劉 紅 義

(山西省公路局長治公路分局，山西 長治 046011)

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抽提過程中影響回收瀝青性能因素的研究

劉 紅 義

(山西省公路局長治公路分局，山西 長治 046011)

通過對比實驗,驗證了抽提瀝青中殘余的三氯乙烯和礦粉對其性能指標測試結(jié)果產(chǎn)生的影響，并通過控制抽提瀝青中三氯乙烯和礦粉的摻量，分析了不同雜質(zhì)含量下瀝青三大指標的變化規(guī)律,提出了相應(yīng)的解決措施，有效消除了抽提操作對回收瀝青性能指標的影響。

抽提瀝青，三氯乙烯，礦粉，技術(shù)指標，試驗方法

0 引言

隨著舊瀝青混合料再生技術(shù)在我國公路工程建設(shè)中的廣泛應(yīng)用，再生技術(shù)水平日益趨于完善。瀝青混合料再生技術(shù)要求對回收銑刨料中的舊瀝青進行抽提以測定瀝青的老化程度，從而確定再生劑的種類及添加劑量[1-3]。目前規(guī)范推薦的阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法在舊瀝青抽提過程中多采用三氯乙烯作為有機溶解劑，殘留的有機溶解劑以及舊料中摻雜的礦粉等細顆粒雜質(zhì)會對抽提瀝青的性能造成很大的影響，從而影響再生劑種類的選擇及產(chǎn)量的確定[4]。針對瀝青抽提技術(shù)，國內(nèi)學(xué)者進行了深入的研究。栗培龍通過對比試驗測定不同老化因素下瀝青的技術(shù)指標，發(fā)現(xiàn)除了高溫、紫外線照射等外界因素，抽提過程也會對回收的瀝青產(chǎn)生二次老化作用，并分析了長期老化和短期老化對瀝青技術(shù)指標的影響[5]。嚴金海通過對比阿布森法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法兩種抽提方法下回收瀝青的性能差異，認為阿布森法試驗過程難以控制且試驗結(jié)果受人為因素影響較大[6]。侯睿通過控制有機溶解劑的添加劑量，發(fā)現(xiàn)有機溶解劑的使用劑量會對回收瀝青的針入度和延度值產(chǎn)生較大的影響[8]。論文在前人研究的基礎(chǔ)上，從控制抽提過程中外部影響因素入手，對有機溶劑以及舊瀝青混合料中殘余雜質(zhì)對抽提瀝青性能的影響進行研究，并提出了相應(yīng)的解決方案，有效消除了抽提操作對回收瀝青性能指標的影響。

1 回收瀝青性能的測定

為了驗證抽提過程是否會對回收瀝青的性能產(chǎn)生影響[8]，論文設(shè)置對比試驗：原樣70號瀝青和摻入少量礦粉的70號瀝青，采用JTG E20—2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程中規(guī)定的試驗方法對原樣70號瀝青和采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法回收的瀝青進行了性能指標檢測，各項檢測結(jié)果及規(guī)范要求見表1。

表1 瀝青技術(shù)指標測試結(jié)果及規(guī)范指標

由試驗結(jié)果可知，忽略試驗過程中由于操作、量測引起的數(shù)值波動，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法對抽提瀝青針入度、延度和軟化點的測試結(jié)果產(chǎn)生了較大的影響。經(jīng)過抽提試驗后，測試瀝青的針入度較原樣瀝青平均增長了32%，延度平均降低了35%，驗證了瀝青抽提過程會對回收瀝青性能指標的確定產(chǎn)生一定的影響。

2 有機溶劑對回收瀝青性能的影響

2.1 三氯乙烯對回收瀝青性能的影響

為了研究抽提過程中殘留三氯乙烯對舊瀝青性能指標的影響，向原樣70號瀝青中加入0%,0.5%,1%,2%,3%,4%,5%七種不同比例的三氯乙烯溶劑并使其完全融合。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法對混合液中的瀝青進行抽提，并采用規(guī)范要求的試驗方法對抽提的瀝青進行針入度、延度、軟化點指標檢測，各項檢測結(jié)果如圖1～圖3所示。

由試驗結(jié)果可知，由于三氯乙烯的稀釋、溶解作用[9-11]，隨著三氯乙烯摻量的增加抽提瀝青三大指標的測定結(jié)果產(chǎn)生了明顯的變化。三氯乙烯摻量在3%以內(nèi)，瀝青的針入度隨其含量的增加而增加，當(dāng)三氯乙烯摻量為3%時，瀝青針入度值達到111，較原狀瀝青增大了71%；三氯乙烯摻量大于3%，瀝青針入度的漲幅逐漸降低，三氯乙烯摻量為5%時，測試瀝青針入度較原樣瀝青增大了86%。三氯乙烯摻量為1%時，測試瀝青的延度較原狀瀝青降低了3%，隨著三氯乙烯的增加，測試瀝青的延度呈線性增長趨勢，當(dāng)三氯乙烯摻量為5%時，測試瀝青的延度較原樣瀝青增長了94%。與上述兩項技術(shù)指標變化幅度相比，三氯乙烯對瀝青軟化點的影響較小，隨著三氯乙烯摻量的增加，測試瀝青的軟化點逐漸降低，當(dāng)三氯乙烯摻量為5%時，測試瀝青的軟化點較原樣瀝青降低了17%。

2.2 解決方法

現(xiàn)行規(guī)范提出的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法要求在蒸餾溫度為155 ℃±2 ℃的條件下對瀝青進行抽提，以確保三氯乙烯能夠完全清除。但在實際實驗過程中，在蒸餾過程的降溫階段，裝置外壁會對汽化的三氯乙烯產(chǎn)生冷凝作用，使得回收瀝青中殘余少量三氯乙烯。而且，由于實驗過程中抽提瀝青的量較少，在較高溫度下進行蒸餾將造成少量瀝青的二次老化，使后續(xù)的測試結(jié)果不準確。

現(xiàn)有研究表明，在溫度低于130 ℃情況下瀝青的老化現(xiàn)象不明顯，而三氯乙烯的沸點為90 ℃左右，且其自身揮發(fā)性較大[12]。論文設(shè)置對比試驗，在200 g瀝青中加入足量的三氯乙烯進行稀釋，在試驗溫度為155 ℃的條件下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法進行蒸餾，直至不再產(chǎn)生冷凝三氯乙烯。測定抽提的瀝青進行針入度為112(0.1 mm)，說明抽提的瀝青中含有部分殘余的三氯乙烯。在試驗溫度為125 ℃的條件下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿法對瀝青進行抽提，并將抽提的瀝青放入125 ℃恒溫烘箱內(nèi)定時進行攪拌，通過延長抽提時間使低于規(guī)定溫度環(huán)境下混合液中的三氯乙烯能夠完全清除。不同延長時間下測試瀝青三大指標的測定結(jié)果如表2所示。

表2 改進提取方法各階段瀝青的性能

由試驗結(jié)果可知，隨著抽提時間的增加，混合液中三氯乙烯對瀝青性能的影響逐漸減小，當(dāng)抽提時間延長為4.0 h時，抽提瀝青針入度和延度較原狀瀝青測試結(jié)果的差值僅為3.1%和1.8%，基本可以還原抽提瀝青自身的性能。試驗結(jié)果證明，在低于規(guī)范要求試驗溫度的條件下，通過延長抽提時間可以有效降低殘余三氯乙烯對抽提瀝青性能的影響，同時降低抽提過程中高溫蒸餾對瀝青造成二次老化。

3 礦粉對回收瀝青性能的影響

3.1 影響因素分析

為了評價回收瀝青中殘余礦粉對其性能指標的影響，在已知性能的原樣70號瀝青中摻入0%,0.5%,1.0%,2.0%,4.0%,6.0%,8.0%,10.0%八組不同質(zhì)量比例的礦粉。按照規(guī)范要求方法對瀝青進行針入度、延度、軟化點三大指標測定，對比分析礦粉殘余量對瀝青性能指標的影響情況，各組瀝青技術(shù)指標測定結(jié)果如表3所示。

如表3所示，礦粉摻量較低時對瀝青針入度和軟化點影響較小，在10%范圍以內(nèi)時基本可以忽略其對回收瀝青針入度和軟化點的影響。隨著瀝青中礦粉摻量的逐漸增加，瀝青的延度呈線性降低趨勢，當(dāng)?shù)V粉摻量為0.5%時，測試瀝青延度較原樣瀝青降低了1%；當(dāng)?shù)V粉摻量為10.0%時，測試瀝青延度較原樣瀝青降低了26%。

當(dāng)瀝青中含有少量礦粉時，使瀝青材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻，導(dǎo)致瀝青極易在應(yīng)力集中部分發(fā)生斷裂，使得瀝青延度測定結(jié)果偏低[13]。由實驗結(jié)果可知，當(dāng)?shù)V粉殘余量小于0.5%時對回收瀝青延度的影響可以忽略不計，因此將礦粉殘余量控制在0.5%時可以保證測試瀝青的原樣性能。

3.2 解決措施

現(xiàn)行JTG E20—201公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程中規(guī)定在離心力不小于770×g的條件下，通過高速離心分離機清除抽提瀝青中的殘余礦粉。但大型離心設(shè)備價格昂貴，在道路工程實驗室中普及不廣，而小型離心設(shè)備又難以達到預(yù)期要求[14]。

論文模擬粉膠比為1.0的瀝青混合料，在10 g瀝青中加入10 g礦粉和足量的三氯乙烯，攪拌均勻后設(shè)置8組不同沉淀時間?；旌弦红o置達到設(shè)定的沉淀時間后，黏附較多礦粉的瀝青沉淀在燒杯底部，將分層混合液的上層溶液倒出；向剩余的下層混合液中再加入足量的三氯乙烯，然后靜置24 h，再將分層混合液的上層溶液倒出，按上述操作反復(fù)數(shù)次，直至得到澄清的礦粉與三氯乙烯混合液。最終在100 ℃烘箱中使燒杯中的三氯乙烯完全蒸發(fā)，測定最終沉淀的礦粉質(zhì)量，依此可以計算出在設(shè)定沉淀時間時最先倒出的上層混合液中的礦粉含量，模擬抽提瀝青中殘余的礦粉含量。不同沉淀時間下殘余礦粉測定結(jié)果見表4。

表4 不同沉淀時間下礦粉殘余量

由上述實驗結(jié)果可知，隨著沉淀時間的增加抽提的瀝青溶液中的殘余礦粉含量明顯降低，當(dāng)沉淀時間達到24 h時，瀝青中的殘余礦粉含量僅為0.3%。由前文研究結(jié)果可知當(dāng)殘余礦粉含量小于0.5%時，其對瀝青性能指標的影響可以忽略不計。因此，通過靜置沉淀24 h取上層溶液測試的方法可以有效的消除殘余礦粉對抽提瀝青性能指標測定的影響。

4 結(jié)語

1)在瀝青混合料抽提過程中，少量殘留的三氯乙烯溶液和礦粉將對抽提瀝青針入度、延度和軟化點的測定結(jié)果造成顯著的影響。

2)瀝青中殘留少量三氯乙烯時對其三大技術(shù)指標影響較為明顯，隨著三氯乙烯殘余量的增加，導(dǎo)致抽提瀝青的針入度和延度逐漸增大。殘余三氯乙烯對瀝青軟化點的影響相對較小，隨其含量的增加而逐漸降低。

3)根據(jù)三氯乙烯沸點較低且易揮發(fā)的特點，對現(xiàn)行規(guī)范規(guī)定的試驗方法進行改進，在125 ℃低溫條件下通過延長抽提時間可以有效的降低瀝青中三氯乙烯的殘余量，同時可以避免高溫蒸餾過程對少量抽提瀝青造成的二次老化。

4)瀝青中殘余礦粉對其延度測定結(jié)果影響最為顯著，隨著礦粉殘余量的增加，由于混雜的礦粉在材料內(nèi)部產(chǎn)生應(yīng)力集中的現(xiàn)象使得瀝青延度逐漸降低。當(dāng)?shù)V粉殘余量小于0.5%時，對瀝青延度的影響基本可以忽略。

5)針對目前工程實驗室的實際情況對規(guī)范規(guī)定的礦粉分離方法進行改進，通過不低于24 h的靜置沉淀可以將礦粉含量降低到0.3%以內(nèi)，從而在不借助大型分離設(shè)備的情況下有效的消除殘余礦粉對抽提瀝青的延度造成的影響。

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On factors affecting recycled asphalt performance in extraction

Liu Hongyi

(ChangzhiRoadBranch,ShanxiRoadBureau,Changzhi046011,China)

According to the comparative tests, the paper proves the influence of the residue of trichloro ethylene and mineral powders on the performance indexes of the extracted asphalt, analyzes the changing law for the three indexes of the asphalt with difference by controlling the mixture volumes of the trichloro ethylene in the asphalt extraction, and points out the respective solutions, so as to eliminate the influence of the extraction operation on the performance indexes of the recycled asphalt.

extracted asphalt, trichloro ethylene, mineral powder, technical index, test method

1009-6825(2017)13-0112-03

2017-02-27

劉紅義(1977- )，男，工程師

TU535

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