梁明華，李東風，藺衛(wèi)平，李 娜，王 蕊

(中國石油集團石油管工程技術研究院，國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心 陜西 西安 710077)

·試驗研究·

Z比分數(shù)法在石油管材力學性能比對試驗中的應用

梁明華，李東風，藺衛(wèi)平，李 娜，王 蕊

(中國石油集團石油管工程技術研究院，國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心 陜西 西安 710077)

對Z比分數(shù)法進行了介紹，將該方法應用于國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心組織進行的石油管材拉伸比對試驗,利用該方法對測試數(shù)據(jù)進行了分析，對各實驗室的測試結果作出判定；通過尤登圖對測試數(shù)據(jù)進一步分析，結果表明離群數(shù)據(jù)所在實驗室測試系統(tǒng)含有明顯的系統(tǒng)誤差。

Z比分數(shù)；比對試驗；力學性能；尤登圖

0 引 言

實驗室間的比對試驗可客觀評價參與實驗室數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，也可從中找出問題并采取相關的補救措施，對實驗室的質量控制和保證起到補充和完善的作用[1]。比對試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計方法普遍采用的Z比分數(shù)法，該方法將參加實驗室的檢測結果轉換為一個能力統(tǒng)計量，通過與能力標準比較來測評偏離指定值的程度[2]。CNAS-GL02《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》[3]對該方法進行了描述。

本文對Z比分數(shù)法進行了介紹，并結合由國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心組織進行的石油管材拉伸比對試驗，用Z比分的方法對各實驗室的測試結果作出判定，并通過尤登圖對測試數(shù)據(jù)進行了分析，為相關機構和人員開展此項工作提供參考。

1 Z比分數(shù)法簡介

1.1 Z比分數(shù)

Z比分數(shù)法是國際上普遍采用的能力統(tǒng)計量，Z比分數(shù)也叫標準分數(shù)。利用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法處理結果時，Z比分數(shù)是一個數(shù)與平均數(shù)(中位值)的差再除以標準差( 標準IQR) 的過程。Z比分法是一種可以看出某分數(shù)在分布中相對位置的方法。Z比分數(shù)能夠真實地反映1個分數(shù)距離平均數(shù)的相對標準距離。如果把每個分數(shù)都轉換成Z比分數(shù)，那么每個Z比分數(shù)會以標準差為單位表示1個具體分數(shù)到平均數(shù)的距離或離差。

其公式如下：

式中，Z為穩(wěn)健Z比分值；X為參與實驗室的測定值；Q2為所有測得數(shù)據(jù)的中位值；IQR為各參加實驗室所有測得數(shù)據(jù)的四分位距。

|Z|≤2 為滿意值，說明檢測機構的檢測能力狀況良好；2<|Z|<3為可疑值或有問題值，說明檢測機構的檢測能力狀況存在一定問題；|Z|≥3為不滿意值或離群值，說明檢測機構檢測能力狀況不理想，存在較大問題。

1.2 標準IQR

參數(shù)IQR是四分位間距(interquartile range，IQR) ，又稱四分位差，它是上四分位數(shù)與下四分位數(shù)的差。四分位數(shù)是將一組數(shù)據(jù)由小到大(或由大到小)排序后，用3個點將全部數(shù)據(jù)分為4等份，與這3個點位置上相對應的數(shù)值稱為四分位數(shù)，分別記為Q1(第一四分位數(shù)，或低四分位數(shù))、Q2(第二四分位數(shù)，即中位數(shù))、Q3(第三四分位數(shù)，或高四分位數(shù))。

四分位數(shù)的位置這樣確定：Q1的位置 (N+1)/4；Q2的位置 2 (N+1) /4；Q3的位置 3(N+1)/4，式中N表示數(shù)據(jù)的個數(shù)，四分位數(shù)的位置可能是整數(shù)也可能是小數(shù)。

四分位距計算采用

IQR=Q3-Q1

( 1)

計算IQR的基本步驟如下。

將數(shù)據(jù)列從小到大排列X{ 1} ，X{ 2} ，…，X{N} 。若數(shù)據(jù)數(shù)目為奇數(shù)，則中位數(shù)Q2為X{ (N+ 1) /2}; 如果數(shù)據(jù)數(shù)目為偶數(shù)，則中位數(shù)為(X{N/2}+X{(N/2)+1}) /2。如果N是奇數(shù)，那么Q2是一個單一的中心值；如果N是偶數(shù)，那么Q2是兩個中心值的平均。在大多數(shù)情況下Q1 和Q3 是通過數(shù)值之間的內插法獲得的，其是與該小數(shù)位置相鄰的兩個整數(shù)位置上的標志值的加權平均數(shù)，權數(shù)的大小取決于兩個整數(shù)位置距離的遠近，距離越近，權數(shù)越大，距離越遠，權數(shù)越小，權數(shù)之和等于1。

如：某系列數(shù)據(jù)為13、13.5、13.8、13.9、14、14.6、14.8、15、15.2、15.4，則三個四分位數(shù)的位置分別為：

Q1的位置 (N+1)/4 =(10+1)/4=2.75

Q2的位置(N+1) /2=(10+1)/2=5.5

Q3的位置3(N+1)/4=3(10+1)/4=8.25

則，Q1為第二項與第三項的加權平均，Q2為第五項與第六項的加權平均，Q3為第八項與第九項的加權平均。

Q1=0.25×第二項+0.75×第三項=0.25×13.5+0.75×13.8=13.73

Q2=0.5×第五項+0.5×第六項=0.5×14+0.5×14.6=14.3

Q3=0.75×第八項+0.25×第九項=0.75×15+0.25×15.2=15.05

IQR=Q3-Q1=1.32

四分位距與方差、標準差一樣，表示統(tǒng)計資料中各變量的分散情形，四分位差反映了中間50%數(shù)據(jù)的離散程度，其數(shù)值越小，說明中間的數(shù)據(jù)越集中；其數(shù)值越大，說明中間的數(shù)據(jù)越分散，四分位間距更多為一種穩(wěn)健統(tǒng)計。而標準IRQ=k×IRQ，k=0.741 3。四分位間距越大，說明數(shù)據(jù)分散程度越大，因此，采用標準IQR計算Z比分數(shù)更能說明問題?？梢员葘υ囼炋囟椖?/p>

數(shù)據(jù)的分散程度可以用健變異系數(shù)來衡量，用穩(wěn)健CV表示。

穩(wěn)健CV=標準化IQR/中位值 ×100%

2 應用

2.1 比對試驗情況

此次比對試驗由國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心組織進行，共14家單位參與，包含石油天然氣工業(yè)用輸送管、管件、油井管及井下工具的制造和檢驗單位。比對試驗用試樣取自國內某廠生產(chǎn)的高鋼級管線鋼鋼板。采用直徑為12.5 mm的棒狀拉伸試樣，試樣平行段長度65 mm，樣品由國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心統(tǒng)一制備，分發(fā)各實驗室。要求參與實驗室采用GB /T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗第1部分: 室溫試驗方法》進行試驗[4]，測定項目包括抗拉強度Rm、屈服強度Rt0.5和斷后伸長率A50mm。

2.2 比對試驗檢測數(shù)據(jù)統(tǒng)計

14個參與比對試驗實驗室檢測數(shù)據(jù)見表1。為更加清晰直觀表示每個實驗室數(shù)據(jù)，將檢測數(shù)據(jù)繪制成條形圖，結果如圖1～圖3所示。從圖中可以看出編號5和6兩個實驗室的強度數(shù)據(jù)偏差較大，其他數(shù)據(jù)均在統(tǒng)一范圍內；編號為8的實驗室斷后伸長率數(shù)據(jù)偏小，其它實驗室數(shù)據(jù)分布較集中，未見較大偏離者。

2.3 比對試驗結果分析

根據(jù)表1，計算得出各實驗室檢測數(shù)據(jù)的Q1、Q2、Q3 值和計算標準IQR值，計算結果見表2。根據(jù)表2結果計算各試驗室對應數(shù)據(jù)的Z比分數(shù)，得出比對試驗結果，見表3。在全部14個試驗室中，共有12個實驗室的規(guī)定總延伸強度(Rt0.5)和抗拉強度(Rm)項目結果為滿意，占所有參加本次比對實驗室的85 .7 %, 結果為不滿意的實驗室有2個,占參加實驗室總數(shù)的14.3 %；共有13個實驗室的斷后伸長率(A50mm)項目均為滿意結果，占所有參加本次比對實驗室的92.9 %, 結果為不滿意的實驗室有1個, 占參加實驗室總數(shù)的7.1%。

從Z比分數(shù)結果得到的穩(wěn)健變異系數(shù)可以衡量比對試驗特定項目的分散程度。其中Rm指標為0.90%,Rt0.5為1.05%，A50mm為5.59 %，說明Rm與Rt0.5值具有較高的總體測量精密度, 而A50 mm指標的分散性較大。

表1 比對試驗檢測結果統(tǒng)計表

圖1 屈服強度檢測結果對比圖

圖2 抗拉強度檢測結果對比圖

圖3 斷后伸長率檢測結果對比圖

3 影響因素分析

影響拉伸性能測定結果不確定度的因素很多，試驗機載荷傳感器的準確度級別、引伸計的準確度級別、試樣尺寸, 包括試樣原始橫截面尺寸、試樣原始標距和斷后標距等都影響到測定結果的不確定度，其中斷后標距測量時的位置選擇受試驗者主觀因素與操作經(jīng)驗影響較大。此外，材料性能的均勻性、試樣形狀及其形狀偏差、試驗機拉伸速率、速度控制模式、試樣夾持系統(tǒng)的夾具類型、試樣垂直度、人為因素等均會對拉伸試驗結果造成影響。

表2 檢測結果Q1、Q2、Q3值及標準IQR計算結果

表3 比對試驗結果

Youden圖能直觀、顯著地表示出實驗室的系統(tǒng)偏差。由于在同一臺拉伸試驗機上同時獲得項目Rm與Rt0.5，因此以這兩項結果做二維正態(tài)分布聯(lián)合置信概率分析, 并同時引入穩(wěn)健化處理, 消除離群數(shù)據(jù)對概率密度函數(shù)中心與長短軸的影響, 繪制Youden圖，即可對試驗機測力系統(tǒng)的能力水平給出直觀的分析結果, 并反映力值傳感器系統(tǒng)誤差或隨機誤差對強度指標變異的影響[5]。尤登圖中橢圓外的點，大體相當于那些Z比分數(shù)大于2 或小于-2 的值。尤登圖的優(yōu)點在于它們是真實數(shù)據(jù)的圖示。在橢圓外的實驗室能夠看到它們的結果是怎樣不同于其他的實驗室。從尤登圖可以說明：1) 含有明顯系統(tǒng)誤差的實驗室(即實驗室間變異)將在橢圓的右上象限或者在左下象限，即兩個樣品的結果異常地高或低；2) 隨機誤差(即實驗室內變異)明顯高于其他參加者的實驗室將處于橢圓外的左上或右下象限，即一個樣品的結果過高，而另一個則過低。

以每個實驗室的結果Rt0.5為橫坐標，Rm為縱坐標，就形成一系列數(shù)據(jù)點，用黑點·表示，如圖4所示。圖4中的橢圓表示約為95%概率的置信區(qū)域，橢圓邊界已剔除了5號與6號實驗室離群或可疑數(shù)據(jù)的干擾，橢圓的中心為二個樣品中位值的交點。處于橢圓外的所有的點都標有相應的實驗室編號。從圖4中可以看出，廠家5和6分別分布于圖的右上象限(第一象限)和左下象限(第三象限)。這就反映出實驗室測試系統(tǒng)含有明顯的系統(tǒng)誤差(即實驗室間變異), 因此拉伸試驗機的傳感器準確度、試樣的初始尺寸測量以及拉伸試驗的速度控制都應成為實驗室技術核查與開展不確定度評定[ 6]時應注意的主要內容。

圖4 強度指標二維聯(lián)合置信概率分析尤登圖

4 Z比分數(shù)法應用總結

1)介紹了Z比分數(shù)法，并利用該方法對參與國家石油管材質量監(jiān)督檢驗中心組織進行的石油管材拉伸比對試結果進行了分析，對各實驗室的測試結果做出判定。

2)通過對14家實驗室結果數(shù)據(jù)實施穩(wěn)健統(tǒng)計分析, 獲得了表征驗證試樣強塑性能的公議結果(即中位值)。以總體分散性角度對比，Rm、Rt0.5與A50 mm依次增大。

3)通過強度指標二維聯(lián)合置信概率尤登圖對數(shù)據(jù)進行了分析，結果表明離群數(shù)據(jù)分布于尤登圖的第一和第三象限，這就反映出實驗室測試系統(tǒng)含有明顯的系統(tǒng)誤差。

[1] 中國合格評定國家認可委員會秘書處. 實驗室認可與管理基礎知識[M]. 北京:中國合格評定國家認可委員會，2007:94-112.

[2] 邢小茹，馬小爽，田 文. 實驗室間比對能力驗證中的兩種穩(wěn)健統(tǒng)計技術探討[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測,2011,27(4):4-8.

[3] 中國合格評定國家認可委員會. 能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南:CNAS-GL02[S]. 北京: 中國標準出版社，2006．

[4] 中國國家標準化管理委員會．金屬材料室溫拉伸試驗方法:GB/T 228.1-2010[S].北京: 中國標準出版社，2010．

[5] 方 健,魏毅靜,范朝暉.拉伸試驗的驗證比對與延塑性指標能力分析[J] . 塑性工程學報,2007,14(2):1-6.

[6] 袁玉靜, 錢紹圣.擴展不確定度分析與評定[J] .中國計量學院學報, 2004, 15(3):181-185.

Application of Z-score Method in the Tension Comparison Tests of Tubular Goods

LIANG Minghua, LI Dongfeng, LIN Weiping, LI Na, WANG Rui

(CNPCTubularGoodsResearchInstitute,NationalOilTubularGoodsQualitySupervisionandInspectionCenter,Xi′an,Shaanxi710077,China)

The Z-score method is introduced and used to analyze the data of tubular goods tension comparative tests which were organized by National Oil Tubular Goods Quality Supervision and Inspection Center. The test results of participating laboratories are judged by Z-score method. The Youden plot is used to further analyze the test data; The result shows that the test systems of outliers have obvious system error.

Z-score method； comparative tests； tensile property； Youden plot

梁明華，男，1979年生，高級工程師 ，2006年畢業(yè)于西安石油大學油氣儲運專業(yè)，獲碩士學位，現(xiàn)主要從事石油管材的質量監(jiān)督、檢驗與評價工作。E-mail：liangmh@cnpc.com.cn

TG115.5

A

2096-0077(2017)02-0023-05

10.19459/j.cnki.61-1500/te.2017.02.006

2016-09-06 編輯：葛明君)