氫氧化鈉（NaOH，分析純）；二次水（18 MΩ以上）。

1.2 檢測(cè)方法

稱取過(guò)0.25 mm篩的風(fēng)干植株樣品約0.3 g（精確到0.000 1 g）至300 mL 消化管中，加少量去離子水潤(rùn)濕樣品，10 min后加入8 mL濃硫酸，輕輕搖勻，在管口放置1個(gè)彎徑小漏斗。將消化管置于消化爐中，接好管路，按表1升溫程序進(jìn)行消解至溶液呈棕褐色，冷卻，滴加過(guò)氧化氫直至溶液清亮無(wú)色，繼續(xù)加熱至過(guò)氧化氫除盡。

3 結(jié)論

半微量凱氏滴定法測(cè)定植株中全氮，采用優(yōu)化后的消解程序，大大縮短了消解時(shí)間，提高了消解效率，降低了消解過(guò)程中物料的損失。測(cè)定過(guò)程中不確定度分量的分析評(píng)定表明，測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來(lái)自鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，其次是試樣的重復(fù)性試驗(yàn)。因此，在實(shí)際檢測(cè)中應(yīng)特別注意鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定及試樣的滴定，以達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)定的目的。植株樣品和標(biāo)準(zhǔn)植株樣的測(cè)定結(jié)果表明，測(cè)定中氮的實(shí)驗(yàn)室分析誤差控制較好，消解、蒸餾和滴定過(guò)程中的操作完全達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，方法精密度和準(zhǔn)確度良好，用于測(cè)定植株中的全氮，數(shù)據(jù)可靠，結(jié)果合理，可為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定植株中的全氮及操作過(guò)程中需要注意的事項(xiàng)提供技術(shù)依據(jù)。

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