崔勇濤，劉文白

(1.中交疏浚技術(shù)裝備國家工程研究中心有限公司，上海 201208；2.上海海事大學(xué) 海洋科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201306 )

固化劑固化疏浚土的滲透性與微觀機(jī)理研究

崔勇濤1，2，劉文白2

(1.中交疏浚技術(shù)裝備國家工程研究中心有限公司，上海 201208；2.上海海事大學(xué) 海洋科學(xué)與工程學(xué)院，上海 201306 )

用水泥和石灰等膠結(jié)劑及激發(fā)劑構(gòu)成的固化劑對(duì)上海市橫沙島東灘的疏浚土進(jìn)行改良，在不同養(yǎng)護(hù)齡期和固化劑摻量的條件下，用自配固化劑對(duì)島區(qū)疏浚土進(jìn)行了滲透試驗(yàn)。分析了固化疏浚土的滲透系數(shù)與固化劑摻量、養(yǎng)護(hù)齡期之間的關(guān)系, 得到了疏浚土滲透系數(shù)在不同固化劑摻入比和齡期下的變化規(guī)律。結(jié)果表明：固化疏浚土的滲透系數(shù)隨固化劑摻量和齡期的增加而明顯變小，但在同一齡期下，當(dāng)固化劑摻量繼續(xù)增加時(shí)，其滲透系數(shù)變化不大。并利用電鏡掃描(SEM)對(duì)不同固化劑摻量和不同齡期下的固化疏浚土的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測，獲得了疏浚土固化前后的微觀結(jié)構(gòu)SEM圖，結(jié)合SEM圖對(duì)疏浚土固化前后的微觀結(jié)構(gòu)變化做了定性的對(duì)比和分析，從固化疏浚土微觀結(jié)構(gòu)中發(fā)現(xiàn)固化疏浚土中含有水化硅酸鈣(C-S-H)、氫氧化鈣晶體、無定形文石、鈣礬石等能夠填充孔隙的膠結(jié)物，并從微觀上解釋了固化劑固化疏浚土的固化機(jī)理。

固化疏浚土;固化劑；滲透系數(shù);微觀結(jié)構(gòu);固化機(jī)理

1 研究背景

因?yàn)橥馏w的宏觀工程性質(zhì)在很大程度上受到微觀結(jié)構(gòu)的系統(tǒng)狀態(tài)或整體行為的控制[5],而土的微觀結(jié)構(gòu)特征是決定其宏觀力學(xué)性質(zhì)的本質(zhì)因素[6]，所以，疏浚土固化前后力學(xué)性能的顯著變化，最終是其微觀結(jié)構(gòu)的變化引起的。而固化疏浚土是一種介于混凝土和土之間的特殊工程材料,有其獨(dú)特的物理力學(xué)性質(zhì),原狀土滲透性和固化劑的固化作用共同決定了固化疏浚土的滲透系數(shù)。本文運(yùn)用電鏡掃描技術(shù)對(duì)疏浚土固化前后微觀結(jié)構(gòu)的變化進(jìn)行對(duì)比和分析，解釋了固化劑對(duì)疏浚土滲透性的影響機(jī)理。

2 試驗(yàn)材料和儀器

2.1 試驗(yàn)材料

所采用的固化劑由多種材料配置而成，包括水泥、石灰等無機(jī)物構(gòu)成的膠結(jié)劑以及激發(fā)劑。土樣取自上海崇明縣橫沙島區(qū)的疏浚土，經(jīng)室內(nèi)試驗(yàn)分析，其基本物理指標(biāo)如表1所示。

表1 橫沙島區(qū)疏浚土物理性質(zhì)指標(biāo)Table 1 Physical properties of dredged mud at Hengsha island

2.2 試驗(yàn)儀器

掃描電子顯微鏡技術(shù)已廣泛應(yīng)用于土的微觀結(jié)構(gòu)研究[7]。本試驗(yàn)采用日本生產(chǎn)的超級(jí)分辨率場發(fā)射掃描電子顯微掃描儀，如圖1所示。最大分辨率可達(dá)0.7 nm@15 kV(GBSH)，電子顯微鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和圖像顯示系統(tǒng)組成。其原理是當(dāng)一束電子轟擊試樣表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子等。這些電子經(jīng)探測器收集后成為信號(hào)，采用不同信息采集器，可得到試樣微觀結(jié)構(gòu)的形貌特征和化學(xué)成分信息，并顯示出SEM圖像，且電子圖像分辨率很高，甚至可以呈現(xiàn)尺寸<1 nm大小的形貌。

圖1 掃描電鏡Fig.1 Scanning electron microscope

3 物理試驗(yàn)

3.1 滲透試驗(yàn)

試驗(yàn)中疏浚土含水率設(shè)定為56%，固化劑摻量為0%,4%,8%,12%，將疏浚土和固化劑放入攪拌儀中拌合均勻。環(huán)刀內(nèi)壁涂抹一層凡士林，將拌合后的固化土填入環(huán)刀中，環(huán)刀尺寸高h(yuǎn)=40 mm、直徑d=61.8 mm、面積A=30 cm2。最后將做好的試樣放入溫度(20±2)℃、濕度90%的養(yǎng)護(hù)箱，分別養(yǎng)護(hù)7，14，21，28 d后進(jìn)行滲透試驗(yàn)。

3.2 電鏡掃描試驗(yàn)

將固化土和原狀土試樣經(jīng)烘箱干燥后切成直徑<8 mm，高度<18 mm的土樣，用手從中間掰開，暴露出新鮮表面以拍攝微觀結(jié)構(gòu)圖片。先將樣品粘在樣品架上,噴金使其導(dǎo)電，然后采用掃描電子顯微掃描儀對(duì)樣品顆粒和孔隙的形貌進(jìn)行觀察，選擇具有代表性的區(qū)域拍攝圖像。

4 固化疏浚土的滲透性分析

本文采用南TST—55型滲透儀對(duì)固化土的滲透系數(shù)進(jìn)行測定。滲透試驗(yàn)的操作步驟和計(jì)算分析方法完全按照《土工試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》[8]中的規(guī)定，具體操作程序在此不作贅述。為了提高試驗(yàn)精度，每組采取2個(gè)平行試驗(yàn)，然后取試驗(yàn)結(jié)果的平均值，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 不同齡期和固化劑摻量下的滲透系數(shù)KTable 2 Permeability coefficient K in the presence of different curving agent contents and curing ages

經(jīng)過大量的試驗(yàn)，總結(jié)出了一般土的滲透系數(shù)數(shù)量級(jí)：黏土為10-7～10-5cm/s;淤泥質(zhì)土為10-5～10-4cm/s;砂質(zhì)土為10-4～ 10-2cm/s[9]。從圖2可看出：未摻固化劑時(shí)，疏浚土的滲透系數(shù)在7.3×10-5cm/s左右，且隨齡期基本不變；摻入固化劑后，從試驗(yàn)開始到第14天養(yǎng)護(hù)齡期時(shí)間內(nèi)，固化疏浚土的滲透系數(shù)急劇下降。以7 d齡期為例，4%固化劑摻量的固化疏浚土滲透系數(shù)由7.315×10-5cm/s下降到4.867×10-5cm/s，下降了33%；8%固化劑摻量的固化疏浚土滲透系數(shù)由7.308×10-5cm/s下降到3.546×10-5cm/s，下降了48%；12%固化劑摻量的固化疏浚土滲透系數(shù)由7.299×10-5cm/s下降到1.903×10-5cm/s，降幅達(dá)73%。

圖2 滲透系數(shù)K與齡期T之間的關(guān)系Fig.2 Relationship between permeability coefficient K and curing age T

從圖2還可看出：14—28 d齡期后，固化疏浚土的滲透系數(shù)下降趨勢開始變緩，最后都趨于穩(wěn)定，由此可以推測滲透系數(shù)進(jìn)一步變化的可能性不大；28 d齡期時(shí)，8%和12%固化劑摻量下的固化疏浚土的滲透系數(shù)比較接近，這說明固化劑對(duì)疏浚土的固化作用已經(jīng)完全發(fā)揮，固化疏浚土的結(jié)構(gòu)已趨于穩(wěn)定，此時(shí)再增加固化劑摻量對(duì)固化疏浚土的滲透性的影響不會(huì)太大,只會(huì)對(duì)疏浚土的壓縮性、無側(cè)限抗壓強(qiáng)度和內(nèi)摩擦角的提高具有較大影響。

圖3為固化疏浚土的滲透系數(shù)K與固化劑摻量w的關(guān)系曲線。從圖3可以看出：相同齡期下，固化疏浚土的滲透系數(shù)均隨固化劑摻量的增加而降低, 隨著固化劑摻量的加大,固化疏浚土的滲透性變化越來越小,抗?jié)B和防滲效果大為提高。

圖3 滲透系數(shù)K與固化劑摻量w之間的關(guān)系Fig.3 Relationship between permeability coefficient K and curing agent content w

(1) 固化疏浚土滲透系數(shù)的下降也隨著固化劑摻量的增加而減小，7 d齡期時(shí)變化最為緩慢，14，21，28 d齡期時(shí)變化較快，其中28 d齡期時(shí)變化最快。7 d齡期時(shí)，固化劑摻量由4%增加到8%，固化疏浚土滲透系數(shù)由4.867×10-5cm/s下降到3.546×10-5cm/s，下降了27%；固化劑摻量增到12%，固化疏浚土滲透系數(shù)下降到1.903×10-5cm/s，下降了46%?？梢姽袒瘎搅吭黾右槐?，固化疏浚土滲透系數(shù)降幅由27%達(dá)到46%，下降幅度是原來的1.7倍。

(2) 28 d齡期時(shí)，固化劑摻量由4%增加到8%，固化疏浚土的滲透系數(shù)由1.325×10-5cm/s下降到0.575×10-5cm/s，下降了56%；固化劑摻量增到12%，固化疏浚土的滲透系數(shù)下降到0.201×10-5cm/s，下降了65%?？梢?8 d齡期時(shí)，固化劑摻量增加一倍，固化疏浚土的滲透系數(shù)降幅分別是相同固化劑摻量下7 d齡期的2.1倍和1.4倍，可見固化劑摻量在8%～12%時(shí)其效果比較好。

(3) 4%，8%，12%固化劑摻量下，14，21，28 d齡期時(shí)固化疏浚土的滲透性差別不大，但與7 d齡期時(shí)固化疏浚土的滲透性差別很大。由此，可以發(fā)現(xiàn)如果要在短時(shí)間內(nèi)大幅度降低固化土體的滲透性，固化劑摻量應(yīng)該加大，但如果要在28 d齡期之后改善疏浚土的滲透性，就不需要加大固化劑摻量，但固化劑摻量應(yīng)>4%。

5 固化疏浚土的微結(jié)構(gòu)SEM圖分析

5.1 疏浚土固化前后的孔隙分析

土的微觀結(jié)構(gòu)是指土中顆粒和孔隙的大小、形狀、相互排列及其相互連結(jié)的情況，土體的力學(xué)性質(zhì)并不取決于黏土中基本結(jié)構(gòu)單元的強(qiáng)度,而是取決于它們之間的結(jié)構(gòu)黏結(jié)力。而對(duì)于土的滲透性來講，主要受顆粒、滲透流體(水-土-電解質(zhì)體系)、孔隙大小及分布(組構(gòu))等因素的影響[10]。

從結(jié)構(gòu)上看，土體滲透性受土體內(nèi)部孔隙的存在形式、孔隙的結(jié)構(gòu)形態(tài)特征及孔隙比的影響較大。土體孔隙按空間分布的不同，可分為粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和孤立孔隙[11],這從土體SEM圖中可以看出。如圖4所示，鎖定圖中箭頭所示區(qū)域進(jìn)行拍攝，不斷縮小拍攝視野，將掃描電鏡放大倍數(shù)從500，1 000，2 000倍逐漸調(diào)大到12 000倍，隨著放大倍數(shù)的增大，土體結(jié)構(gòu)逐漸清晰。從SEM圖中可以直觀地觀察出粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和孤立孔隙的形貌，且粒間孔隙最為發(fā)育。

圖4 不同放大倍數(shù)固化疏浚土微觀結(jié)構(gòu)SEM圖Fig.4 SEM images of microstructure of solidified dredged mud under different magnifications

粒間孔隙形狀復(fù)雜，從圖4中可以看出其直徑大小不一，數(shù)量較多，且具有較好的連通性，滲流速度大，是水在土體內(nèi)流動(dòng)的主要通道，在水力梯度i不是很大時(shí)，就可以引起其中的重力水滲透，這也符合達(dá)西滲透定律，粒間孔隙對(duì)固化疏浚土的壓縮性、孔隙性及固結(jié)特征有重要影響，是其滲透性大小的決定因素。

粒內(nèi)孔隙如圖4(d)所示，孔徑大概在1 μm左右，甚至更小，數(shù)量多，只有在單個(gè)顆粒集合體內(nèi)具有較好的連通性，需要以粒間孔隙為媒介才能與其他粒內(nèi)孔隙實(shí)現(xiàn)間接的連通，但是從土體本身來看,其連通性較好。較小的孔隙尺寸具有極大的比表面，從而使?jié)B流阻力增加，只有水力梯度增大到某一值時(shí),才能使重力水在其中移動(dòng)，但其滲流速度遠(yuǎn)小于顆粒間孔隙水的滲流速度。

孤立孔隙大都趨于圓形或橢圓形，直徑雖然較大，但其數(shù)量少，分布不連續(xù)，相互隔絕，連通性最差[12]。對(duì)土的壓縮性和孔隙性有較大的影響，但對(duì)土體滲透性影響不大。

5.2 疏浚土固化前后的顆粒分析

如圖5所示，鎖定圖中箭頭所示區(qū)域進(jìn)行拍攝，不斷縮小拍攝視野，同樣將掃描電鏡放大倍數(shù)從500，1 000，2 000倍逐漸調(diào)大到12 000倍，隨著放大倍數(shù)的增大，土體結(jié)構(gòu)逐漸清晰。從圖5中可以看出：固化前原狀土顆粒整體光滑，只有稀疏的細(xì)小顆粒附著在表面，粒間孔隙也很大，基本單元為碎屑和不規(guī)則的顆粒，分布隨機(jī)，無定向性排列，骨架結(jié)構(gòu)較松散，顆粒大小在0.5～40 μm不等，表面比較光滑，顆粒之間主要以點(diǎn)-點(diǎn)和點(diǎn)-面接觸的方式連接，無任何有機(jī)的聯(lián)系。

圖5 不同放大倍數(shù)固化前的土顆粒Fig.5 Soil grains before solidification under different maganifications

圖6為14，28 d齡期時(shí)，固化劑摻量在8%和12%時(shí)固化疏浚土的微觀SEM圖，為了便于分析和對(duì)比，圖像放大倍數(shù)均為3 000倍。

圖6 不同齡期T和固化劑摻量w下的 疏浚土微觀SEM圖Fig.6 SEM images of microstructure of solidified dredged mud under different curing ages and curing agent contents

通過圖6與圖4對(duì)比可以清晰地看出，加入固化劑后，疏浚土的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了顯著變化。從圖6(a)可以看出，8%固化劑摻量下，14 d齡期時(shí)，顆粒表面布滿了稀疏的膠凝物質(zhì)，晶體依附在顆粒表面生長，形狀還不明顯，顆粒表面變得粗糙，此時(shí)粒間膠結(jié)作用還很弱，粒間孔隙縮小。從表2中可知，8%固化劑摻量下固化疏浚土的滲透系數(shù)已從0 d齡期時(shí)的7.308×10-5cm/s下降到14 d齡期時(shí)的1.859×10-5cm/s，下降了74%。疏浚土的滲透性對(duì)微觀結(jié)構(gòu)的變化非常敏感，即低摻量固化劑便可對(duì)土的滲透性產(chǎn)生較大影響。28 d齡期時(shí)，棒狀晶體大量生長，向空間發(fā)展，產(chǎn)生分叉,并相互搭接形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，各種水化物和結(jié)晶產(chǎn)物互相膠結(jié)在一起。從圖7中可觀察到主要有針狀或者針柱狀鈣礬石晶體、規(guī)則片狀氫氧化鈣晶體及放射狀的水化硅酸鈣晶體和水化硅酸鈣凝膠，填充在土體縫隙,形成骨架結(jié)構(gòu)，此時(shí)固化疏浚土的滲透性已經(jīng)下降了一個(gè)數(shù)量級(jí)。

圖7 不同放大倍數(shù)固化疏浚土中的各種結(jié)晶體和膠結(jié)物Fig.7 Crystals and cementing agents in solidified dredged mud under different maganifications

從圖6(b)和圖6(d)可以看出，28 d齡期時(shí)膠結(jié)物質(zhì)幾乎將粒間孔隙已完全填充，堵塞土中的各種滲流管道，土中顆粒已無法辨認(rèn)，粒間孔隙被分割，尺寸被削減，形成許多微小的孔隙，且固化劑摻量越大微結(jié)構(gòu)的變化越明顯。從圖中標(biāo)尺可以直觀地看出形成的微小孔隙尺寸在1 μm左右，且數(shù)量很多。這種微小的孔隙結(jié)構(gòu)大大增加了水的滲流阻力，孔隙的大小、形狀及分布的改變使孔隙間連通性變差，堵塞了滲流的主要通道，宏觀上表現(xiàn)出滲透系數(shù)的降低。

6 固化劑固化疏浚土的微觀機(jī)理分析

固化劑對(duì)于疏浚土的力學(xué)性質(zhì)的改善機(jī)理非常復(fù)雜，其中既有化學(xué)作用又有物理作用。化學(xué)作用主要包括水化物的水解、結(jié)晶、陽離子交換等；物理作用主要包括水化物的膠凝、結(jié)晶體的填充、骨架作用和加筋作用[13-15]。

固化劑中對(duì)疏浚土起固化作用的主要成分是水泥和石灰，激發(fā)劑的作用主要是通過中和土顆粒表面電荷，減小雙電層厚度以及絮凝作用促進(jìn)水泥和石灰對(duì)土體的固化速度。水泥中硅酸三鈣(3CaO·SiO2)、硅酸二鈣(2CaO·SiO2)的水解生成尺寸非常小的水化硅酸鈣(3CaO·2SiO2·3H2O)，無定形結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)的吸附作用，不斷聚集大量的土顆粒，形成的骨架起到了支撐作用。硅酸三鈣(3CaO·SiO2)反應(yīng)很快，導(dǎo)致早期固化疏浚土的SEM圖像中出現(xiàn)大量的膠結(jié)物質(zhì)而堵塞孔隙，如圖6(a)和圖6(c)，使固化疏浚土滲透性迅速下降，硅酸二鈣(2CaO·SiO2)反應(yīng)較慢，水化硅酸鈣的結(jié)晶，形成放射狀及纖維狀凝膠，主要對(duì)疏浚土后期的滲透影響較大。形成大量的放射狀及纖維狀的水化硅酸鈣結(jié)晶，如圖7所示，分布在顆粒表面或四周，將土顆粒團(tuán)包裹，形成絮凝結(jié)構(gòu)和較大的結(jié)構(gòu)單元體或者團(tuán)粒狀結(jié)構(gòu)，主要起膠凝作用。

此外，水泥中的鋁酸三鈣(3CaO2·Al2O3)和石膏的水化反應(yīng)生成較粗大的針柱狀或針棒狀鈣礬石晶體,如圖7所示，產(chǎn)生很大的體積膨脹，擠壓土顆粒并填充孔隙，使固化疏浚土滲透性降低。

水泥和生石灰中的礦物成分CaO和MgO的水化使得溶液中OH-，Ca2+，Mg2+濃度迅速增加，pH值升高，形成堿性環(huán)境，有利于Ca2+，Al3+與土中礦物SiO2和Al2O3發(fā)生水化反應(yīng)，生成不溶于水且較為穩(wěn)定的CaO-AlO3-H2O和CaO-SiO2-H2O。同時(shí)，Ca2+, Mg2+具有很強(qiáng)的吸附作用，會(huì)與土顆粒表面低價(jià)的 Na+,K+等陽離子發(fā)生交換，使水化離子半徑減小、雙電層變薄，降低土顆粒膠體雙電層中的擴(kuò)散層厚度，從而使粒間距減少，土顆粒相互靠攏，粒間結(jié)合力增強(qiáng)，顆粒聚集，土體變得密實(shí)。此外，生成的片狀Ca(OH)2晶體(如圖7所示)填充在土顆粒間的孔隙從而使?jié)B透性降低。

7 結(jié) 論

(1)固化疏浚土的滲透系數(shù)隨固化劑摻量的增加和齡期的增長而明顯變小，但在同一齡期下，當(dāng)固化劑摻量繼續(xù)增加時(shí)，其滲透系數(shù)變化不大。

(2)固化劑水化后與土中顆粒相互作用影響了固化疏浚土的微結(jié)構(gòu)特征，且固化劑摻量不同,固化疏浚土的內(nèi)部結(jié)構(gòu)也不相同。固化疏浚土中含有水化硅酸鈣(C-S-H)、氫氧化鈣晶體、無定形文石、鈣礬石等能夠填充孔隙膠結(jié)顆粒的物質(zhì)生成，改變了土顆粒的大小、形狀及相互間的連結(jié)狀態(tài)，使得土體排列變得緊密，且在顆粒表面和孔隙中出現(xiàn)了很多纖維狀和針狀晶體，固化劑摻量越多，這些變化越明顯，結(jié)構(gòu)越致密，其滲透性也就越低。

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(編輯：劉運(yùn)飛)

Permeability and Micro-mechanism of Dredged MudSolidified with Curing Agent

CUI Yong-tao1,2, LIU Wen-bai2

(1.CCCC National Engineering Research Center of Dredging Technology and Equipment Co., LTD,Shanghai 201208, China; 2. College of Ocean Science and Engineering,Shanghai Maritime University, Shanghai 201306, China)

Dredged mud from Hengsha island in Shanghai was improved by curing agent combining exciting agent and bonding agent such as cement and lime. Permeability tests were designed to study the permeability of the improved dredged mud in the presence of different curing ages and curing agent dosages. The relations of permeability coefficient of solidified dredged mud vs. curing agent content and curing time were analyzed, and the law of changes in permeability coefficient was obtained. Furthermore, the microstructure of solidified dredged mud with different curing agent contents and curing ages was observed by Scanning Electron Microscope (SEM) and the SEM images before and after solidification were obtained. According to the SEM images, changes in the microstructure of dredged mud before and after solidification were compared and analyzed. Results show that the permeability coefficient of solidified dredged mud decreased obviously with the increase of curing agent content and curing age; while under the same curing age, permeability coefficient changed little when curing agent content kept increasing. Micro-structure analysis indicates that calcium silicate hydrated (C-S-H), Ca(OH)2crystal, CaCO3crystal, amorphous aragonite and ettringite which could fill the pores were found in solidified dredged mud. Moreover, the mechanism of solidification of dredged mud was also analyzed from microscopic viewpoint.

solidified dredged mud; curing agent; permeability coefficient; microstructure; solidification mechanism

2016-02-26；

2016-03-23

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51078228)；國家海洋公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201105024-5)；2013年上海市研究生教育創(chuàng)新計(jì)劃實(shí)施項(xiàng)目(20131129)；上海海事大學(xué)研究生學(xué)術(shù)新人培育計(jì)劃(YXR2015095)

崔勇濤(1989-)，男，山東菏澤人，助理工程師，碩士，研究方向?yàn)楦劭诤０杜c近海工程結(jié)構(gòu)與巖土工程，(電話)18801769763(電子信箱)18801769763@163.com。

劉文白(1955-)，男，山東濟(jì)寧人，教授，博士，研究方向?yàn)閹r土工程與港口結(jié)構(gòu)工程，(電話)13371987356(電子信箱)liuwb8848@163.com。

10.11988/ckyyb.20160153

2017,34(5):109-114

TU375.4

A

1001-5485(2017)05-0109-06