原曾年, 陳 華, 戴 斌, 張偉斌, 李敬明

(1. 中國工程物理研究院化工材料研究所, 四川 綿陽 621999; 2. 中國工程物理研究院研究生院, 四川 綿陽 621999)

1 引 言

高聚物粘結(jié)炸藥(PBX)是以炸藥晶體粉末為主體，加入高聚物粘結(jié)劑、增塑劑和鈍感劑等組成的多相非均質(zhì)復合材料，因其性能優(yōu)良而在武器中廣泛使用。由于PBX在其合成、制備、成型和機械加工等過程中，可能已具有了炸藥晶體內(nèi)部孔洞、造型粉粘結(jié)劑包覆不全、壓制炸藥晶體破碎和壓制微裂紋等不同形式的初始損傷，這些損傷一方面會導致PBX力學性能劣化，同時作為能量聚集區(qū)域可能成為“熱點”，直接影響著PBX的力學性能、安全性能和爆轟性能[1-2]。開展PBX在外力作用下的細觀結(jié)構特征及損傷行為表征研究，對深入認識PBX損傷本質(zhì)及其對性能的影響機制具有重要意義。

目前關于PBX的損傷行為研究主要針對結(jié)構完好PBX試件開展壓縮[3-4]和拉伸[5-6]等測試。為研究初始損傷在外力作用下的演化行為，可采取預制缺陷的方法來模擬初始損傷。由于預制缺陷的引入會導致問題復雜性的提升，相較于完好樣品的損傷行為研究難度更大，因此相關研究仍處于起步階段，Liu和Thompson[7]等研究了含孔洞PBX在壓縮作用下的裂紋成核生長過程，劉晨等[8]通過帶孔板拉伸的試驗手段研究了宏觀尺度下PBX的斷裂現(xiàn)象，陳科全等[9]用巴西圓盤試驗研究了含有不同類型預制缺陷的PBX損傷行為。預制缺陷的形式和PBX的種類具有多樣性，同時也需要對其損傷斷裂特點和力學性能進行跨尺度的、精細化的表征分析，因此還需要開展更多的試驗以總結(jié)規(guī)律，為理論研究提供支持。

對PBX的損傷檢測手段種類多樣，目前大多數(shù)研究采用先力學加載、再離線表征的方法開展研究，難以獲得不同作用下PBX損傷結(jié)構變化的演變過程； 為了能夠準確掌握PBX在各種載荷作用下的細觀結(jié)構演變過程，有必要開展原位試驗研究。其中X射線μCT(Micro-Computed Tomography)是一種可用于原位研究的無損檢測試驗平臺。它利用X射線對樣品進行多角度掃描，根據(jù)X射線的衰減信息獲得樣品不同斷層的結(jié)構信息，經(jīng)過計算機成像技術生成圖像，從而得到樣品完整的內(nèi)部結(jié)構三維圖像。由于μCT具有可以原位觀測、無損探傷、并能三維成像等優(yōu)勢，在含能材料損傷檢測表征領域中是新興的中堅力量。Dai等[10]利用μCT研究了PBX在沖擊作用下的安全性能； Hu等[11]利用μCT和DVC(Digital Volume Correlation)技術分析了某種PBX代用料在單軸壓縮下的內(nèi)部微結(jié)構損傷演化特點。

本研究利用準靜態(tài)巴西圓盤的試驗方法，對一種PBX模擬材料在典型預制缺陷下的損傷行為展開研究，利用μCT對其進行了原位監(jiān)測，完整記錄了PBX損傷演變的過程，采用數(shù)字圖像處理技術提取重建了PBX內(nèi)部全面的三維微孔隙分布及裂紋的三維形貌，并與有限元模擬的理論結(jié)果進行了對比。

2 實驗設計與方案

實驗樣品為一種PBX模擬材料，其主要組分為Ba(NO3)2及粘結(jié)劑，該材料在室溫條件下的壓縮/拉伸力學性能均與某TATB基PBX非常接近，可以很好地模擬室溫下該PBX的力學行為。試驗采用樣品的尺寸為Φ10 mm×3 mm的圓盤，共三種狀態(tài)： 第一組樣品為完好樣品，無預制缺陷，為對照組； 第二組為樣品中心帶有斜向45°非貫通的預制缺陷； 第三組為樣品中心帶有斜向45°貫通的預制缺陷，每組樣品皆進行三發(fā)重復試驗。其中預制缺陷設計在樣品中心是因為在巴西圓盤試驗中，圓心位置附近為應力集中部分； 角度設計為45°是為了考察當缺陷與加載方向呈一定夾角時對樣品損傷行為的影響； 同時設計了非貫通和貫通兩種形式的缺陷，對比研究表層缺陷和貫通缺陷下的區(qū)別。預制缺陷采用精加工的方式制備，樣品結(jié)構如圖1所示。

a. no detects b. obique 45° non-through defect c. oblique 45° through defect

圖1 三組試驗中的樣品設計(單位:mm)

Fig.1 Sample design in three groups of tests(unit:mm)

試驗采取經(jīng)改進的巴西圓盤準靜態(tài)位移加載的方式，加載速率為0.1 mm·min-1。巴西圓盤作為一種間接拉伸的試驗方法，被廣泛應用于研究脆性材料的損傷行為中。Awaji和Sato將直徑圓盤壓縮中的壓頭改進為圓弧狀[12]，減少了壓頭處應力集中的效應，并分析了此種加載方式下的應力分布。龐海燕[13-14]和溫茂萍[15]等研究發(fā)現(xiàn)，當圓弧壓頭的半徑為樣品半徑的1.35倍時，試驗結(jié)果與直接拉伸條件下的試驗結(jié)果最為接近，本試驗中的圓弧壓頭半徑即按此比例設計。由于本試驗中采用的樣品尺寸較小，并且預制缺陷與加載方向需要滿足一定的角度關系，所以對裝樣的穩(wěn)定性和準直性有較高要求。因此試驗壓頭在樣品厚度方向上設計了擋板，可以更好地保證樣品的穩(wěn)定性。試驗的加載方式如圖2所示。

試驗加載過程中，利用μCT對樣品進行原位觀測，并利用三維掃描成像技術得到了樣品內(nèi)部結(jié)構的完整損傷信息。試驗過程中通過壓力傳感器實時得到載荷大小，利用數(shù)字射線成像檢測技術(Digital Radiography，DR)進行實時原位監(jiān)測。DR成像的曝光時間為40 ms，以記錄樣品起裂的過程。在樣品斷裂之后，利用μCT對樣品進行掃描，得到樣品內(nèi)部細觀結(jié)構的完整信息。

圖2 試驗加載方式示意圖

Fig.2 Schematic diagram of test loading mode

本次試驗在重慶真測科技股份有限公司的CD-130BX/μCT上展開，試驗所采用的參數(shù)為電壓150 kV，電流66 mA，曝光時間為40 ms. 本次試驗中的圖像空間分辨率為17.73 μm/pixel； 加載裝置采用Deben Microtest CT5000-TEC. 實驗設備與加載裝置如圖3所示。

a. CD-130BX/μCT TEC in-situ b. deben microtest CT5000-loading device

圖3 試驗中所使用的X-ray μCT系統(tǒng)和加載裝置

Fig.3 X-ray μCT system and the loading device used in the test

3 結(jié)果分析與討論

3.1 DR圖像的處理與分析

DR成像的原始圖像如圖4a所示。從圖4a可以看到，原始的DR圖像對比度較差，細節(jié)模糊，難以看到樣品內(nèi)部的顆粒分布。這主要是因為DR圖像不同于CT圖像，無法顯示單層的切片，其成像是在圓盤厚度方向上所有切片疊加之后的結(jié)果。為了能夠分辨圖像的細節(jié)，增強圖像的對比度和層次感，采用灰度直方圖均衡化算法[16]對圖像進行處理，如圖4b所示。

a. DR orignial image histogram b. the image after grayscale equalization processing

圖4 DR圖像的灰度直方圖均衡化處理

Fig.4 Grayscale histogram equalization treatment of DR imagest

從圖4b可見，經(jīng)過灰度直方圖均衡化處理之后，圖像中兩條明顯的深色帶狀分布是由于加載頭的擋板所致，并不影響試驗觀測?？梢钥吹?，圖像的對比度得到了很大的改善，可以清晰地看到其中的顆粒分布，增強了圖像的層次感。

DR成像記錄下了三種狀態(tài)PBX模擬材料樣品的起裂過程，如圖5～圖7所示。

從圖5～圖7可以看出，無預制缺陷樣品(圖5)的起裂方式與標準巴西試驗的起裂方式一致，從圓盤中心處開始沿徑向生長。當引入預制缺陷時(圖6～圖7)，由于缺陷的方向與加載方向呈一定夾角，打破了原有的軸對稱性，因此裂紋不再從圓盤中心處開始沿徑向生長。缺陷的兩個頂點位置是應力集中點，裂紋從此處開始形成，并向加載點位置生長。對比非貫通和貫通缺陷的斷裂特點還可以看出，當缺陷為非貫通時(圖6)，裂紋不只在缺陷的兩個頂點處產(chǎn)生，同時會從圓盤中心位置處的徑向方向連通，形成類似于完好樣品的主裂紋形態(tài)的裂紋。而當缺陷為貫通時(圖7)，裂紋僅產(chǎn)生在缺陷的兩個頂點處，圓盤中心徑向方向上不再產(chǎn)生裂紋。

圖5 無預制缺陷樣品的起裂過程

Fig.5 Crack initiation processfor the sample without prefabricated defects

圖6 含斜45°非貫通預制缺陷樣品的起裂過程

Fig.6 Crack initiation processfor the sample with oblique 45° non-through defect

圖7 含斜45°貫通預制缺陷樣品的起裂過程

Fig.7 Crack initiation processfor the sample with oblique 45° through defect

3.2 CT圖像的處理與分析

通過處理分析CT成像可以更加清楚地看到這一現(xiàn)象。首先需要對CT成像的原始切片進行數(shù)字圖像處理，具體處理過程為： CT成像的原始切片如圖8a所示(以無預制缺陷樣品的成像為例)。這個圖像是在樣品斷裂之后，加載至位移量為0.1 mm時，固定位置進行掃描?？梢钥吹皆紙D像的對比度較差，裂紋和孔隙的形貌較為模糊，不易分辨。本研究重點是在于裂紋和孔隙的分布、演化及形貌，因此需要對裂紋和孔隙做出提取。對原始圖像進行Otsu分割(Otsu method)[17]，生成二值化圖像，從而清晰地得到了孔隙和裂紋的分布和形貌。進一步利用腐蝕算法[18]對二值化圖像進行邊緣提取，得到了孔隙和裂紋的邊緣形貌，如圖8b和圖8c所示。

進行Otsu分割處理之后(圖8b)，圖中灰度值為1的部分(白色)為樣品固相，灰度值為0的部分(黑色)對應空氣，即裂紋或孔隙； 利用腐蝕算法進行邊緣提取之后的圖像中，灰度值為1(白色)的部分即是樣品、裂紋和孔隙的邊緣。對于Otsu分割處理之后的切片圖像即可提取其中所有的裂紋和孔隙，并將所有切片的裂紋和孔隙疊加起來，進行三維重建，即可得到整個樣品在斷裂之后的三維裂紋和孔隙分布形貌。圖9～圖11展示了三組樣品最終的裂紋和孔隙的三維形貌和分布。x-y平面為切片平面，z方向為圓盤的厚度方向，z坐標由圖中的color-bar給出。

a. original CT slice image b. CT slice image after Otsu segmentation c. CT slice image after edge extraction

圖8 CT成像切片的數(shù)字圖像處理

Fig.8 Digital image processing of CT slice images

a. 3D morphology and distribution b. 3D morphology of main cracks

圖9 無預制缺樣品的三維裂紋形貌和孔隙分布

Fig.9 3D morphology and distribution of cracks and pores for the sample without prefabricated defects

a. 3D morphology and distribution of all cracks and pores b. 3D morphology of main cracks

圖10 斜45°非貫通預制缺陷樣品的三維裂紋形貌和孔隙分布

Fig.10 3D morphology and distribution of cracks and pores for the sample with oblique 45° non-through prefabricated defects

a. 3D morphology and distribution of all cracks and pores b. 3D morphology of main cracks

圖11 斜45°貫通預制缺陷樣品的三維裂紋形貌和孔隙分布

Fig.11 3D morphology and distribution of cracks and pores for the sample with oblique 45° through prefabricated defects

從圖9～圖11中可以看到，當缺陷為非貫通時，樣品中含有缺陷的部分的裂紋形貌和帶有貫通缺陷的樣品的裂紋形貌相同； 而樣品中不含有缺陷的部分的裂紋形貌趨于和無預制缺樣品的裂紋形貌相同。這表明當初始缺陷為非貫通的表層缺陷時，樣品具有分層起裂的特性，初始缺陷對材料損傷行為的影響范圍僅限于具有缺陷的厚度層內(nèi)，而在遠離初始缺陷的厚度層內(nèi)的材料的起裂方式將遵循無預制缺材料的起裂規(guī)律。

圖12利用腐蝕算法提取的裂紋及孔隙的邊緣數(shù)據(jù)，用顏色表征其所處的厚度位置即z坐標，將其在x-y平面內(nèi)作圖。從圖12可以清晰地看到，含有非貫通缺陷組的樣品的裂紋形態(tài)(圖12b)，在圖像上直觀的近似為含有貫通缺陷的樣品的裂紋形態(tài)(圖12c)和完好樣品的裂紋形態(tài)(圖12a)的組合。

a. distribution of cracks and b. distribution of cracks c. distributiom of cracks and

pores of without and poress of sample with oblique pores of sample with oblique

prefabricated detects 45° non-through prefabricated detect 45° through prefabricated detect

圖12 三組樣品的裂紋孔隙分布

Fig.12 Cracks andpores distribution of three groups of samples

4 數(shù)值模擬分析

為解釋含有斜45°非貫通/貫通缺陷樣品在巴西圓盤加載方式下的起裂特點，利用ABAQUS軟件，進行有限元模擬，以分析在試驗加載條件下，樣品的應變場分布。由于試驗采取準靜態(tài)加載方式，因此可忽略樣品的粘性性質(zhì)，模擬中材料屬性設定為各向同性的線彈性模型，這符合PBX在拉伸作用下的脆性材料特點。模擬的加載條件設置為試驗中樣品斷裂前瞬時時刻的最大力載荷。圖13～圖14給出了有限元模擬下的最大主應變分布。

從圖13～圖14可以清晰地看到，對于非貫通缺陷的樣品(圖13)，在帶有缺陷的半層(圖13a)，主應變最大的區(qū)域在缺陷的頂點處，并且分別指向兩個加載點處，可以清晰地看到損傷將會生長的方向； 而在不帶缺陷的半層(圖13b)，主應變最大的區(qū)域在圓心位置，越靠近圓心區(qū)域的部分應變越大，應變場分布呈帶狀沿加載方向(圓盤直徑方向)，越靠近邊緣位置應變越小，這符合標準巴西試驗的結(jié)果。而帶有貫通缺陷的樣品(圖14)，主應變最大的區(qū)域僅局限在缺陷頂點處，同樣分別指向兩個加載點處，也可以清晰的看到損傷將會生長的方向。理論模擬的結(jié)果很好的解釋了試驗中觀測到的分層起裂的現(xiàn)象。

a. half-layer with defect b. half-layer without defect

圖13 斜45°非貫通缺陷樣品的有限元模擬下的最大主應變分布

Fig.13 Maximum principal strain distribution under finite element simulation for the sample with oblique 45° non-through prefabricated defect

圖14 斜45°貫通缺陷樣品的有限元模下的最大主應變分布

Fig.14 Maximum principal strain distribution under finite element simulation for the sample with oblique 45° through prefabricated defect

5 結(jié) 論

采用經(jīng)過改進的巴西圓盤準靜態(tài)加載方式，對無預制缺陷樣品、含斜45°非貫通預制缺陷、含斜45°貫通預制缺陷共計3組樣品，在μCT上進行原位研究。利用數(shù)字圖像處理技術，得到了不同預制缺陷下樣品的起裂規(guī)律，提取重建了完整的裂紋和孔隙的三維形貌及分布。得到如下結(jié)論：

(1) 無預制缺陷樣品的起裂方式與標準巴西試驗的起裂方式一致，從圓盤中心處開始沿徑向生長； 當缺陷方向與加載方向呈45°時，將會改變樣品的起裂方式，裂紋在缺陷的頂點處開始生長。

(2) 當缺陷為非貫通的表層缺陷時，樣品具有分層起裂的特點： 樣品中含有缺陷的部分的損傷行為受到缺陷存在的影響，而樣品中不含有缺陷的部分的損傷行為與無預制缺陷樣品類似。

(3) 對非貫通缺陷及貫通缺陷樣品組進行了有限元模擬，模擬結(jié)果與試驗現(xiàn)象吻合較好，發(fā)現(xiàn)在帶有非貫通缺陷的樣品中，帶有缺陷的部分里缺陷頂點處是主應變最大的區(qū)域，而不具有缺陷部分的樣品的主應變最大區(qū)域仍為圓盤圓心區(qū)域，與無預制缺陷樣品的標準巴西試驗現(xiàn)象相同。

致謝：本文的試驗部分得到了重慶大學ICT研究中心的設備與技術支持； 試驗分析部分得到了國家X射線數(shù)字化成像儀器中心的幫助。在此向他們表示衷心的感謝！

參考文獻:

[1]Balzer J E, Siviour C R, Walley S M, et al. Behaviour of ammonium perchlorate-based propellants and a polymer-bonded explosive under impact loading[J].ProceedingsoftheRoyalSocietyLondonSeriesA, 2004, 460(2043): 781-806.

早在1970年代末期，安徽省一些地方的農(nóng)機手就主動聯(lián)合起來，成立了松散的農(nóng)機聯(lián)合體。1980年代，一些地區(qū)的農(nóng)民開始發(fā)展較大規(guī)模的養(yǎng)雞、養(yǎng)豬、養(yǎng)兔等產(chǎn)業(yè)，促進了畜牧業(yè)的發(fā)展。為了滿足農(nóng)民之間互相學習技術的需要，農(nóng)村專業(yè)技術協(xié)會(研究會)等合作組織開始發(fā)育，“農(nóng)村各類民辦的專業(yè)技術協(xié)會(研究會)，是農(nóng)業(yè)社會化服務體系的一支新生力量。”[注]1993年中共中央11號文件。

[2]Barua A, Horie Y, Zhou M. Energy localization in HMX-Estane polymer-bonded explosives during impact loading[J].JournalofAppliedPhysics, 2012, 111(5): 399-586.

[3]?olak, ?zgen ü. Mechanical behavior of PBXW-128 and PBXN-110 under uniaxial and multiaxial compression at different strain rates and temperatures[J].JournalofTesting&Evaluation, 2004, 32(5): 390-395.

[4]Zhou Z, Chen P, Duan Z, et al. Study on fracture behaviour of a polymer-bonded explosive simulant subjected to uniaxial compression using digital image correlation method[J].Strain, 2012, 48(4): 326-332.

[5]Rea P J, Goldrein H T, Palmer S J P, et al. Quasi-static studies of the deformation and failure ofβ-HMX based polymer bonded explosives[J].ProceedingsoftheRoyalSocietyA, 2002, 458(2019): 743-762.

[6]CHEN Peng-wan, HUANG Feng-lei, DING Yan-sheng. Microstructure, deformation and failure of polymer bonded explosives[J].JournalofMaterialsScience, 2007, 42(13): 5257-5280.

[7]Liu C, Thompson D G. Crack initiation and growth in PBX 9502 high explosive subject to compression[J].JournalofAppliedMechanics, 2014, 81(10): 101004.

[8]劉晨, 藍林鋼, 唐明峰, 等. 數(shù)字圖像相關方法分析PBX帶孔板拉伸應變場[J]. 含能材料, 2016, 24(4): 368-374. LIU Chen, LAN Lin-gang, TANG Ming-feng, et al. Strain analysis for PBX plate with hole under tension based on digital image correlation method[J].ChineseJournalofEnergeticMaterials(HannengCailiao), 2016, 24(4): 368-374.

[9]陳科全, 藍林鋼, 路中華, 等. 含預制缺陷PBX炸藥的力學性能及破壞形式[J]. 火炸藥學報, 2015, 38(5): 51-53. CHEN Ke-quan, LAN Lin-gang, LU Zhong-hua, et al. Mechanical properties and failure modes of PBX explosives with different prefabricated defects[J].ChineseJournalofExplosives&Propellants, 2015, 38(5): 51-53.

[11]Hu Z, Luo H, Bardenhagen S G, et al. Internal deformation measurement of polymer bonded sugar in compression by digital volume correlation of in-situ tomography[J].ExperimentalMechanics, 2015, 55(1): 289-300.

[12]Hideo Awaji, Sennosuke Sato. Diametral compressive testing method[J].JournalofEngineeringMaterialsandTechnology, 1979, 101(2): 139-147.

[13]龐海燕, 李明, 溫茂萍, 等. PBX巴西試驗與直接拉伸試驗的比較[J]. 火炸藥學報, 2011, 34(1): 42-45. PANG Hai-yan, LI Ming, WEN Mao-ping, et al. Comparison on the Brazilian test and tension test of the PBX[J].ChineseJournalofExplosives&Propellants, 2011, 34(1): 42-45.

[14]龐海燕, 李明, 溫茂萍, 等. 不同加載形式的PBX炸藥巴西試驗[J]. 含能材料, 2012, 20(2): 205-209. PANG Hai-yan, LI Ming, WEN Mao-ping, et al. Different loading methods in Brazilian Test for PBX[J].ChineseJournalofEnergeticMaterials(HannengCailiao), 2012, 20(2): 205-209.

[15]溫茂萍, 唐維, 周筱雨, 等. 基于圓弧壓頭巴西試驗測試脆性炸藥拉伸性能[J]. 含能材料, 2013, 21(4): 490-494. WEN Mao-ping, TANG Wei, ZHOU Xiao-yu, et al. Tensile mechanical properties of brittle explosives evaluated by arc compress head Brazilian test[J].ChineseJournalofEnergeticMaterials(HannengCailiao), 2013, 21(4): 490-494.

[16]Rafael C Gonzalez, Richard E Woods. 數(shù)字圖像處理[M]. 北京: 電子工業(yè)出版社, 2011: 73-83. Rafael C Gonzalez, Richard E Woods. Digital Image

Processing[M]. Beijing: Publishing House of Electronics Industry, 2011: 73-83.

[17]Rafael C. Gonzalez, Richard E. Woods, et al. 數(shù)字圖像處理[M]. 北京: 電子工業(yè)出版社, 2011: 479-483. Rafael C Gonzalez, Richard E Woods, et al. Digital Image Processing[M]. Beijing: Publishing House of Electronics Industry, 2011: 479-483.

[18]Rafael C Gonzalez, Richard E Woods, et al. 數(shù)字圖像處理[M]. 北京: 電子工業(yè)出版社, 2011: 404-413. Rafael C Gonzalez, Richard E. Woods, et al. Digital Image Processing[M]. Beijing: Publishing House of Electronics Industry, 2011: 404-413.