付少利+劉平+陳小紅+劉新寬
摘要:
放電等離子燒結(jié)(SPS)工藝可以實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)成型,且制備出的復(fù)合材料致密度高、硬度高、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能好、晶粒尺寸均勻.在采用化學(xué)氣相沉積(CVD)法原位合成分布均勻的CuCr/CNTs復(fù)合粉末的基礎(chǔ)上,運(yùn)用不同的SPS工藝制備CuCr/CNTs復(fù)合材料.利用掃描電子顯微鏡、偏光顯微鏡、數(shù)字金屬導(dǎo)電率測試儀、微拉伸試驗(yàn)機(jī)、顯微硬度計(jì)等對其組織性能進(jìn)行表征.結(jié)果表明,當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃,燒結(jié)壓力為45 MPa,燒結(jié)時(shí)間為10 min,升溫速率為80 ℃/min時(shí),制備的CuCr/CNTs復(fù)合材料的組織和性能較佳,導(dǎo)電率、硬度和抗拉強(qiáng)度分別為86.8%IACS、95.8(HV)、178 MPa.
關(guān)鍵詞:
CuCr/CNTs復(fù)合材料; 放電等離子燒結(jié); 導(dǎo)電率; 組織性能
中圖分類號: TG 146.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A
SPS Impacts on Microstructures and Properties of
CuCr/CNTs Composite Materials
FU Shaoli, LIU Ping, CHEN Xiaohong, LIU Xinkuan
(School of Materials Science and Engineering, University of Shanghai for Science and Technology, Shanghai 200093, China)
Abstract:
Spark plasma sintering(SPS) process has the advantage of rapid sintering molding,high density,high hardness,good electrical conductivity,excellent thermal conductivity and uniform grain size on composite materials.This manuscript reports that different SPS processes were used to prepare CuCr/CNTs composite materials from well-distributed CuCr/CNTs composite powder which is synthesized in-situ by chemical vapor deposition method.Besides its microstructure and performance were characterized by using SEM,polarizing microscope,digital metallic conductivity tester,micro tensile testing machine and microhardness tester.It is found that the best microstructure and property were achieved when the sintering temperature is 750 ℃,sintering time is 10 min,sintering pressure is 45 MPa and heating rate is 80 ℃/min.Finally,the electrical conductivity,hardness and tensile strength are 86.8%IACS,95.8(HV)and 170 MPa,respectively.
Keywords:
CuCr/CNTs composite materials; spark plasma sintering; electrical conductivity; microstructure and property
自1991年碳納米管(carbon nanotubes,CNTs)[1]被發(fā)現(xiàn)以來,由于其具有優(yōu)良的綜合性能而被用作金屬基復(fù)合材料的增強(qiáng)相.將CNTs和Cu復(fù)合制備出CNTs增強(qiáng)Cu基復(fù)合材料是改善Cu材料性能的方法之一.CNTs增強(qiáng)Cu基復(fù)合材料的制備工藝很多,且制備工藝對復(fù)合材料組織性能的影響很大[2],與傳統(tǒng)的制備復(fù)合材料的工藝相比,放電等離子燒結(jié)(spark plasma sintering,SPS)工藝可以實(shí)現(xiàn)在相對較低的溫度下使材料快速燒結(jié)成型,且材料的致密度較高,因而采用SPS工藝制備的復(fù)合材料具有致密度高、硬度高、導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能良好、晶粒尺寸均勻等優(yōu)點(diǎn)[3],SPS工藝已成為制備CNTs增強(qiáng)Cu基復(fù)合材料的常用工藝.
SPS工藝的制備流程是把粉末放入石墨等材質(zhì)的模具內(nèi),通過上、下壓頭及產(chǎn)生的電流的作用,把燒結(jié)壓力和溫度施加到待燒結(jié)的粉末上,經(jīng)過一系列燒結(jié)流程,快速燒結(jié)出致密的塊體材料.SPS工藝制備材料的整個(gè)過程包括:材料內(nèi)部顆粒的密集期、頸部的形成期、頸部組織的成長期、材料達(dá)到最大致密度.在SPS工藝初期,顆粒之間的接觸面積較小,接觸面的電流密度較高,使顆粒表面局部發(fā)生融化,燒結(jié)頸形成,且接觸面積大的頸部電阻較小,使其所分配的電流較多,溫度升高較快,燒結(jié)頸長大較快.材料的致密化由物質(zhì)遷移、外加載荷、表面張力、穩(wěn)態(tài)電遷移驅(qū)動(dòng)來實(shí)現(xiàn)[4].SPS工藝具有很多優(yōu)點(diǎn)[5]:升溫速度快、燒結(jié)成型時(shí)間短、燒結(jié)溫度低.SPS工藝現(xiàn)已廣泛用于金屬材料、陶瓷材料、納米塊體材料、梯度材料等的生產(chǎn).Kim等[6]采用SPS工藝制備得到了CNTs均勻分布于Cu基體中的復(fù)合材料;章林等[7]采用SPS工藝制備出了SiCp/Cu復(fù)合材料,致密度為96.7%,抗壓強(qiáng)度為1 061 MPa;吳清英等[8]也采用SPS工藝制備出了Cu/CNTs復(fù)合材料,致密度達(dá)97.0%以上,CNTs呈連通的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)存在Cu基體中.
本試驗(yàn)采用SPS工藝制備CuCr/CNTs復(fù)合材料,主要分析燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、燒結(jié)壓力以及燒結(jié)過程中升溫速率對CuCr/CNTs復(fù)合材料組織和性能的影響.
1 試 驗(yàn)
1.1 CuCr/CNTs復(fù)合材料的制備
首先對CuCr合金粉末進(jìn)行固溶時(shí)效處理,固溶處理的溫度和時(shí)間為800 ℃×1 h,時(shí)效處理的溫度和時(shí)間為450 ℃×2 h.然后將固溶時(shí)效處理后的CuCr合金粉末放入CVD反應(yīng)爐中,通入C2H4,H2,Ar和H2O混合氣體來制備CuCr/CNTs復(fù)合粉末.
取一定量原位合成的CuCr/CNTs復(fù)合粉末,放入內(nèi)徑為20 mm的石墨模具中,把裝有CuCr/CNTs復(fù)合粉末的模具放入SPS爐中,升溫速率為70~100 ℃/min,燒結(jié)壓力為25~45 MPa,燒結(jié)溫度為600~800 ℃,制備得到CuCr/CNTs復(fù)合材料,工藝流程見圖1(圖中以650 ℃為例).
1.2 CuCr/CNTs復(fù)合材料的表征
采用掃描電子顯微鏡(SEM)、偏光顯微鏡(OM)對CuCr/CNTs復(fù)合材料的微觀形貌進(jìn)行表征,采用數(shù)字金屬導(dǎo)電率測試儀對CuCr/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電率進(jìn)行測試,采用顯微硬度計(jì)、微拉伸試驗(yàn)機(jī)對Cu/CNTs復(fù)合材料的硬度、抗拉強(qiáng)度進(jìn)行測試.
2 結(jié)果與討論
2.1 CuCr/CNTs復(fù)合粉末的微觀組織形貌
圖2為800 ℃×1 h固溶處理,450 ℃×2 h時(shí)效處理后的CuCr合金粉末,在生長溫度為800 ℃,生長時(shí)間為1 h,C2H4流量為150 mL/min,H2流量為2 450 mL/min,Ar+H2O流量為1 200 mL/min的CVD反應(yīng)條件下制備出的CuCr/CNTs復(fù)合粉末的SEM圖.
由圖2可以看出,在該條件下制備的CNTs具有納米中空管結(jié)構(gòu),管徑均勻,管壁光滑潔凈,幾乎沒有非晶碳等雜質(zhì)存在,CNTs的微觀形貌較好.
2.2 CuCr/CNTs復(fù)合材料的微觀組織形貌
工藝條件下制備出的CuCr/CNTs復(fù)合材料組織的金相(OM)照片.由圖3可以看出,CuCr/CNTs復(fù)合材料的微觀組織可分為2部分:一部分為Cu基體(圖中淺灰色區(qū)域);另一部分為增強(qiáng)相CNTs(圖中深灰色區(qū)域),CNTs主要沿晶界均勻分布,這是因?yàn)樵贑NTs生長的過程中,晶界是易于形核和生長的地方[9].
2.3 燒結(jié)溫度和燒結(jié)壓力對CuCr/CNTs復(fù)合材料性能的影響
2.3.1 對致密度的影響
SPS試驗(yàn)選取4種燒結(jié)溫度(650,700,750和800 ℃)和4種燒結(jié)壓力(25,35,40和45 MPa),研究燒結(jié)溫度和燒結(jié)壓力對燒結(jié)樣品致密度的作用趨勢.由圖4可以看出,在4種燒結(jié)壓力下,燒結(jié)形成的CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密度具有相同的變化趨勢,均隨著燒結(jié)溫度的升高,致密度先迅速增大,在750 ℃時(shí)達(dá)到最大值,當(dāng)燒結(jié)溫度升高到800 ℃時(shí),致密度比750 ℃的致密度略有減小.在相同的燒結(jié)溫度下,材料的致密度先隨著燒結(jié)壓力的增大,快速增大;而由40 MPa變?yōu)?5 MPa時(shí),致密度的變化趨勢變得平緩;且在燒結(jié)溫度為750 ℃、燒結(jié)壓力分別為40和45 MPa時(shí),幾乎已達(dá)到完全致密化.
出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因是,燒結(jié)溫度的作用主要是提高燒結(jié)過程中原子的擴(kuò)散速率,使原子的擴(kuò)散遷移速率和燒結(jié)頸長大速度加快,并使CuCr/CNTs復(fù)合材料中的孔隙迅速減少,使材料快速達(dá)到致密化[10].當(dāng)燒結(jié)溫度為650 ℃時(shí),由于Cu基體內(nèi)部殘留有大量孔隙,晶粒與晶粒之間沒有達(dá)到最大的接觸面積,因此所制備出的材料的致密度較低;當(dāng)燒結(jié)溫度為700和750 ℃時(shí),Cu原子的擴(kuò)散遷移速率變大,燒結(jié)頸迅速長大,材料的致密度增大;但燒結(jié)溫度達(dá)到800 ℃時(shí),由于溫度過高,使晶粒出現(xiàn)異常長大的現(xiàn)象,反而使致密度減小.
當(dāng)燒結(jié)溫度一定時(shí),增大燒結(jié)壓力有利于CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密化.由圖4可知,當(dāng)燒結(jié)壓力為25 MPa時(shí),材料在750 ℃時(shí)達(dá)到最大致密度91.10%;當(dāng)燒結(jié)壓力分別為40和45 MPa時(shí),材料的致密度分別為94.68%,95.30%.出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是,增大燒結(jié)壓力可以充分壓實(shí)粉體,增大顆粒之間的接觸面積,有利于燒結(jié)頸的形成,以及孔隙的消除,使燒結(jié)體達(dá)到致密化.但由40 MPa增大為45 MPa時(shí),致密度變化很小,且燒結(jié)壓力不是越大越好,壓力過大,會降低模具的使用壽命,對燒結(jié)設(shè)備也有一定的危害,因此試驗(yàn)選擇燒結(jié)壓力為45 MPa.
2.3.2 對導(dǎo)電率的影響
圖5為燒結(jié)溫度分別為650,700,750和800 ℃,燒結(jié)壓力分別為25,35,40和45 MPa時(shí),制備出的CuCr/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電率隨燒結(jié)溫度和燒結(jié)壓力變化的關(guān)系曲線.
由圖5可知,當(dāng)燒結(jié)壓力一定時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電率隨燒結(jié)溫度的升高呈先升高后降低的變化趨勢.在4種不同的燒結(jié)壓力下,材料的導(dǎo)電率均在燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí)最高.這是因?yàn)殡S燒結(jié)溫度的升高,材料的致密度增大,材料中殘留的孔隙減少,而孔隙是電子散射中心,因此孔隙的減少使材料的導(dǎo)電性變好.但燒結(jié)溫度升高到800 ℃時(shí),由于CuCr/CNTs復(fù)合材料內(nèi)部的晶粒出現(xiàn)異常長大,材料的致密度降低,使導(dǎo)電性變差.
由圖5可知,當(dāng)燒結(jié)溫度一定時(shí),隨燒結(jié)壓力的增大,CuCr/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電率逐漸升高,變化趨勢由快速升高到變化緩慢.這是因?yàn)殡S燒結(jié)壓力的增大,燒結(jié)體迅速發(fā)生塑性變形使材料致密化,燒結(jié)體中孔隙減少.但燒結(jié)壓力對燒結(jié)體致密化的改善是有限的,所以當(dāng)燒結(jié)壓力由40 MPa增大到45 MPa時(shí),燒結(jié)形成的材料的導(dǎo)電率變化很小.
2.3.3 對硬度及抗拉強(qiáng)度的影響
圖6為燒結(jié)溫度分別為650,700,750和800 ℃,燒結(jié)壓力分別為25,35,40和45 MPa的SPS工藝下,CuCr/CNTs復(fù)合材料的硬度、抗拉強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度和燒結(jié)壓力變化的關(guān)系曲線.
由圖6可知,當(dāng)燒結(jié)壓力一定時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的硬度及抗拉強(qiáng)度均隨燒結(jié)溫度的升高呈先升高又急速下降的變化趨勢.原因是
隨燒結(jié)時(shí)溫
度的升高,材料的致密度增大,材料抵制變形及斷裂的能力增強(qiáng),材料的硬度、抗拉強(qiáng)度升高.但當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),因出現(xiàn)晶粒異常長大的現(xiàn)象,反而使材料的硬度、抗拉強(qiáng)度下降.
由圖6可知,當(dāng)燒結(jié)溫度一定時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的硬度和抗拉強(qiáng)度隨燒結(jié)壓力的增大而升高.當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí),燒結(jié)壓力由35 MPa增大到40 MPa時(shí),材料的力學(xué)性能變化最明顯,其硬度由81.8(HV)升高到93.5(HV),抗拉強(qiáng)度由159 MPa升高到176 MPa.燒結(jié)壓力繼續(xù)增大,硬度、抗拉強(qiáng)度變化較小.表明在合適的燒結(jié)溫度下,燒結(jié)壓力的增大有助于材料力學(xué)性能的增加,但燒結(jié)壓力對力學(xué)性能的改善是有一定限度的,即燒結(jié)壓力達(dá)到40 MPa時(shí),繼續(xù)增大燒結(jié)壓力,材料的硬度及抗拉強(qiáng)度變化不大.這是由于當(dāng)燒結(jié)壓力較低時(shí),材料中含有的氣孔較多,隨著燒結(jié)壓力的增大,材料中的氣孔迅速減少,材料的硬度和抗拉強(qiáng)度快速升高,燒結(jié)壓力達(dá)到40 MPa后,增速急劇降低,此外增大燒結(jié)壓力,制備成本也會相應(yīng)增加,且降低了設(shè)備的使用壽命[11].
由以上分析可知,燒結(jié)溫度及燒結(jié)壓力影響復(fù)合材料的力學(xué)性能,當(dāng)燒結(jié)壓力為45 MPa,燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的制備最經(jīng)濟(jì),對SPS設(shè)備的損害最小,且硬度和抗拉強(qiáng)度最好,分別為95.8(HV)、178 MPa.
2.4 燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間對CuCr/CNTs復(fù)合材料性能的影響
2.4.1 對致密度的影響
圖7為CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密度與燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間的關(guān)系曲線.由圖7可知,當(dāng)燒結(jié)溫度為650,700和750 ℃時(shí),材料的致密度隨燒結(jié)時(shí)間的延長有所增大;當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí),燒結(jié)時(shí)間由5 min延長為10 min時(shí),致密度由94.28%增至95.30%;而燒結(jié)時(shí)間繼續(xù)延長,致密度幾乎不再變化;當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),隨燒結(jié)時(shí)間的延長,致密度反而有所減小.出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是,當(dāng)燒結(jié)溫度低于800 ℃時(shí),隨燒結(jié)時(shí)間的延長,原子的擴(kuò)散更加充分,因此使得燒結(jié)粉末顆粒之間的氣孔和孔隙的消除更加完全,由此制備出的材料的致密度越高.但這種規(guī)律是以合適的燒結(jié)溫度為前提的,當(dāng)燒結(jié)溫度達(dá)到800 ℃時(shí),由于晶粒迅速聚集致密化,增加燒結(jié)時(shí)間,部分晶粒會出現(xiàn)異常長大的現(xiàn)象,反而使材料的致密度減小.
由圖7還可看出,當(dāng)燒結(jié)時(shí)間一定時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密度均隨燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)先增大后減小的變化趨勢,均在750 ℃時(shí),致密度達(dá)到最大,進(jìn)而也可說明材料的最佳燒結(jié)溫度為750 ℃.在650 ℃燒結(jié)20 min的CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密度為90.40%,而在750 ℃燒結(jié)5 min的材料的致密度為94.28%,致密度隨燒結(jié)時(shí)間的增加變化很小.由此可知,燒結(jié)時(shí)間對復(fù)合材料致密度的改善沒有燒結(jié)溫度顯著.此外,延長燒結(jié)時(shí)間,使制備復(fù)合材料的成本增加,且對設(shè)備的使用壽命也有不利影響.因此在合適的燒結(jié)時(shí)間下,應(yīng)提高燒結(jié)溫度來改善材料的致密度.
2.4.2 對導(dǎo)電率的影響
圖8為CuCr/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電率隨燒結(jié)溫度和燒結(jié)時(shí)間變化的關(guān)系曲線.由圖8可知,當(dāng)燒結(jié)溫度為650,700和750 ℃時(shí),材料的導(dǎo)電率隨燒結(jié)時(shí)間的延長先快速升高后趨于平緩.當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí),燒結(jié)時(shí)間由5 min延長為10 min時(shí),材料的導(dǎo)電率快速升高,隨燒結(jié)時(shí)間繼續(xù)延長,材料的導(dǎo)電率幾乎不再變化;當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),材料的導(dǎo)電率隨燒結(jié)時(shí)間的延長而降低,甚至出現(xiàn)比燒結(jié)時(shí)間為5 min時(shí)的導(dǎo)電率還低的現(xiàn)象.這是由于當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),材料內(nèi)部晶粒異常長大,其界面和孔隙增多,加劇了對電子的散射,使導(dǎo)電性變差.當(dāng)燒結(jié)時(shí)間保持不變時(shí),材料的導(dǎo)電率均隨燒結(jié)溫度的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢,和致密度的變化趨勢相同.
2.4.3 對硬度及抗拉強(qiáng)度的影響
可知,當(dāng)燒結(jié)溫度為650 ℃和700 ℃時(shí),材料的硬度及
抗拉強(qiáng)度隨燒結(jié)時(shí)間的延長而升高.出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是,燒結(jié)溫度太低,原子的擴(kuò)散遷移速率及燒結(jié)頸長大速率較慢,使材料的致密化速率降低.隨燒結(jié)時(shí)間的延長,原子的擴(kuò)散遷移越來越充分,使材料抵抗變形的能力增加,硬度和抗拉強(qiáng)度升高.當(dāng)燒結(jié)溫度為750 ℃,燒結(jié)時(shí)間由5 min延長到10 min時(shí),材料的硬度及抗拉強(qiáng)度分別由92.8(HV)、170 MPa增加到95.8(HV)、178 MPa,隨燒結(jié)時(shí)間繼續(xù)延長,材料的硬度和抗拉強(qiáng)度變化不大.這是因?yàn)楫?dāng)燒結(jié)時(shí)間為10 min時(shí),材料的致密度已經(jīng)很大,燒結(jié)時(shí)間繼續(xù)延長,致密度變化不大,力學(xué)性能也幾乎沒有變化;當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),材料的硬度和抗拉強(qiáng)度隨燒結(jié)時(shí)間的延長降低,甚至出現(xiàn)比燒結(jié)時(shí)間為5 min時(shí)還低的現(xiàn)象.原因是當(dāng)燒結(jié)溫度為800 ℃時(shí),燒結(jié)溫度很高,原子的擴(kuò)散遷移能力很強(qiáng),材料迅速致密化,繼續(xù)保溫,反而使材料內(nèi)部的晶粒異常長大,材料的硬度、抗拉強(qiáng)度降低.
由圖9可知,當(dāng)燒結(jié)時(shí)間一定時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的硬度和抗拉強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的升高先升高而后急劇降低.這是由于升高燒結(jié)溫度可以提高原子擴(kuò)散能力,使材料的致密化過程加快,力學(xué)性能變好;當(dāng)燒結(jié)溫度過高時(shí),材料的致密度降低,硬度及抗拉強(qiáng)度降低.
綜上可知,燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間影響CuCr/CNTs復(fù)合材料的性能,且燒結(jié)溫度對材料致密度的影響比燒結(jié)時(shí)間顯著.因此,在滿足材料綜合性能優(yōu)異的前提下,選擇提高燒結(jié)溫度,縮短燒結(jié)時(shí)間.因此本試驗(yàn)選擇的燒結(jié)溫度為750 ℃,燒結(jié)時(shí)間為10 min.
2.5 SPS升溫速率對CuCr/CNTs復(fù)合材料的組織性能的影響
SPS升溫速率對CuCr/CNTs復(fù)合材料致密度的影響較小,但在分析燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、燒結(jié)壓力的作用趨勢時(shí),均以恰當(dāng)?shù)纳郎厮俾蕿榍疤釛l件.這是由于材料燒結(jié)前是非致密體,粉末顆粒之間有很多孔隙和氣體.燒結(jié)時(shí)如果升溫速率過快,材料會受熱不均產(chǎn)生溫度梯度,使燒結(jié)出的材料的性能不均勻,而且升溫速率過快,材料的表面溫度較高,首先燒結(jié),使燒結(jié)體內(nèi)部存在的孔隙和氣體不能及時(shí)排出而受熱膨脹,使致密度降低,性能變差.本試驗(yàn)選擇SPS升溫速率為80 ℃/min.
3 結(jié) 論
本試驗(yàn)選擇SPS工藝制備CuCr/CNTs復(fù)合材料,其燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、燒結(jié)壓力、升溫速率的選擇對復(fù)合材料的性能影響很大.
(1) 燒結(jié)溫度為750 ℃時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的組織和性能最好.
(2) 在模具允許的條件下,當(dāng)燒結(jié)壓力為45 MPa時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的綜合性能最好.
(3) 燒結(jié)時(shí)間為10 min時(shí),CuCr/CNTs復(fù)合材料的致密度、導(dǎo)電率、硬度及抗拉強(qiáng)度最好.
(4) SPS升溫速率對復(fù)合材料的致密化的影響較小,但在分析其他條件的影響時(shí)都是以合適的升溫速率為前提的,本試驗(yàn)選擇SPS升溫速率為80 ℃/min.
(5) 試驗(yàn)得到的較好的SPS工藝是:燒結(jié)溫度為750 ℃,燒結(jié)時(shí)間為10 min,燒結(jié)壓力為45 MPa,升溫速率為80 ℃/min.
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