王玉春，楊 群，潘 勃

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無(wú)壓燒結(jié)SiC-AlN復(fù)相陶瓷導(dǎo)熱和介電性能的研究

王玉春1，楊 群2，潘 勃2

（1. 南京三樂(lè)電子信息產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司，江蘇南京 210032；2. 南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇南京 210009）

添加10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）BaO-SiO2-Y2O3燒結(jié)助劑在氮?dú)夥障聼o(wú)壓燒結(jié)制備SiC-AlN復(fù)相陶瓷。研究了SiC含量、燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)相陶瓷燒結(jié)性能、顯微結(jié)構(gòu)、熱導(dǎo)率和高頻介電性能的影響。結(jié)果表明：樣品中主晶相為6H-SiC和AlN，次晶相為Y3Al5O12和Y4Al2O9；當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，1850℃燒結(jié)1 h，顯氣孔率低于0.3%；而SiC含量繼續(xù)增加，顯氣孔率顯著上升。熱導(dǎo)率、介電常數(shù)和介電損耗都隨著燒結(jié)溫度的升高而升高。當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，1900℃下復(fù)相材料呈現(xiàn)最好的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率，分別為26.3 mm2·s–1和61.5 W·m–1·K–1；1850 ℃下獲得的SiC-AlN復(fù)相陶瓷在12.4~18 GHz頻率范圍內(nèi)獲相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗分別為33~37和0.4~0.5，該頻段內(nèi)隨頻率升高，介電常數(shù)和介電損耗下降。

SiC-AlN；無(wú)壓燒結(jié)；BaO-SiO2-Y2O3燒結(jié)助劑；氮?dú)夥眨粺釋?dǎo)率；介電性能

SiC具有優(yōu)異的力學(xué)、熱學(xué)和高溫抗氧化性能，廣泛應(yīng)用于高溫結(jié)構(gòu)材料、半導(dǎo)體材料和微波電子衰減材料等領(lǐng)域[1-7]?？墒怯捎赟i—C鍵的共價(jià)特性，純的SiC材料非常難以致密化[8]。SiC與基體材料復(fù)合，可以獲得優(yōu)良的微波衰減復(fù)合材料，可應(yīng)用于微波管和電子加速器吸收或抑制非設(shè)計(jì)模式或高級(jí)模式的波[9-11]。隨著電子器件應(yīng)用要求的提高，期待同時(shí)具有高熱導(dǎo)率和高衰減量的微波衰減材料。BeO基的衰減材料是一類(lèi)具有高熱導(dǎo)率的衰減材料，但是由于BeO有毒而應(yīng)用受限。最新研究表明由于AlN具有高熱導(dǎo)率、高絕緣以及高真空環(huán)境下的高穩(wěn)定性能，有利于新材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用[12-13]，目前AlN成為取代BeO的新型微波衰減材料，是高性能微波衰減材料的研究方向[14-16]。

眾所周知，由于AlN和SiC具有很強(qiáng)的共價(jià)鍵，所以很難獲得高度致密的SiC-AlN材料。為了使材料致密化，通常加入稀土類(lèi)氧化物和金屬氧化物作為燒結(jié)助劑，或采用熱壓工藝[2,4,8]。但是熱壓燒結(jié)的陶瓷形狀簡(jiǎn)單而且效率低，成本高，因此研究無(wú)壓燒結(jié)法制備致密SiC-AlN很有意義。

無(wú)壓燒結(jié)SiC-AlN燒結(jié)助劑研究較少，文獻(xiàn)多采用Y2O3、Al2O3-Y2O3等，但燒結(jié)溫度都很高，一般報(bào)道要高于2000 ℃[17]。因此無(wú)壓燒結(jié)助劑的研究非常有必要。根據(jù)三元相圖，以BaO、SiO2和Y2O3三元體系低共熔點(diǎn)配方作為燒結(jié)助劑，在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)形成低共熔物，可起到液相燒結(jié)、降低燒結(jié)溫度的作用，所以本文選擇BaO-SiO2-Y2O3為燒結(jié)助劑，無(wú)壓制備SiC-AlN復(fù)相陶瓷。研究燒結(jié)溫度和碳化硅含量對(duì)復(fù)相陶瓷的熱導(dǎo)率和高頻介電性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

燒結(jié)助劑為10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）BaO-SiO2-Y2O3，BaO∶SiO2∶Y2O3質(zhì)量比為1.12∶0.88∶8，SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%~60%，其余為AlN。以乙醇為研磨介質(zhì)，將α-SiC（0.5 μm，平頂山易成有限公司）、氮化鋁（0.5 μm，日本Tokuyomo有限公司）、Y2O3（AR，上海躍龍化學(xué)有限公司）、BaO（AR，國(guó)藥集團(tuán)有限責(zé)任公司）和SiO2（分析純，國(guó)藥控股有限公司）以配方稱(chēng)量，在尼龍材質(zhì)的球磨罐中以180 r/min的速率球磨6 h。將球磨后的漿料烘干、研磨、過(guò)180mm(80目)篩。30 MPa壓強(qiáng)下壓制成直徑27 mm、厚度5 mm的圓片，隨后在300 MPa的壓強(qiáng)下等靜壓成型。無(wú)壓燒結(jié)在流動(dòng)的氮?dú)庀逻M(jìn)行，溫度為1750~1900 ℃，保溫1 h。

使用阿基米德排水法對(duì)樣品的體積密度和顯氣孔率進(jìn)行測(cè)試，采用X射線衍射儀(瑞士ARLX，TRA型)分析樣品的物相組成，掃描速率為10o/min，掃描范圍15°~80°；取樣品斷面噴金后采用掃描電鏡(JEOL公司，JSM-5900型)對(duì)斷面形貌進(jìn)行觀察；將樣品加工為直徑12.7 mm、厚度2 mm的圓柱體，采用導(dǎo)熱儀(德國(guó)NETZSCH公司，LFA447型)測(cè)試樣品的室溫?zé)釘U(kuò)散系數(shù)。試樣熱導(dǎo)率采用公式=··P計(jì)算，其中為熱擴(kuò)散系數(shù)，為樣品密度，P為樣品熱容。12.4~18 GHz的介電性能采用Agilent 8722ET矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試，樣品尺寸15.80 mm×7.90 mm×2.00 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 燒結(jié)性能

圖1(a)為1850℃燒結(jié)溫度下，SiC含量與SiC-AlN復(fù)相陶瓷顯氣孔率和體積密度的關(guān)系。由圖可見(jiàn)，當(dāng)碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)在40%~50%時(shí)，材料的顯氣孔率都在0.3%以下，材料燒結(jié)相對(duì)致密，但是隨著碳化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至50%以上，試樣的燒結(jié)性能顯著下降。圖1(b)是SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)不同燒結(jié)溫度下SiC-AlN復(fù)相陶瓷的顯氣孔率和體積密度的關(guān)系。由圖可知，隨著燒結(jié)溫度的不斷升高，顯氣孔率顯著降低，體積密度顯著增大；1750 ℃時(shí)，試樣的氣孔率較大，體積密度只有2.74 g/cm3；燒結(jié)溫度升高到1800 ℃時(shí)，試樣的顯氣孔率下降到0.41%，同時(shí)，體積密度增加到3.15 g/cm3，試樣已基本致密。當(dāng)燒結(jié)溫度介于1750~1800 ℃溫區(qū)時(shí)，致密化隨溫度升高明顯加快，推測(cè)該溫區(qū)內(nèi)燒結(jié)助劑形成低共熔液相，包覆在SiC和AlN晶粒的周?chē)?，有效?rùn)濕晶粒，促進(jìn)材料的致密化。當(dāng)SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，燒結(jié)溫度1850 ℃也還不足以使得樣品致密化，表明了SiC含量和燒結(jié)溫度是影響SiC–AlN復(fù)相陶瓷燒結(jié)性能的兩個(gè)重要因素。除了這兩個(gè)因素，添加劑含量、保溫時(shí)間也會(huì)影響復(fù)相陶瓷的致密化。

(a) 1850℃燒結(jié)

(b)(SiC)=50%

圖1 SiC-AlN復(fù)相陶瓷的顯氣孔率和密度

Fig.1 Apparent porosity and density of the SiC-AlN ceramics

圖2是1850℃燒結(jié)溫度下SiC-AlN復(fù)相陶瓷的X射線衍射譜。由圖可見(jiàn)，SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%~55%時(shí)樣品的主相為6H-SiC和AlN，第二相為Y3Al5O12（YAG）。隨著碳化硅含量的增加，碳化硅的峰強(qiáng)上升，同時(shí)AlN的峰強(qiáng)下降。在本樣品中，添加的Y2O3與氮化鋁晶粒表面的Al2O3反應(yīng)形成YAG。衍射圖中沒(méi)有觀察到含Si的晶相，推測(cè)BaO、SiO2和Y2O3在燒結(jié)過(guò)程中形成低共熔物，由于SiO2的引入會(huì)使液相黏度增加，冷卻后可能以非晶態(tài)形式存在。當(dāng)SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至60%時(shí)，由AlN帶來(lái)的Al2O3大量減少，于是過(guò)量的Y2O3和YAG反應(yīng)形成了Y4Al2O9。圖3為不同的SiC含量下SiC-AlN陶瓷的斷面形貌圖。SiC含量不同的樣品顯微結(jié)構(gòu)都比較均勻，晶粒尺寸在3~5mm。當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)升至55%和60%時(shí)，伴隨著少量氣孔產(chǎn)生。由于SiC的自擴(kuò)散系數(shù)比AlN更低，當(dāng)SiC的含量增加時(shí)，燒結(jié)難度隨之增加，因此SiC-AlN陶瓷的孔隙也隨之增加。這一觀察結(jié)果與試樣所測(cè)致密性的結(jié)果相一致，說(shuō)明在該助劑種類(lèi)和含量條件下，1850℃燒結(jié)溫度下還不能充分促進(jìn)高碳化硅含量樣品的致密化。

圖2 1850 ℃燒結(jié)不同SiC含量下SiC-AlN復(fù)相陶瓷的XRD譜

(a)(SiC)=40%

(b)(SiC)=45%

(c)(SiC)=50%

(d)(SiC)=55%

(e) w(SiC)=60%

2.2 復(fù)相陶瓷的熱導(dǎo)率

圖4（a）顯示了SiC含量對(duì)SiC-AlN復(fù)相陶瓷室溫?zé)釘U(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率的影響。由圖可見(jiàn)，隨著SiC含量升高，熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。圖4（b）顯示了燒結(jié)溫度對(duì)SiC-AlN復(fù)相陶瓷室溫?zé)釘U(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率的影響。隨著燒結(jié)溫度升高，熱擴(kuò)散系數(shù)由1750℃的17.9 mm2·s–1上升到1900℃的26.3 mm2·s–1，熱導(dǎo)率由36.5 W·m–1·K–1上升到61.5 W·m–1·K–1。多晶SiC陶瓷和多晶AlN陶瓷都具有很高的熱導(dǎo)率（270 W·m–1·K–1和200 W·m–1·K–1）[18-19]。然而，當(dāng)比例相當(dāng)?shù)腟iC復(fù)合AlN后，熱導(dǎo)率變化的規(guī)律鮮有研究和報(bào)道。SiC-AlN復(fù)相多晶陶瓷與SiC或AlN單相多晶陶瓷熱導(dǎo)率的這種差異歸因于SiC-AlN陶瓷中聲子散射的增加，SiC相和AlN相兩相混合，異質(zhì)晶界大大增加了聲子散射，從而降低了樣品的熱導(dǎo)率。此外，如果SiC與AlN之間形成固溶體，或晶界和晶粒內(nèi)存在原子缺陷等也會(huì)增加聲子散射[20-22]，降低熱導(dǎo)率。而當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)50%時(shí)，孔隙的存在使得熱導(dǎo)率急劇降低。

(a) 燒結(jié)溫度1850℃，不同SiC含量

(b)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，不同燒結(jié)溫度

圖4 SiC-AlN復(fù)相陶瓷的熱性能

Fig.4 Thermal properties of SiC-AlN ceramics

2.3 復(fù)相陶瓷的介電性能

圖5顯示了1850 ℃燒結(jié)的SiC-AlN復(fù)相陶瓷，SiC含量對(duì)介電性能的影響。圖5可見(jiàn)，當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，12~18 GHz頻率范圍內(nèi)，相對(duì)介電常數(shù)為33~37，介電損耗為0.4~0.5，介電常數(shù)和介電損耗都達(dá)到最大值；當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%時(shí)，相對(duì)介電常數(shù)為27.5~30，介電損耗為0.3~0.4，表明SiC含量升高，樣品的介電常數(shù)和介電損耗呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。推測(cè)當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過(guò)50%時(shí)，氣孔率上升，致密性下降，導(dǎo)致了介電常數(shù)和介電損耗降低。在12~18 GHz頻率范圍內(nèi)，隨著頻率增加，介電常數(shù)呈下降趨勢(shì)。由于SiC和AlN之間不同的電導(dǎo)率，SiC-AlN陶瓷產(chǎn)生了空間電荷極化。電荷的運(yùn)動(dòng)通過(guò)SiC相時(shí)易于發(fā)生，但是當(dāng)它到達(dá)AlN相邊界時(shí)會(huì)被中斷，這將導(dǎo)致電荷累積在晶界上，易產(chǎn)生強(qiáng)極化，這對(duì)應(yīng)于材料的高介電常數(shù)和介電損耗[23]。然而，空間電荷建立所花時(shí)間較長(zhǎng)使得在高頻下難以形成空間電荷極化。SiC-AlN陶瓷的介電常數(shù)和介電損耗主要受導(dǎo)電性損耗和偶極極化損耗的影響。所以在燒結(jié)致密的前提下，當(dāng)SiC含量增加，則導(dǎo)電能力提高，樣品的介電常數(shù)和介電損耗也隨之增加。

(a) 相對(duì)介電常數(shù)

(b) 介電損耗

圖5 不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)SiC在1850 ℃燒結(jié)，SiC-AlN復(fù)相陶瓷的介電性能

Fig.5 Dielectric properties of SiC-AlN ceramics sintered at 1850℃ with different SiC mass fractions

圖6顯示了不同燒結(jié)溫度下SiC-AlN陶瓷的介電性能。由圖可知，介電常數(shù)和介電損耗隨燒結(jié)溫度的升高顯著增大；隨著頻率的升高，介電常數(shù)和介電損耗都呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。由此推測(cè)，提高燒結(jié)溫度一方面促進(jìn)SiC的電導(dǎo)率提高，另一方面加強(qiáng)了晶界的聯(lián)接，前者提高了準(zhǔn)自由電子的濃度，后者提高了載流子的遷移能力，都對(duì)提高介電常數(shù)和介電損耗有著重要的貢獻(xiàn)。SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，燒結(jié)溫度對(duì)介電性能影響顯著。結(jié)合以上對(duì)燒結(jié)性能、導(dǎo)熱性能和介電性能的結(jié)果分析，可以得到如下規(guī)律，SiC-AlN復(fù)相陶瓷致密化程度越高，介電常數(shù)、損耗和熱導(dǎo)率相應(yīng)也越高。

(a) 相對(duì)介電常數(shù)

(b) 介電損耗

圖6 SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%時(shí)不同燒結(jié)溫度下SiC-AlN復(fù)相陶瓷的介電性能

Fig.6 Dielectric properties of SiC-AlN ceramics at different sintering temperature with 50% (mass fractions) SiC

3 結(jié)論

添加10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))BaO-SiO2-Y2O3的燒結(jié)助劑，氮?dú)夥障聼o(wú)壓燒結(jié)制備SiC-AlN復(fù)相陶瓷。研究了SiC含量、燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)相陶瓷燒結(jié)性能、顯微結(jié)構(gòu)、熱導(dǎo)率和高頻介電性能的影響，得到如下結(jié)果。

以BaO-SiO2-Y2O3為燒結(jié)助劑，在氮?dú)夥?850 ℃下燒結(jié)1 h條件下，SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)，可獲得致密復(fù)相陶瓷，SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至50%以上，試樣的燒結(jié)性能顯著下降。

1900℃下燒結(jié)的SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的SiC-AlN復(fù)相陶瓷具有最大的熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率，分別為26.3 mm2·s–1和61.5 W·m–1·K–1。提高致密性，降低氣孔率，有利于提高材料的熱導(dǎo)率。

1850 ℃燒結(jié)、SiC的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的SiC-AlN復(fù)相陶瓷，12.4~18 GHz頻率范圍內(nèi)的相對(duì)介電常數(shù)和介電損耗分別為33~37和0.4~0.5。SiC-AlN復(fù)相陶瓷致密化程度越高，相對(duì)介電常數(shù)和損耗以及熱導(dǎo)率相應(yīng)也有所提高。

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（編輯：曾革）

Thermal conductivity and dielectric properties of SiC-AlN composites by pressureless sintering

WANG Yuchun1, YANG Qun2, PAN Bo2

(1. Nanjing Sanle Electronic Information Industry Croup Co., Ltd, Nanjing 210032, China; 2. College of Materials Science and Engineering, Nanjing Technology University, Nanjing 210009, China)

SiC-AlN composites with 10% (mass fraction) BaO-SiO2-Y2O3additives were fabricated by pressureless sintering in a nitrogen atmosphere. The effects of SiC content and sintering temperature on the sinterability, microstructure, thermal conductivity and high-frequency dielectric properties were characterized. In addition to 6H-SiC and AlN, the samples also contain Y3Al5O12and Y4Al2O9. The apparent porosity of sample with the mass fraction of 50% SiC sintered at 1850℃ for 1 h is lower than 0.3%. With the increasing of SiC content , the apparent porosity is increased significantly. Thermal conductivity, dielectric constant and dielectric loss increase with the raising of sintering temperature. SiC-AlN ceramics sintered with 50% (mass fraction) SiC at 1900℃ exhibite the best thermal diffusivity and thermal conductivity, respectively 26.3 mm2·s–1and 61.5 W·m–1·K–1. The relative dielectric constant and dielectric loss of the sample sintered with 50% mass fraction SiC at 1850℃are 33－37 and 0.4－0.5 at 12.4－18 GHz. The dielectric constant and dielectric loss of the samples decrease as the frequency of electromagnetic waves rise from 12.4 GHz to 18 GHz.

SiC-AlN; presureless sintering; BaO-SiO2-Y2O3additives; nitrogen atmosphere; thermal conductivity; dielectric properties

10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.05.002

TN28

A

1001-2028（2017）05-0006-06

2017-03-03

王玉春

江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程項(xiàng)目；長(zhǎng)江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目（No. IRT1146）

王玉春（1976－），女，江蘇鹽城人，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)殡娮硬牧?，E-mail: wycrain@163.com。

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2017-05-11 13:24

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