梁偉成，徐 光，袁 清，何 貝

(1. 武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081；2.武漢科技大學(xué)國(guó)際鋼鐵研究院，湖北 武漢，430081)

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非等溫氧化工藝下含Si低碳鋼氧化行為的實(shí)驗(yàn)研究

梁偉成，徐 光，袁 清，何 貝

(1. 武漢科技大學(xué)鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武漢，430081；2.武漢科技大學(xué)國(guó)際鋼鐵研究院，湖北 武漢，430081)

模擬工業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)板坯在加熱爐中的分段式加熱制度和氧化氣氛，在同步熱分析儀(TGA)中進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)，研究氧化溫度對(duì)硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.21%和0.25%的兩種低碳鋼試樣(HS1.21和LS0.25)氧化行為的影響。同時(shí)，用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察氧化后試樣氧化鐵皮及Fe2SiO4的微觀形貌，用Image-pro Plus 6.0測(cè)量不同硅含量鋼種在不同氧化溫度下氧化后試樣的Fe2SiO4滲透深度，用能譜儀(EDS)分析其氧化鐵皮的結(jié)構(gòu)組成。結(jié)果表明，溫度達(dá)到劇烈氧化溫度后，兩種試樣中硅含量低的低碳鋼氧化增重隨時(shí)間呈拋物線變化，而硅含量較高的低碳鋼氧化增重隨時(shí)間呈直線性變化；氧化一定時(shí)間后，硅含量不同的兩種試樣的氧化增重曲線相交，出現(xiàn)臨界時(shí)間點(diǎn)，在該臨界時(shí)間點(diǎn)之前，LS0.25低碳鋼的氧化增重較多，而臨界時(shí)間點(diǎn)之后，HS1.21低碳鋼氧化增重較多，且臨界時(shí)間點(diǎn)隨著氧化溫度的升高逐漸推遲。

低碳鋼；硅含量；非等溫氧化；氧化鐵皮；硅酸亞鐵；氧化行為

固溶強(qiáng)化可以提高碳鋼的綜合性能，硅元素作為常用的固溶強(qiáng)化元素之一，被廣泛使用于低碳鋼中[1-3]。當(dāng)鋼中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)0.5%時(shí)，熱軋帶鋼表面通常會(huì)出現(xiàn)紅色氧化鐵皮缺陷，對(duì)帶鋼表面質(zhì)量造成不利影響[4-5]。另外，在高溫環(huán)境下，含硅鋼中Si易與O發(fā)生反應(yīng)，在氧化鐵皮與金屬基體之間產(chǎn)生一層硅酸亞鐵(Fe2SiO4)，當(dāng)溫度低于Fe2SiO4的凝固溫度1170 ℃時(shí)，高黏度Fe2SiO4的存在使得氧化鐵皮與基體黏附在一起，采用高壓水除鱗方法很難完全除盡，氧化鐵皮中殘留的FeO在后續(xù)軋制和冷卻過(guò)程中轉(zhuǎn)變成Fe2O3，形成紅色氧化鐵皮缺陷，嚴(yán)重阻礙了產(chǎn)品檔次的提升[6-7]。

Mouayd等[8]在研究含硅鋼高溫等溫氧化過(guò)程中鐵皮形貌及形成時(shí)指出，當(dāng)溫度高于1177 ℃時(shí)，液態(tài)Fe2SiO4會(huì)促進(jìn)離子擴(kuò)散，導(dǎo)致氧化鐵皮厚度增加。此外，Cao等[9]對(duì)低碳鋼在500～900 ℃下保溫時(shí)氧化動(dòng)力學(xué)的研究表明，低碳鋼單位面積氧化增重隨時(shí)間呈拋物線變化，氧化速率隨保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。Abuluwefa等[10]研究了在1000～1250 ℃等溫條件下低碳鋼的氧化行為，結(jié)果表明初始氧化增重與時(shí)間呈線性關(guān)系，氧化速率隨氧濃度的增加而增大，氧化一定時(shí)間后氧化增重則與時(shí)間呈拋物線關(guān)系。Chen等[11]研究了在700～1100 ℃等溫條件下低碳鋼的氧化行為，結(jié)果表明其氧化動(dòng)力學(xué)曲線近似為拋物線。

以上對(duì)于低碳鋼氧化行為的研究都是在等溫階段通入氧氣，但實(shí)際生產(chǎn)中，鋼坯在加熱、保溫階段始終處于氧化氣氛中。為此，本文立足工業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際加熱制度，運(yùn)用熱重分析儀研究了低碳鋼在不同溫度下的氧化行為，重點(diǎn)分析溫度及硅含量對(duì)低碳鋼氧化行為的影響，定義了低碳鋼氧化過(guò)程中的臨界時(shí)間點(diǎn)概念，并分析了臨界時(shí)間點(diǎn)隨溫度的變化規(guī)律，以期對(duì)低碳鋼氧化鐵皮的控制提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料來(lái)自國(guó)內(nèi)某大型鋼鐵企業(yè)熱軋帶鋼廠實(shí)際生產(chǎn)的兩種不同Si含量的含Nb低碳鋼，具體成分如表1所示，其中w(Si)=1.21%的試樣標(biāo)記為HS1.21，w(Si)=0.25%的試樣標(biāo)記為L(zhǎng)S0.25。試樣尺寸為15 mm×10 mm×3 mm，為便于實(shí)驗(yàn)，沿試樣長(zhǎng)度中心方向靠近邊部打上直徑為4 mm的小孔。

表1 試樣的化學(xué)成分(wB/%)

1.2 氧化實(shí)驗(yàn)

在Setaram Setsys Evo型同步熱分析儀(TGA)上進(jìn)行氧化模擬實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)之前，先將試樣進(jìn)行打磨拋光，以去除表面的氧化鐵皮及其他雜質(zhì)。先將試樣以20 ℃/min的速率加熱到850 ℃，再以6.6 ℃/min的速率加熱到1180 ℃,然后以0.9 ℃/min的速率分別加熱到1210 ℃、1260 ℃和1300 ℃，在這3個(gè)溫度下分別保溫95、40、0 min，以保證各試樣氧化時(shí)間相同。加熱和保溫階段的氧化氣氛均為體積分?jǐn)?shù)為4.0%的O2和體積分?jǐn)?shù)為96.0%的N2的混合氣體。氧化后的試樣以50 ℃/min的速率冷卻到室溫，在冷卻過(guò)程中控制爐腔內(nèi)氧氣的體積分?jǐn)?shù)為21.0%，以模擬工業(yè)加熱爐鋼坯加熱出爐后的空冷環(huán)境。在整個(gè)氧化實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)儀器自帶的電子天平測(cè)量試樣的氧化增重情況。實(shí)驗(yàn)中加熱溫度精度控制在±0.5 ℃，因此可以忽略同步熱分析儀中的溫度偏差對(duì)氧化增重的影響。由于氧化后試樣表面的氧化鐵皮脆性較高，容易剝落，為了充分保護(hù)試樣氧化鐵皮的完整性，采用冷鑲嵌法進(jìn)行制樣，冷鑲嵌料采用由冷埋樹(shù)脂粉、冷埋樹(shù)脂水雙組份按3∶2比例組合的室溫快速固化膠，冷鑲嵌后30 min左右即可固化，打磨、拋光后備用。

1.3 氧化鐵皮檢測(cè)分析方法

采用Nova 400 Nano 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察不同溫度下氧化試樣的氧化鐵皮微觀組織，加速電壓為20 kV。采用能譜儀(EDS)分析氧化鐵皮結(jié)構(gòu)組成。采用圖像分析軟件Image-pro Plus 6.0 測(cè)量不同硅含量試樣的Fe2SiO4滲透深度，首先測(cè)出鐵皮最內(nèi)層Fe2SiO4所占的總面積，將其除以測(cè)量區(qū)域的寬度即可得到單位寬度上Fe2SiO4的面積，該值即可代表Fe2SiO4層的平均滲透深度[12]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 Fe2SiO4的形貌及滲透深度

圖1所示為氧化過(guò)程氧化溫度為1260 ℃時(shí)HS1.21試樣氧化鐵皮形貌及其EDS取樣點(diǎn)，取樣點(diǎn)元素的原子百分?jǐn)?shù)如表2所示。由表2所示3層氧化鐵皮層中鐵、氧、硅元素的原子比可以知道，氧化鐵皮主要由最外層Fe2O3、中間層Fe3O4+FeO以及最內(nèi)層FeO+Fe2SiO4組成[13,14]。其他溫度下試樣的氧化鐵皮能譜分析結(jié)果與此

圖1 氧化溫度為1260 ℃時(shí)HS1.21試樣氧化鐵皮組織形貌

Fig.1 Structure of oxide scale of HS1.21 steel oxidized at 1260 ℃

表2 氧化溫度為1260 ℃時(shí)HS1.21試樣各層氧化鐵皮的原子百分比(xB/%)

結(jié)果基本相同。

圖2所示為試樣HS1.21和LS0.25在不同溫度下氧化后Fe2SiO4的滲透形貌。圖2中紅色區(qū)域是通過(guò)Image-pro Plus 6.0 的色差自動(dòng)識(shí)別功能得到，紅色所覆蓋區(qū)域即為Fe2SiO4分布的區(qū)域，目的是更加清晰地觀察液態(tài)Fe2SiO4的滲透形貌。由圖2中可以看出，F(xiàn)e2SiO4主要集中于鐵基體與最內(nèi)層氧化鐵皮的交界處。隨著氧化溫度的升高，F(xiàn)e2SiO4含量增多且樹(shù)枝狀形貌愈發(fā)明顯，其原因是當(dāng)溫度升高時(shí)，形成氧化鐵皮所

(a) HS1.21-1210 ℃ (b) HS1.21-1260 ℃ (c) HS1.21-1300 ℃

(d) LS0.25-1210 ℃ (e) LS0.25-1260 ℃ (f)LS0.25-1300 ℃

圖2 HS1.21鋼和LS0.25鋼在不同溫度下氧化后的Fe2SiO4滲透形貌

Fig.2 Penetration morphology of Fe2SiO4in HS1.21 and LS0.25 steels oxidized at different temperatures

需離子及原子的擴(kuò)散及結(jié)合速率提高，氧化程度的加劇使得Fe2SiO4的生成量增多。此外，硅含量較高的HS1.21試樣較硅含量偏低的LS0.25試樣中Fe2SiO4的樹(shù)枝狀形貌更明顯，這是因?yàn)镕e2SiO4的滲透過(guò)程必須滿(mǎn)足一定的濃度條件才能順利進(jìn)行，當(dāng)硅含量增多時(shí)，F(xiàn)e2SiO4生成量也會(huì)增多，從而促進(jìn)了Fe2SiO4沿晶界處的蔓延擴(kuò)散，最終呈現(xiàn)明顯的樹(shù)枝狀。

圖3所示為兩種試樣在不同溫度下氧化后的Fe2SiO4滲透深度。由圖3中可以看出，隨著氧化溫度的升高，兩種試樣中的Fe2SiO4滲透深度都逐漸增加，相同溫度下硅含量高的試樣Fe2SiO4滲透得更深，與上述Fe2SiO4的滲透形貌規(guī)律一致。對(duì)于同一試樣，當(dāng)溫度由1210 ℃上升至1260 ℃時(shí)，F(xiàn)e2SiO4的滲透深度增加量較少，而當(dāng)溫度繼續(xù)上升至1300 ℃時(shí)，F(xiàn)e2SiO4的滲透深度增加明顯。這是因?yàn)樾纬裳趸F皮及Fe2SiO4的鐵離子、氧原子及硅原子的擴(kuò)散與結(jié)合程度與溫度呈指數(shù)關(guān)系，當(dāng)溫度升高時(shí)，原子及離子擴(kuò)散速率呈指數(shù)形式增加，使試樣的氧化反應(yīng)更加劇烈，氧化鐵皮增長(zhǎng)較快，同時(shí)液態(tài)的Fe2SiO4明顯增多，在氧化鐵皮內(nèi)部壓應(yīng)力的作用下Fe2SiO4不斷沿著晶界向外側(cè)的氧化鐵皮中滲透，使得其滲透深度增加明顯。

圖3 HS1.21試樣和LS0.25試樣在不同溫度下氧化后Fe2SiO4滲透深度

Fig.3 Penetration depth of Fe2SiO4in HS1.21 and LS0.25 steels oxidized at different temperatures

2.2 氧化增重曲線及臨界時(shí)間點(diǎn)

圖4所示為HS1.21和LS0.25兩種試樣在不同溫度下氧化后的單位面積氧化增重隨時(shí)間的變化曲線。單位面積的氧化增重間接反映了試樣氧化鐵皮的厚度，試樣的氧化增重可以代表脆性較高、完整性較差且難以統(tǒng)計(jì)的氧化鐵皮厚度。氧化增重曲線可分為3個(gè)階段：開(kāi)始氧化階段、劇烈氧化階段及停止氧化階段[12]；圖4(a)中A、B、C3個(gè)臨界溫度點(diǎn)分別定義為開(kāi)始氧化溫度點(diǎn)、劇烈氧化溫度點(diǎn)和停止氧化溫度點(diǎn)。在開(kāi)始氧化溫度點(diǎn)A點(diǎn)之前，幾乎沒(méi)有氧化反應(yīng)，原因是此時(shí)溫度較低，離子的擴(kuò)散及結(jié)合程度十分微弱，表面形成鈍化膜。在開(kāi)始氧化溫度點(diǎn)A點(diǎn)和劇烈氧化溫度點(diǎn)B點(diǎn)之間，氧化反應(yīng)緩慢進(jìn)行，鈍化膜隨著溫度的上升而逐漸破裂，氧化反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)行。當(dāng)溫度上升至劇烈氧化溫度時(shí)，HS1.21試樣的氧化增重呈線性增加，而LS0.25試樣的氧化增重近似呈拋物線性增加。氧化一段時(shí)間后，呈拋物線型的LS0.25試樣的氧化增重曲線與HS1.21試樣的直線型氧化增重曲線相交，將其交點(diǎn)定義為臨界時(shí)間點(diǎn)，如圖4(a)中D1、D2、D3。當(dāng)溫度到達(dá)停止氧化溫度點(diǎn)C后，開(kāi)始出現(xiàn)氧化增重平臺(tái)，氧化增重不再增加，氧化反應(yīng)過(guò)程基本停止。在臨界時(shí)間點(diǎn)之前，LS0.25試樣的氧化增重多于HS1.21試樣；在臨界時(shí)間點(diǎn)之后，HS1.21試樣的氧化增重多于LS0.25試樣, 這與文獻(xiàn)[9,11]中所得的規(guī)律不同，這是由于加熱制度不同引起的。以往的研究都是在某個(gè)溫度下等溫氧化，氧化氣氛在等溫過(guò)程中才通入，而本文模擬的是現(xiàn)場(chǎng)分段式加熱制度，氧化氣氛從加熱一開(kāi)始就通入，因此，本文所得到的低碳高強(qiáng)鋼的氧化增重規(guī)律更加貼近實(shí)際。

(a)

(b)

Fig.4 Oxidation mass gains versus time in different samples

低碳鋼的氧化反應(yīng)主要取決于兩個(gè)因素，即液態(tài)Fe2SiO4對(duì)離子及原子擴(kuò)散與結(jié)合的促進(jìn)作用和氧化鐵皮對(duì)離子及原子擴(kuò)散與結(jié)合的阻礙作用[12]。當(dāng)溫度達(dá)到劇烈氧化溫度點(diǎn)后，HS1.21試樣的氧化增重與時(shí)間呈直線關(guān)系，這是因?yàn)殡S著氧化時(shí)間的增加，氧化鐵皮逐漸增厚，其對(duì)氧化反應(yīng)進(jìn)程的阻礙作用增加，但是在HS1.21試樣中，硅含量較充足，能夠形成較多的液態(tài)Fe2SiO4，對(duì)離子擴(kuò)散的促進(jìn)作用增強(qiáng)，此時(shí)液態(tài)Fe2SiO4對(duì)氧化反應(yīng)的促進(jìn)作用和氧化鐵皮本身對(duì)氧化反應(yīng)的阻礙作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，因此氧化速率保持不變。當(dāng)溫度達(dá)到劇烈氧化溫度點(diǎn)后，LS0.25試樣的氧化增重與時(shí)間呈拋物線關(guān)系，這是因?yàn)長(zhǎng)S0.25試樣中含硅量較低，形成的液態(tài)硅酸亞鐵含量較少，雖然對(duì)離子的促進(jìn)作用增加，但氧化鐵皮厚度增加對(duì)離子擴(kuò)散的阻礙作用增加得更加明顯，導(dǎo)致氧化速率隨時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸降低，表現(xiàn)為氧化增重曲線呈斜率不斷下降的拋物線型。

Kofstad等[15]提出了遵循線性、拋物線和立方規(guī)律的低碳鋼氧化動(dòng)力學(xué)方程：

(1)

式中：ΔW為氧化反應(yīng)t時(shí)刻單位面積的氧化增重，mg·cm-2；n是一個(gè)常數(shù)，當(dāng)n取1、2、3時(shí)分別對(duì)應(yīng)線性、拋物線和立方規(guī)律；K為氧化速率常數(shù)(KL表示線性規(guī)律的氧化速率常數(shù)，mg·cm-2·min-1；KP表示拋物線規(guī)律的氧化速率常數(shù)，mg2·cm-4·min-1)；t為氧化時(shí)間。

圖4(b)給出了氧化溫度為1260 ℃時(shí)兩種試樣的氧化增重曲線，由氧化動(dòng)力學(xué)方程可以計(jì)算得到，LS0.25試樣較早進(jìn)入劇烈氧化階段，氧化速率常數(shù)KP為4.35 mg2·cm-4·min-1，但氧化速率逐漸降低(如切線L1→L2所示)；HS1.21試樣的氧化速率常數(shù)KL為0.45 mg·cm-2·min-1。在臨界時(shí)間點(diǎn)D2之前，LS0.25試樣的氧化增重高于HS1.21試樣；在臨界時(shí)間點(diǎn)D2之后，LS0.25試樣的氧化增重少于HS1.21試樣。由圖4(a)中可見(jiàn)，HS1.21試樣與LS0.25試樣在1210 ℃、1260 ℃和1300 ℃下對(duì)應(yīng)的臨界時(shí)間點(diǎn)分別為D1、D2和D3，臨界時(shí)間點(diǎn)隨著氧化溫度的升高而推遲。這是因?yàn)楫?dāng)溫度較低時(shí)，低硅鋼形成的液態(tài)Fe2SiO4含量較少，難以提供較多的離子擴(kuò)散通道，在氧化鐵皮不斷增厚阻礙作用愈發(fā)增強(qiáng)的同時(shí)，液態(tài)Fe2SiO4對(duì)離子及原子擴(kuò)散與結(jié)合的促進(jìn)作用逐漸小于氧化鐵皮厚度對(duì)離子及原子擴(kuò)散與結(jié)合的阻礙作用，使得LS0.25試樣的拋物線更早地與HS1.21試樣的直線相交。當(dāng)溫度升高時(shí)，低硅鋼中硅等原子及鐵離子的擴(kuò)散與結(jié)合加劇，形成的液態(tài)Fe2SiO4含量增加，雖然氧化鐵皮本身厚度對(duì)離子及原子擴(kuò)散的阻礙作用也在增加，但液態(tài)Fe2SiO4含量增加對(duì)氧化反應(yīng)的促進(jìn)作用使得臨界時(shí)間點(diǎn)推遲出現(xiàn)。在文獻(xiàn)[1,3，9,11]中，不同硅含量的低碳鋼的氧化增重曲線沒(méi)有出現(xiàn)相交的現(xiàn)象，原因是加熱通氧制度不同，以及氧化時(shí)間的區(qū)別，以上文獻(xiàn)中部分采用等溫通氧，而且氧化時(shí)間較短。不同溫度下兩個(gè)試樣的單位面積氧化總增重與液態(tài)Fe2SiO4的滲透深度如圖5所示。由圖5中可以看出，隨著氧化溫度上升，氧化增重和液態(tài)Fe2SiO4滲透深度均增加。

圖5 不同試樣氧化增重和Fe2SiO4滲透深度的關(guān)系

Fig.5 Relationship between oxidation mass gain and penetration depth of Fe2SiO4

3 結(jié)論

(1)與等溫氧化相比，非等溫氧化工藝下含Si低碳鋼的氧化行為呈現(xiàn)明顯差異。

(2)溫度達(dá)到劇烈氧化溫度后，硅含量低的低碳鋼氧化增重隨時(shí)間呈拋物線變化，而硅含量較高的低碳鋼氧化增重隨時(shí)間呈直線變化。

(3)氧化一定時(shí)間，硅含量不同的兩種低碳鋼氧化增重曲線相交，出現(xiàn)臨界時(shí)間點(diǎn)，在該臨界時(shí)間點(diǎn)之前，硅含量低的低碳鋼氧化增重較多，而臨界時(shí)間點(diǎn)之后，硅含量較高的低碳鋼氧化增重較多，且臨界時(shí)間點(diǎn)隨著氧化溫度的升高而逐漸推遲。

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[責(zé)任編輯 鄭淑芳]

An experimental study on oxidation behavior in low carbon steel containing Si under non-isothermal oxidizing process

LiangWeicheng，XuGuang，YuanQing，HeBei

(1. Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization of Ministry of Education,Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China; 2. International Research Institute for Steel Technology, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081, China)

The influence of oxidation temperature on oxidation mass gain of low carbon steel was investigated by stimulating segmented heating route and oxidation atmosphere similar to that used in an industrial reheating furnace, using thermal gravimetric analyzer (TGA). Meanwhile, the morphology of Fe2SiO4was observed by scanning electron microscope (SEM). The penetration depth of the Fe2SiO4layer under different oxidation temperatures was determined by the Image-Pro Plus 6.0 software and the structure of oxide scale was analyzed by energy disperse spectroscopy. The results show that the mass gain versus time follows an almost linear relationship in HS1.21 steel, whereas it is a near parabolic relationship in LS0.25 steel after the intense oxidation temperature. After a certain holding time, the curves of mass gain in LS0.25 steel and HS1.21 steel will intersect, and the critical time point appears corresponding to the intersection point. The mass gain of low-silicon steel is larger before and smaller after the critical time point than that of high-silicon steel. The critical point gradually postpones with the increase of oxidation temperature.

low carbon steel; Si content; non-isothermal oxidation; oxide scale; Fe2SiO4; oxidation behavior

2017-05-05

國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51274154)；湖北省科技創(chuàng)新專(zhuān)項(xiàng)重大項(xiàng)目(2017000011).

梁偉成(1993-)，男，武漢科技大學(xué)碩士生.E-mail:m15671625348@163.com

徐 光(1961-)，男，武漢科技大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師.E-mail:xuguang@wust.edu.cn

10.3969/j.issn.1674-3644.2017.04.002

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1674-3644(2017)04-0245-06