鄭雯冰
摘要:文章主要分析了電導(dǎo)率儀電子單元部分與配套儀器檢定中的問題及對策,并對電導(dǎo)率溶液的正確使用進(jìn)行了闡述,以期能夠?yàn)殡妼?dǎo)率儀檢定水平的提高提供一定的幫助。
關(guān)鍵詞:電導(dǎo)率儀;檢定問題;對策
JJG3762007《電導(dǎo)率儀國家計(jì)量檢定規(guī)程》對電導(dǎo)率儀的各項(xiàng)計(jì)量性能指標(biāo)提出了明確的要求,為電導(dǎo)率儀的計(jì)量檢定工作提供了有力依據(jù)。以下本人在電導(dǎo)率儀的具體檢定過程中,根據(jù)自己的實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn),就電導(dǎo)率儀在實(shí)際檢定工作中存在的幾個問題提出個人解決方法。
一、電導(dǎo)率儀電子單元部分檢定中的問題及對策
電子單元對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性起著至關(guān)重要的作用,對這部分元件、誤差等進(jìn)行檢定是檢定工作的核心內(nèi)容。主要對電子單元引用誤差、電子單元重復(fù)準(zhǔn)確性、電導(dǎo)池常數(shù)示值誤差及溫度系數(shù)示值誤差四個部分進(jìn)行檢定校正。
檢定電導(dǎo)率儀前,要將電導(dǎo)率儀內(nèi)部的電子單元單獨(dú)與標(biāo)準(zhǔn)電阻箱組成回路,然后進(jìn)行檢定。由于市售電導(dǎo)率儀接頭有眾多種類,對于無法直接相連的,可以與廠家聯(lián)系購買解決,或者將用戶的廢舊電極電導(dǎo)池進(jìn)行改造。改造方法也非常簡單,電極部分剪掉,用打火機(jī)融化一小段塑料表皮,露出網(wǎng)狀屏蔽線,分離出屏蔽線用夾子固定在標(biāo)準(zhǔn)電阻箱接口外圍,再將中間信號線(又硬又直那種)直接插入標(biāo)準(zhǔn)電阻箱接口中間那個小洞內(nèi)同樣用夾子固定。就可以開始檢定電計(jì)部分了,應(yīng)該注意一點(diǎn)是屏蔽線和信號線別粘連在一起了。此方法百試成功還可用于酸度計(jì)檢定。
檢定時(shí),為校正電子單元重復(fù)性和引用誤差,首先必須將電導(dǎo)池常數(shù)置于1.0檔。對于多數(shù)國產(chǎn)電導(dǎo)率儀配套有常數(shù)的設(shè)置方法。而部分產(chǎn)品常數(shù)需要自行測定,這時(shí)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液先對訪常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定,才能進(jìn)行下一步檢定操作。檢定時(shí),先用標(biāo)準(zhǔn)液將需要的電導(dǎo)值折算出來,再輸入標(biāo)準(zhǔn)電阻箱進(jìn)行誤差較正,將常數(shù)歸于1.0cm1。部分電導(dǎo)率儀常數(shù)的獲得需要恢復(fù)出廠才能得到,則必須按照操作說明進(jìn)行恢復(fù)出廠,嚴(yán)格按照說明一步步進(jìn)行操作,才能保證常數(shù)的準(zhǔn)確,保證對儀器規(guī)范操作,并電導(dǎo)池常數(shù)成功歸于1.0cm1。
二、電導(dǎo)率儀配套儀器檢定中的問題及對策
電導(dǎo)率儀電子單元檢定結(jié)束后,還要對配套儀器如電極等進(jìn)行誤差的檢定,才能確保檢定的嚴(yán)密性和標(biāo)準(zhǔn)性。配套儀器檢定有溫度示值誤差、儀器引用誤差和儀器重復(fù)性誤差三個內(nèi)容。其中最難和最重要的是儀器引用誤差,要將電極與電子單元連接,使用電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行。如有電導(dǎo)常數(shù)變化、測量誤差偏大等異?,F(xiàn)象產(chǎn)生,則需要分別考慮,首先進(jìn)行常數(shù)校正,計(jì)算出它的實(shí)際常數(shù)值,再使用校正后的常數(shù)值進(jìn)行檢定,按規(guī)程定級,若誤差超出4.0級則是是電極不合格,建議對方更換電極。
另外,JJG3762007檢定規(guī)程要求配置恒溫裝置,用于檢定儀器的溫度測量示值誤差,控制標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度。然而恒溫裝置不便帶到現(xiàn)場。又不可能每次檢定都在自己實(shí)驗(yàn)室完成。本人是利用對比法進(jìn)行溫度測量示值誤差判斷的。應(yīng)用時(shí),將檢定合格后點(diǎn)溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn),將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)溫計(jì)探頭與被檢電導(dǎo)率儀溫度探頭同時(shí)放入穩(wěn)定溫度下的溶液中,即可直觀的看出溫度示值誤差值。而在控制標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度方面,我使用插值法來解決這個問題。舉個例子,GBW(E)130108的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出了三個溫度值,分別是18℃時(shí)127.5μS/cm和20℃時(shí)133.0μS/cm和25℃時(shí)147.4μS/cm。當(dāng)然這些標(biāo)準(zhǔn)值是每一批次不同,所以在每購一批標(biāo)液需要重新插值。本人將這三個值用公式做一個方程Y=aX+b,求出該方程的斜率和截距。每次檢定儀器引用誤差時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)溫計(jì)測出當(dāng)時(shí)穩(wěn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)液溫當(dāng)X值用已知的a和b值便可以求出標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值了。此方法雖然有點(diǎn)麻煩,但是用于儀器引用誤差檢定還是非常好用的。大家也可以用Excel的公式功能去求a值b值,更快捷了。
三、正確使用電導(dǎo)率溶液
首先,標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該密封保存,因?yàn)榭諝庵械亩趸既苋胨袝兂商妓岣x子。然后盛被測溶液的容器必須清潔,無離子污染。對電極進(jìn)行檢定時(shí)檢定規(guī)范中明確要求選用2個不同量程的標(biāo)準(zhǔn)液來對電極常數(shù)進(jìn)行校正,分別求出電導(dǎo)池常數(shù)后求平均值,再用這個電導(dǎo)池常數(shù)算出儀器引用誤差,這樣在整個測量范圍內(nèi)才能得到比較折中的儀器引用誤差。當(dāng)前,電極標(biāo)準(zhǔn)液四種氯化鉀溶液,其在25℃環(huán)境條件時(shí)的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)值分別為146.5μS/cm、1408.3μS/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm,這些標(biāo)準(zhǔn)值對于大部分電導(dǎo)率儀均適用。但仍有部分低電導(dǎo)率檢測的儀器,如純水或超純水檢測用的電導(dǎo)率儀,則不適合用氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行檢定,容易引起檢定誤差,影響電導(dǎo)率儀的正常使用。低電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)液的研究雖在國外如瑞士,技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟,但在國內(nèi),研究也有過報(bào)道。例如,天津大學(xué)的碩士生葉泓曾發(fā)表過相關(guān)論文,文中對低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液的配制方法進(jìn)行了詳細(xì)說明,完成了電導(dǎo)率值可以達(dá)到17.7μS/cm(25℃)的低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。其適用于對電導(dǎo)率儀在其低量程0~20μS/cm范圍內(nèi)的校準(zhǔn)。這種配制方法給我國低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液配制提供了有力的參考。雖然要將其作為一種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還要經(jīng)過相關(guān)部門的嚴(yán)格考核和認(rèn)定,但為低電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液配制開辟了先河是不爭的事實(shí)。因此,建議有關(guān)機(jī)構(gòu),多配制幾種電導(dǎo)率儀標(biāo)準(zhǔn)溶液,以便能檢測更多的量程檔,更能適應(yīng)現(xiàn)有的檢定工作需要。
四、結(jié)論
本文在實(shí)踐的基礎(chǔ)上,認(rèn)真地按照J(rèn)JG3762007電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程,拋磚引玉地在這里就電導(dǎo)率儀在實(shí)際檢定工作中存在的幾個問題提出個人解決方法。這些問題在規(guī)程中沒有說明或解釋,但卻是實(shí)際檢定工作需要了解的,希望大家一起來討論加強(qiáng)學(xué)習(xí)。
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[2]張鑫峰.淺談常用在線電導(dǎo)率儀的檢定方法[J].計(jì)量與測試技術(shù),2014(02).
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