□ 陳麗娥 金華市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

氣相色譜檢測(cè)食品中甜蜜素的研究與探討

□ 陳麗娥 金華市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院

通過(guò)運(yùn)用氣相色譜的方法定性定量，對(duì)甜蜜素的衍生化產(chǎn)物的目標(biāo)峰和副峰進(jìn)一步確定，并且隨著時(shí)間的推移，目標(biāo)峰會(huì)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楦狈?。通過(guò)不同時(shí)間段對(duì)甜蜜素衍生化目標(biāo)產(chǎn)物的統(tǒng)計(jì)與觀察，以?xún)煞迕娣e之和計(jì)算，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。

氣相色譜；甜蜜素衍生化產(chǎn)物；檢測(cè)

1 甜蜜素的應(yīng)用

隨著社會(huì)的發(fā)展，我國(guó)食品行業(yè)開(kāi)始對(duì)甜蜜素代替蔗糖，并廣泛應(yīng)用。甜蜜素又稱(chēng)濃縮糖，甜度是蔗糖的幾十倍，其化學(xué)名稱(chēng)為環(huán)已基氨基磺酸鈉，在醬菜、腐乳、甜品、蜜餞以及帶殼類(lèi)瓜子等食品中廣泛使用，但是甜蜜素在食品中的安全性一直頗有爭(zhēng)議。在我國(guó)，使用甜蜜素超標(biāo)的事情也經(jīng)常發(fā)生，所以把握好甜蜜素的檢測(cè)工作也是提高人民生活水平和身體健康的重要保證。

檢測(cè)食品中甜蜜素的最新國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.97-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》在2016-08-31發(fā)布，2017-03-01實(shí)施。相對(duì)于舊標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.97-2003，主要優(yōu)化了樣品處理和衍生化，使檢測(cè)結(jié)果更加清晰、精準(zhǔn)。氣相色譜法在食品檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，是指用氣體作為流動(dòng)相，利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

2 材料與實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試驗(yàn)設(shè)備與材料

檢測(cè)設(shè)備有：氣相色譜儀；附氫火焰離子化驗(yàn)檢測(cè)器；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

材料：甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液；帶有證書(shū)的甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果定值機(jī)構(gòu)為國(guó)家級(jí)專(zhuān)業(yè)科研檢測(cè)所。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

在50 mL帶塞比色管中吸取一定量的試樣，并且加入適量的水，搖勻后在冰浴中放置5 min后，再加入提取試劑、亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液，搖勻，冰浴30 min，期間振搖3～5次，最后再加入氯化鈉，振蕩1 min，低溫靜置至澄清分層后取上清液，運(yùn)用專(zhuān)業(yè)的氣相色譜儀對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2.3 甜蜜素衍生物的研究

取固體樣品磨碎后再制成可用于

檢測(cè)的試樣進(jìn)行測(cè)試。取濃度為1 mg/ mL甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為：0.02、0.05、0.10、0.20 mg/mL和0.50 mg/mL。再按2.2實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行處理，經(jīng)氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)，以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。衍生化后甜蜜素轉(zhuǎn)化為環(huán)己醇亞硝酸酯，以檢測(cè)峰為目標(biāo)并且對(duì)食品中甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)做出研究和判斷。測(cè)試結(jié)果中會(huì)出現(xiàn)主峰和環(huán)己醇小峰（見(jiàn)圖1），對(duì)此結(jié)果進(jìn)行推測(cè)是環(huán)己醇亞硝酸酯因酸的催化以及溫度等原因產(chǎn)生副峰。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的不斷采集與分析得出，環(huán)己醇亞硝酸酯也就是目標(biāo)峰，它隨著時(shí)間的改變慢慢變小，副峰會(huì)越來(lái)越大；超過(guò)24 h之后，目標(biāo)峰就開(kāi)始減弱并且向副峰轉(zhuǎn)變，再隨著時(shí)間的變化，到了72 h的時(shí)候，目標(biāo)峰完全轉(zhuǎn)變?yōu)楦狈錥1]。

圖1 主峰與小峰

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)副峰面積會(huì)隨時(shí)間的變化而改變，此特性對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生了一定的干擾，可通過(guò)優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)減少干擾。改進(jìn)的方法是以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇兩峰面積之和為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，以避免檢測(cè)結(jié)果偏低的情況。實(shí)驗(yàn)屬于操作性較規(guī)范、科學(xué)性較強(qiáng)的學(xué)科，通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)優(yōu)化之后，對(duì)樣品的甜蜜素檢測(cè)，可以看出其回收率較高。并且本次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，優(yōu)化后的方法檢測(cè)到，樣品的甜蜜素回收率為95.42%～102.5%，其結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，并且其精密度表現(xiàn)為良好的狀態(tài)。

食品中甜蜜素提取液通常使用正己烷，部分使用四氯化碳，但正己烷和四氯化碳揮發(fā)后都有一定的毒性，人體長(zhǎng)期吸入后會(huì)中毒，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的健康有很大的影響。并且這兩種試劑的沸點(diǎn)較低，都在60～80 ℃，揮發(fā)性較強(qiáng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生一定的影響，導(dǎo)致誤差的存在。最新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用正庚烷替代正己烷，原因是正庚烷的毒性相比正己烷、四氯化碳要低很多，并且正庚烷的沸點(diǎn)98.4 ℃，且揮發(fā)性較弱，危險(xiǎn)性較小。所以新國(guó)標(biāo)在對(duì)食品甜蜜素檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)中，開(kāi)始運(yùn)用正庚烷做提取液。正庚烷不僅可以增加結(jié)果的精密度，還能對(duì)樣品進(jìn)行有效的衍生化處理，降低因?yàn)楦狈瀹a(chǎn)生變化而對(duì)主峰造成影響。但是在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)樣品進(jìn)行衍生化處理時(shí)，要嚴(yán)格遵守試劑投放的先后次序，并且還要把握試劑的計(jì)量，這樣才能夠有效的保護(hù)樣品，使結(jié)果的誤差降到最低，結(jié)果更加嚴(yán)密[2]。

4 結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)不同時(shí)間段對(duì)甜蜜素衍生化目標(biāo)產(chǎn)物的統(tǒng)計(jì)與觀察，發(fā)現(xiàn)以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇兩峰面積之和為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后進(jìn)行計(jì)算，能減少誤差，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。而且利用正庚烷替代正己烷做為提取溶劑，不僅能降低對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的傷害，也能減少試劑揮發(fā)帶來(lái)的誤差，保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]呂靖芳,陳綾鋼.食品甜蜜素檢測(cè)中氣相色譜法的應(yīng)用分析[J].北京農(nóng)業(yè),2016(04):182-183.

[2]劉淼,鄧雪,周杰.氣相色譜法檢測(cè)食品中甜蜜素的實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化[J].中國(guó)調(diào)味品,2013(11):81-83,102.