楊帆 王琳 楊小華 姚奕明 王海波 杜濤

中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院

壓裂液防膨劑的研制與應(yīng)用

楊帆 王琳 楊小華 姚奕明 王海波 杜濤

中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院

為了解決現(xiàn)有壓裂液防膨劑用量大、配伍性差、不便于現(xiàn)場(chǎng)配液等問題，室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究合成了防膨率高、配伍性好的有機(jī)陽離子型液體防膨劑，同時(shí)確定了中間產(chǎn)物的最優(yōu)反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，以及終產(chǎn)物的最優(yōu)配方。經(jīng)評(píng)價(jià)，防膨劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí)，減阻水壓裂液的防膨率為70.5%，且不影響壓裂液減阻率。中試生產(chǎn)的防膨劑產(chǎn)品與現(xiàn)場(chǎng)市售同類商品相比，防膨率提高17%～33%，在新疆、重慶等現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行了多井段的壓裂施工，表現(xiàn)出優(yōu)良的配伍性和防膨性，能滿足壓裂液防膨和連續(xù)混配要求。

壓裂液防膨劑；有機(jī)陽離子；減阻水；防膨率；減阻率

防膨劑是水力壓裂液的重要處理劑，能夠抑制壓裂液進(jìn)入儲(chǔ)層引起黏土礦物的水化膨脹和分散運(yùn)移，防止儲(chǔ)層滲透率降低［1］。目前常用的壓裂用防膨劑主要有氯化鉀、氯化銨等無機(jī)鹽類、陽離子聚合物和小陽離子化合物類［2-4］。無機(jī)鹽一般用量比較大，容易發(fā)生離子交換和隨液體返排而失去防膨效果。陽離子聚合物類一般為高分子量聚季銨鹽，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用中由于分子量大，易與壓裂液中陰離子處理劑發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致處理劑失效，甚至生成沉淀物堵塞地層孔喉［5］。小陽離子化合物一般為短鏈季銨鹽，因其用量均超過2%，且多為固體，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)大排量條件下與壓裂液直接混配、快速分散的要求［6-7］。目前壓裂液對(duì)添加劑的加量要求嚴(yán)格，如減阻水壓裂液要求包括減阻劑在內(nèi)的所有添加劑總加量不超過總質(zhì)量的1%，現(xiàn)有的液體防膨劑在高加量（＞1%）條件下才能夠達(dá)到較高的防膨率（＞65%），而在低加量（0.1%～0.5%）下防膨性能差，很難滿足壓裂液配制現(xiàn)場(chǎng)的施工要求［8］。

針對(duì)目前壓裂作業(yè)對(duì)防膨劑劑型、配伍性、高效性的需求，通過分子設(shè)計(jì)，將小分子季銨鹽進(jìn)行部分交聯(lián)以形成較多的陽離子作用位點(diǎn)，與黏土的負(fù)電性中心產(chǎn)生靜電作用，形成吸附膜以防止黏土顆粒水化膨脹；合理控制交聯(lián)劑用量避免分子量過大影響配伍性；引入吸附性強(qiáng)的羥基與水分子競(jìng)爭(zhēng)并優(yōu)先吸附在黏土礦物表面，室內(nèi)合成并中試生產(chǎn)了與壓裂液配伍性好、防膨率高的有機(jī)陽離子液體防膨劑。產(chǎn)品在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用過程中，加量為0.3%時(shí)防膨率超過70%，高于現(xiàn)有市售防膨劑。

1 合成實(shí)驗(yàn)

Synthesis experiment

1.1 原料及試劑

Material and reagent

脂肪胺、環(huán)氧化合物EDH、鹽酸、多元胺、無水乙醇，均為化學(xué)純，天津光復(fù)精細(xì)化工研究所；膨潤(rùn)土選自新疆夏子街有限責(zé)任公司；調(diào)節(jié)劑、陰離子型減阻劑、助排劑，均為實(shí)驗(yàn)室自合成。

1.2 合成方法

Synthesis method

在三口燒瓶中加入一定量的脂肪胺，攪拌并緩慢滴加等量鹽酸。調(diào)節(jié)溶液pH值，低溫下緩慢滴加EDH，之后升溫至T1，反應(yīng)時(shí)間為t1。滴加適量交聯(lián)劑后升溫至T2，反應(yīng)時(shí)間為t2，得到淺黃色液體的中間產(chǎn)物A。加入一定量多元胺于裝有乙醇的三口燒瓶中，攪拌并緩慢滴加過量鹽酸，升溫至T3，反應(yīng)時(shí)間為t3，出料后產(chǎn)物經(jīng)冷卻、抽濾、干燥后，得到白色固體的中間產(chǎn)物B。將合成的中間產(chǎn)物A、中間產(chǎn)物B混合，再加入調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻得到淺黃色透明液體，即為防膨劑。

1.3 合成條件的優(yōu)化

Optimization of synthesis conditions

在優(yōu)化合成條件過程中，采用防膨率作為選擇最優(yōu)反應(yīng)條件的指標(biāo)，防膨率按照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《油氣田壓裂酸化及注水用粘土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5971—2016）中的離心法評(píng)價(jià)［9］。除特殊說明，實(shí)驗(yàn)均考查防膨劑加量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%條件下壓裂液的防膨率。其中壓裂液為減阻水壓裂液，配方：0.1%陰離子型減阻劑+0.1%助排劑+水。

（1）中間產(chǎn)物A是一種小分子季銨鹽經(jīng)過適當(dāng)交聯(lián)的產(chǎn)物，其合成過程包括開環(huán)反應(yīng)和交聯(lián)反應(yīng)，所涉及的關(guān)鍵條件有反應(yīng)物配比、交聯(lián)劑加量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間。在開環(huán)反應(yīng)中設(shè)計(jì)脂肪胺與環(huán)氧化合物EDH不同的摩爾比、在交聯(lián)反應(yīng)中設(shè)計(jì)不同交聯(lián)劑加量（占體系總質(zhì)量的百分比），以中間產(chǎn)物A的防膨率為指標(biāo)來優(yōu)化反應(yīng)的最佳條件，結(jié)果如圖1所示。反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)防膨率的影響數(shù)據(jù)見表1、表2。

圖1 中間產(chǎn)物A防膨率變化Fig.1 Antiswelling rate of intermediate product A

表1 反應(yīng)溫度對(duì)中間產(chǎn)物A防膨率的影響Table 1 Effect of reaction temperature on the antiswelling rate of intermediate product A

從圖1（a）和（b）可以看出，當(dāng)脂肪胺與EDH摩爾比為1.2∶1時(shí)，防膨率達(dá)到最大值，因此適當(dāng)過量的脂肪胺有利于防膨率的提高。在圖1（b）中，防膨率隨交聯(lián)劑加量（占體系總質(zhì)量的百分比）增加呈先增加后減小趨勢(shì)，交聯(lián)劑可以提高聚合反應(yīng)速率，增加聚合程度，增大產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量，形成較多的陽離子作用位點(diǎn)，有利于提高防膨性能。然而當(dāng)加量為3.0%時(shí)，中間產(chǎn)物A的防膨率雖然最大，但是在后續(xù)配伍性實(shí)驗(yàn)中，該產(chǎn)物與陰離子型減阻劑混合時(shí)發(fā)生絮凝現(xiàn)象，由此可知，過高的分子量和過多的陽離子可能對(duì)防膨劑的配伍性產(chǎn)生影響。因此在滿足配伍性要求的前提下適當(dāng)交聯(lián)，交聯(lián)劑加量選擇占反應(yīng)體系總質(zhì)量的2.5%。

由表1可知，EDH的開環(huán)反應(yīng)溫度超過35 ℃后，防膨率開始降低，選擇35 ℃的較低溫度有利于EDH的開環(huán)，生成所需產(chǎn)物；在交聯(lián)反應(yīng)中，反應(yīng)溫度的升高會(huì)加快聚合速率，提高聚合度，有利于反應(yīng)進(jìn)行，因此選擇80 ℃為宜。

表2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)中間產(chǎn)物A防膨率的影響Table 2 Effect of reaction time on the antiswelling rate of intermediate product A

由表2可知，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，產(chǎn)物的防膨率逐漸升高，當(dāng)超過一定時(shí)間后，防膨率沒有顯著改變，說明反應(yīng)已基本完成，因此反應(yīng)時(shí)間分別選擇2 h和3 h。由此得到合成中間產(chǎn)物A的優(yōu)化條件，即脂肪胺與EDH摩爾比為1.2∶1，交聯(lián)劑加量為2.5%，在35 ℃下反應(yīng)2 h后在80 ℃下反應(yīng)3 h。

（2）合成的中間產(chǎn)物B為多元胺鹽酸鹽，使用無水乙醇為反應(yīng)溶劑和純化溶劑，最終得到無色晶體。改變多元胺與鹽酸摩爾比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，選擇合成產(chǎn)物防膨率最高的條件為最優(yōu)反應(yīng)條件，即多元胺與鹽酸摩爾比為1.2∶5，在50℃下反應(yīng)4 h。該晶體在減阻水中防膨率高達(dá)78.8%，但由于其為固體形態(tài)，仍然不滿足壓裂現(xiàn)場(chǎng)的施工要求。

（3）防膨劑終產(chǎn)物反應(yīng)條件優(yōu)化。選擇不同配比的中間產(chǎn)物A、中間產(chǎn)物B、調(diào)節(jié)劑、水，制備出最終的防膨劑，對(duì)其防膨率進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)配比見表3，測(cè)定結(jié)果如圖2所示。

表3 防膨劑終產(chǎn)物組成及質(zhì)量配比Table 3 Composition and mass ratio of end product of antiswelling agent

圖2 不同配比防膨劑的防膨率測(cè)定結(jié)果Fig.2 Measured antiswelling rate of antiswelling agent with different ratios

由圖2可知，中間產(chǎn)物A、中間產(chǎn)物B、調(diào)節(jié)劑、水按照5#終產(chǎn)物配比制得的防膨劑擁有最高的防膨率70.5%，因此選擇該配比為最優(yōu)配比。

2 性能評(píng)價(jià)

Performance evaluation

2.1 防膨性能

Antiswelling performance

防膨率依照《油氣田壓裂酸化及注水用粘土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》進(jìn)行評(píng)價(jià)，不同防膨劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)防膨率和耐水洗率的影響如圖3所示［9］。

圖3 防膨率、耐水洗率與防膨劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的關(guān)系Fig.3 Relationships between anti swelling rate,water washable rate and mass fraction of anti swelling agent

采用離心法通過測(cè)定膨潤(rùn)土粉在含有防膨劑的減阻水和清水中體積膨脹增量來測(cè)定防膨率及耐水洗率。測(cè)定防膨率時(shí)，稱取0.50 g膨潤(rùn)土粉裝入10 mL離心管中，加入10 mL含防膨劑的減阻水，充分搖勻后靜置2 h，1 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心15 min，讀出膨潤(rùn)土膨脹后的體積V1。用10 mL清水和煤油取代減阻水，測(cè)定膨脹體積V2和V0。則防膨率為

式中，B1為防膨率，%；V1為膨潤(rùn)土在防膨劑溶液中的膨脹體積，mL；V2為膨潤(rùn)土在水中的膨脹體積，mL；V0為膨潤(rùn)土在煤油中的膨脹體積，mL。

測(cè)定耐水洗率時(shí)，將防膨率測(cè)定實(shí)驗(yàn)中離心后的離心管上層清液吸出，加水至10 mL，充分搖勻后靜置2 h，在1 500 r/min轉(zhuǎn)速下離心15 min，重復(fù)該操作2次，讀出離心管中膨潤(rùn)土的最終體積V3。則耐水洗率為

式中，N1為耐水洗率，%；V3為水洗后膨潤(rùn)土的膨脹體積，mL。

由圖3可以看出，隨著防膨劑加量的增加，減阻水壓裂液的防膨率明顯提高，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%加量下為70.5%，0.5%加量下為84.0%，當(dāng)加量超過1%，防膨率提高不明顯，均在90%以上。黏土在注入液體的持續(xù)沖刷和稀釋條件下，易分散為更細(xì)小的顆?；蚓?，耐水洗率是經(jīng)過一次離心后的黏土，再經(jīng)多次加入清水進(jìn)行離心后得到的防膨率與第一次離心后的防膨率的比值，考察防膨劑穩(wěn)定黏土的長(zhǎng)期有效性。由結(jié)果可知，添加防膨劑后，耐水洗率明顯提高，加量超過0.3%后，耐水洗率能夠維持在94%以上，說明該防膨劑具有較強(qiáng)的耐水沖刷能力。

2.2 配伍性能

Compatibility performance

依照《油氣田壓裂酸化及注水用粘土穩(wěn)定劑性能評(píng)價(jià)方法》考察防膨劑的溶解性，配制100 mL減阻水，加入2 g防膨劑，攪拌均勻，觀察是否出現(xiàn)分層、沉淀和懸浮現(xiàn)象［9］。依照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《水基壓裂液性能評(píng)價(jià)方法》（SY/T 5107—2005）考察防膨劑對(duì)減阻水減阻率的影響［10］。具體方法是利用酸蝕管路摩阻儀測(cè)量未添加防膨劑的減阻水、添加了防膨劑的減阻水在室溫條件下、在一定減阻水的剪切速率下，流經(jīng)一定長(zhǎng)度和直徑的管路時(shí)產(chǎn)生的壓降，與相同條件下清水的壓降進(jìn)行對(duì)比，計(jì)算得到減阻率。溶解性和減阻率結(jié)果如圖4、圖5所示。

從圖4可以看出，減阻水為乳白色水樣，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的防膨劑能夠快速溶解，無分層、無沉淀，無懸浮現(xiàn)象。從圖5可以看出，添加防膨劑前后，減阻水的減阻率變化不明顯，兩條曲線基本重合，說明含有陽離子的防膨劑在含陰離子減阻劑體系中，不影響減阻水的減阻效果，擁有良好的配伍性。

圖4 添加防膨劑前后減阻水的外觀Fig.4 Appearance of drag reducing solution before and after the addition of antiswelling agent

圖5 添加防膨劑前后減阻水的剪切速率Fig.5 Shear rate of drag reducing solution before and after the addition of antiswelling agent

3 中試生產(chǎn)

Pilot production

防膨劑的中試生產(chǎn)過程分為3步，分別生產(chǎn)中間產(chǎn)物A、中間產(chǎn)物B及最終產(chǎn)物，工藝路線與室內(nèi)合成路線基本一致。對(duì)每批樣品進(jìn)行抽樣檢測(cè)，并與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用過的市售防膨劑進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。

表4 合成防膨劑與市售防膨劑對(duì)比Table 4 Comparison between synthesized antiswelling agent and those available in current market

由表4可知，合成的防膨劑加量較小（0.3%）時(shí)即能充分發(fā)揮作用，除現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)常使用的氯化鉀外，與市售同類商品相比，在達(dá)到相同的防膨率時(shí)，加量減少40%；在同樣加量下，防膨率提高17%～33%，在防膨性能和經(jīng)濟(jì)效益上體現(xiàn)出明顯優(yōu)勢(shì)。

4 現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用

Field application

中試生產(chǎn)的防膨劑室內(nèi)主要性能測(cè)試均符合壓裂施工技術(shù)指標(biāo)的要求，選擇新疆試驗(yàn)井A、重慶試驗(yàn)井B、C進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)。新疆A井為一口探井，井深3 475 m，壓裂井段3 400～3 420 m，實(shí)際使用減阻水壓裂液1 600 m3?，F(xiàn)場(chǎng)防膨劑加量為0.3%，體現(xiàn)出配制方便、快捷的特點(diǎn)，可滿足連續(xù)混配的要求。壓裂過程中，壓裂液各項(xiàng)性能穩(wěn)定，減阻劑效果未受影響，未出現(xiàn)安全問題，防膨劑表現(xiàn)出與減阻水良好的配伍性和防膨性。

重慶B井是一口頁巖氣探井，現(xiàn)場(chǎng)完成16段壓裂施工，共使用減阻水壓裂液20 000 m3，防膨劑60 t，最高減阻率達(dá)70%，壓裂后成功點(diǎn)火。在重慶另一口頁巖氣井C井的壓裂施工中，共使用減阻水1 600 m3，防膨劑5 t，該井壓后返排率達(dá)到90%，檢測(cè)防膨劑的防膨率超過70%。

5 結(jié)論

Conclusions

（1）合成具有一定交聯(lián)度的季銨鹽A和多元胺鹽酸鹽B，在此基礎(chǔ)上制備了有機(jī)陽離子型壓裂液防膨劑，A∶B∶調(diào)節(jié)劑∶水的最佳質(zhì)量比為4∶1∶1∶4。

（2）該液體防膨劑具有較好的配伍性和防膨性，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%加量下，減阻水壓裂液的防膨率為70.5%，耐水洗率為94%，且對(duì)壓裂液減阻率無影響。

（3）累計(jì)應(yīng)用防膨劑產(chǎn)品70 t，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)得防膨率超過70%，與常用市售防膨劑相比，防膨率提高17%～33%。適用于防膨要求高、大量混配的壓裂施工工藝，且具有一定的經(jīng)濟(jì)效益。

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（修改稿收到日期 2017-03-20）

〔編輯 李春燕〕

Development and application of antiswelling agent used in fracturing fluid

YANG Fan,WANG Lin,YANG Xiaohua,YAO Yiming,WANG Haibo,DU Tao
SINOPEC Research Institute of Petroleum Engineering,Beijing100101,China

The antiswelling agent which is currently used in fracturing fluid is disadvantageous with large consumption,poor compatibility and inconvenient preparation on site.To solve these problems,three-step method was used to synthesize liquid antiswelling agent of organic cation type with high antiswelling rate and good compatibility.The optimal reactant proportion,reaction temperature and reaction time of intermediate product and the optimal formula of end product were determined.It is shown that when the mass fraction of antiswelling agent is 0.3%,the antiswelling rate of fracturing fluid with drag reducing solution is 70.5% and its drag reduction rate is unchanged.Compared with similar antiswelling agents available in current markets,the antiswelling agent of pilot production is 17%-33% higher in antiswelling rate.It is applied actually to multiple-hole-interval fracturing in Xinjiang and Chongqing,presenting good compatibility and antiswelling performance.It is demonstrated that this newly developed antiswelling agent can satisfy the requirements on antiswelling and continuous mixture of fracturing fluid.

antiswelling agent for fracturing fluid; organic cation; drag reducing solution; antiswelling rate; drag reduction rate

楊帆，王琳，楊小華，姚奕明，王海波，杜濤.壓裂液防膨劑的研制與應(yīng)用［J］.石油鉆采工藝，2017，39（3）：344-348.

TE357.12

：A

1000–7393（2017 ）03–0344–05DOI:10.13639/j.odpt.2017.03.017

: YANG Fan,WANG Lin,YANG Xiaohua,YAO Yiming,WANG Haibo,DU Tao. Development and application of antiswelling agent used in fracturing fluid［J］.Oil Drilling & Production Technology,2017,39(3): 344-348.

中國(guó)石化科技部院控項(xiàng)目“壓裂用防膨劑SMCS-1研究”（編號(hào)：YK-514023）；中國(guó)石化科技部攻關(guān)項(xiàng)目“抗高溫抗鈣鉆井液關(guān)鍵處理劑及體系研究”（編號(hào)：P15012）。

楊帆（1983-），2012年畢業(yè)于華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程專業(yè)，博士研究生，現(xiàn)從事鉆井液處理劑研發(fā)及鉆井液體系的研究工作，工程師。通訊地址：（100101）北京市朝陽區(qū)北辰東路8號(hào)時(shí)代大廈702。電話：010-84988662。E-mail： yangfan.sripe@sinopec.com