包艷珍(中國平煤神馬集團(tuán)開封興化精細(xì)化工有限公司,河南 開封 475000)

生產(chǎn)糖精的終點(diǎn)溫度和PH探討

包艷珍(中國平煤神馬集團(tuán)開封興化精細(xì)化工有限公司,河南 開封 475000)

糖精（Saccharin），又名不溶性糖精，學(xué)名鄰苯甲?；酋啺?，分子式C7H5O3NS，分子量183.18。在工業(yè)上，糖精作為生產(chǎn)農(nóng)藥的中間體，常用于生產(chǎn)殺菌劑烯丙苯噻唑和除草劑甲磺隆、苯磺隆、胺苯磺隆、氯嘧磺隆等。在食品中，由于其在口中可緩慢溶解，故宜用于口香糖，其鈉鹽是目前應(yīng)用最廣泛、不含熱量的甜味劑。

本文所制備的鄰磺酰苯甲酰亞胺（C7H5NO3S）是以糖精鈉生產(chǎn)過程中氨化反應(yīng)工序的產(chǎn)物鄰磺酰苯甲酰銨（C7H8N2O3S）溶液為主要原料，用30%H2SO4進(jìn)行酸析，得糖精沉淀，經(jīng)過離心甩干而制得，其主要化學(xué)反應(yīng)為：

糖精，以市場單價(jià)40000元/噸計(jì)算，收率每提高0.1%，可提高利潤40元/噸。此外，糖精可顯著提高水中的COD，是影響我廠廢水COD的主要因素。因此，無論從經(jīng)濟(jì)或環(huán)?？紤]，降低糖精在水中的含量，都非常必要。本文主要是就生產(chǎn)糖精反應(yīng)的終點(diǎn)溫度和PH進(jìn)行探討，以求降低糖精在水中的含量，提高收率，減輕環(huán)保處理壓力。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)一

步驟：(1)精確稱量蒸發(fā)皿和表面皿，總質(zhì)量記為a。

(2)制備溫度為t時(shí)糖精的飽和溶液。

①往250ml燒杯中加100ml水，水浴恒溫加熱，溫度t。

②在攪拌狀態(tài)下向燒杯內(nèi)少量多次加入糖精，靜置5min后不再溶解即視為飽和溶液。

(3)過濾 將制備好的飽和溶液趁熱抽濾，量取適量溶液置于蒸發(fā)皿內(nèi)，與表面皿一起稱重，質(zhì)量為b。

(4)蒸發(fā)飽和溶液 用表面皿蓋住蒸發(fā)皿，在電爐上蒸至有少量溶液，將蒸發(fā)皿與表面皿移至烘箱，120℃下烘干30min。

(5)稱重 蒸發(fā)皿（含結(jié)晶）和表面皿，質(zhì)量為c。

(6)計(jì)算 t溫度下，糖精在水中的溶解度：

s=100（c-a）/(b-c)。

實(shí)驗(yàn)記錄與結(jié)果（表格一）：

據(jù)表格，制圖如下：(見圖1)

實(shí)驗(yàn)二

表格一 不同溫度下糖精在水中的溶解度

圖1

1采用與實(shí)驗(yàn)一相同的實(shí)驗(yàn)原理與計(jì)算方法，得出溫度為29℃時(shí)，⑴PH=1，s=0.3710（g/100m l水）；

⑵PH=3，s=0.5500（g/100m l水）；

⑶PH=7，s=2.759（g/100ml水）

2室溫29℃，糖精飽和溶液用H2SO4調(diào)PH，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象如下：

⑴PH=2調(diào)至PH=1，有大量沉淀析出；

⑵PH=1.5調(diào)至PH=1，有少量沉淀析出；

⑶PH=1調(diào)至PH=0.5，有少量沉淀析出；

⑷PH=0.5（含不溶性沉淀）調(diào)至PH=0，沉淀溶解。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論：

(1)隨著溫度t的升高，糖精在水中的溶解度s逐漸增大。糖精飽和溶液在40-50℃間溶解度變化大，生產(chǎn)時(shí)可根據(jù)需要加以利用或避免。

(2)生產(chǎn)糖精時(shí)，低溫有利于降低水中糖精含量，終點(diǎn)溫度由30℃降至20℃，糖精溶解度降低0.07g/100m l水。按1000kg糖精成品用水5m3計(jì)算，糖精可少溶解3.5kg，以市場價(jià)糖精單價(jià)40元/kg計(jì)算，終點(diǎn)溫度由30℃降至20℃，理論上，噸成品利潤可提高140元。但糖精酸析反應(yīng)為放熱反應(yīng)，50℃以下降溫需耗能，溫度越低，能耗越高。同時(shí)，溫度降低，糖精夾帶的銨鹽越多，糖精品質(zhì)會(huì)下降。生產(chǎn)要根據(jù)成本和可操作性及產(chǎn)品質(zhì)量選擇反應(yīng)的終點(diǎn)溫度。合理溫度為25℃左右。

(3)PH＞0.5時(shí)，PH越小，糖精溶解度越小，收率越高。PH= 1與PH=0.5收率相差極小。為防止糖精變性，同時(shí)也減少H2SO4的過量使用，糖精生產(chǎn)過程中，反應(yīng)終點(diǎn)PH=1為比較合理。

綜上，綜合考量生產(chǎn)條件、生產(chǎn)成本和浪費(fèi)及環(huán)保處理，以鄰磺酰苯甲酰銨（C7H8N2O3S）溶液為主要原料生產(chǎn)糖精，終點(diǎn)溫度為25℃，PH=1時(shí)，成本合理，可行性高。