章鋒宇，俞鴻杰，杜茜妮，許玲玉，楊 震，王曉琴，王 希

(國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(浙江)，浙江 海寧314400)

羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品定量檢測方法的探討

章鋒宇，俞鴻杰，杜茜妮，許玲玉，楊 震，王曉琴，王 希

(國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(浙江)，浙江 海寧314400)

采用常溫硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化鋅法、鹽酸法4種不同的試驗方法，將桑蠶絲從羊毛/桑蠶絲混紡產(chǎn)品中溶解去除，用修正后的質(zhì)量計算羊毛、桑蠶絲各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對比分析了不同方法的試驗數(shù)據(jù)，給出了在日常檢測中更能保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的試驗方法。

羊毛/桑蠶絲；常溫硫酸法；40 ℃硫酸法；鹽酸法；定量分析

羊毛和桑蠶絲混紡產(chǎn)品屬于高檔的服用面料，不僅具有優(yōu)良的吸濕性、保暖性、染色性而且順滑、懸垂性好。由于羊毛和桑蠶絲同屬于蛋白質(zhì)纖維，兩者對大部分化學(xué)試劑具有相同的耐受能力，所以實驗時常遇到溶解不完全，黏稠導(dǎo)致無法正常抽濾。通過常溫硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸氯化鋅法、鹽酸法4種方法定量分析羊毛與桑蠶絲，比較各自方法的優(yōu)缺點，從而提高檢測效率和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1 試驗部分

1.1 材料

分別選取羊毛、桑蠶絲貼襯布拆成紗線，按毛/絲90/10、毛/絲80/20、毛/絲70/30、毛/絲60/40、毛/絲50/50、毛/絲40/60、毛/絲30/70、毛/絲20/80和毛/絲10/90配比制成混合試樣。

1.2 試劑

75%硫酸溶液：在冷卻條件下，慢慢地將700 ml濃硫酸(密度1.84 g/mL)加入到350 ml水中，待溶液冷卻至室溫，再用水稀釋至1 L;

稀硫酸溶液：將100 ml濃硫酸(密度1.84 g/mL)慢慢加入到1 900 ml水中；

甲酸/氯化鋅溶液：20 g無水氯化鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%)和68 g無水甲酸加至100 g；

鹽酸溶液：36%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鹽酸；

稀氨水溶液：取20 ml濃氨水(密度0.880 g/ml),用水稀釋至1 L。

1.3 設(shè)備

分析天平(精度為0.000 2 g)、電熱鼓風(fēng)烘箱[能保持溫度在(105±3) ℃]、恒溫振蕩水浴鍋、真空抽氣泵、干燥器、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝等。

1.4 試驗方法

按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進行，然后分別按照常溫硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化鋅法、鹽酸法4種方法試驗。

1.4.1 常溫硫酸法(GB/T2910.18-2009)

將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 ml 75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，用力振蕩三角燒瓶，室溫下放置30 min；再次振蕩燒瓶后，室溫下放置30 min；振蕩最后一次，用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，再用少量的75%硫酸溶液清洗殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，依次用50 ml稀硫酸溶液、50 ml水和50 ml稀氨水溶液清洗殘留物，每次過濾時保證殘留物與液體充分接觸至少10 min，最后用水沖洗，并保證殘留物與水充分接觸約30 min，真空抽吸排液。烘干砂芯坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

1.4.2 40 ℃硫酸法

將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150 ml 75%硫酸溶液，在(40±2) ℃的振蕩水浴鍋中保溫30 min，然后用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用抽濾裝置抽吸排液，依次用50 ml稀硫酸溶液、50 ml水和50 ml稀氨水溶液清洗殘留物，直至洗出液體呈中性為止。最后，烘干砂芯坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

1.4.3 甲酸/氯化鋅法(FZ/T 01112-2012)

將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 ml預(yù)熱至40 ℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分振蕩使試樣浸透，在40 ℃下保持45 min，并每隔15 min搖動一次。用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用20 ml的40 ℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用40 ℃的水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液10 min，然后用水清洗，真空抽吸排液。最后，烘干砂芯坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

1.4.4 鹽酸法

將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的鹽酸，在試驗溫度常溫(25 ℃)下保持30 min，并每隔15 min搖動一次。用玻璃砂芯坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，用20 ml的濃鹽酸溶液清洗，再用常溫的水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液10 min，直至洗出液體呈中性為止。最后，烘干砂芯坩堝和殘留物，冷卻、稱重。

1.5 數(shù)據(jù)處理

計算公式如式(1)和(2)：

P1=100m1d/m0

(1)

P2=100-P1

(2)

式中，P1為羊毛的凈干質(zhì)量百分比(%)；P2為桑蠶絲的凈干質(zhì)量百分比(%)；m0為試樣的干燥質(zhì)量(g)；m1為溶解后剩余試樣的干燥質(zhì)量(g)。

常溫硫酸法d=0.985；40 ℃硫酸法d=0.985；甲酸/氯化鋅法d=1.00；鹽酸法d=1.00。

標(biāo)準(zhǔn)帖襯羊毛分別按照1.4.2、1.4.4方法測試，試驗結(jié)果見表1。

由表1可知，羊毛在上述條件下質(zhì)量沒有損失，修正系數(shù)分別取0.985、1.00，故所確定的試驗條件是合理的。

2 結(jié)果和分析

常溫75%硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化鋅法和鹽酸法準(zhǔn)確性比較試驗結(jié)果見表2所示。

表1 羊毛d值復(fù)現(xiàn)性試驗

表2 試驗準(zhǔn)確性數(shù)據(jù)

注：剩余羊毛凈干實測值分別結(jié)合修正系數(shù)d值0.985、0.985、1.00和1.00。

由表2可知，4組數(shù)據(jù)表明，常溫75%硫酸法、40 ℃硫酸法、甲酸/氯化鋅法和鹽酸法平均的絕對誤差分別是0.252、0.214、1.432和0.502，常溫硫酸法、40 ℃硫酸法和鹽酸法與羊毛的實際值相近，試驗的相對誤差小于1%，所得的結(jié)果均在允許偏差范圍內(nèi)，符合GB/T29862-2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識》中纖維含量標(biāo)示的規(guī)定；甲酸/氯化鋅法在羊毛含量90%～50%之間，剩余羊毛凈干含量偏差比較大，有幾組試驗結(jié)果的偏差甚至超過了3%，所以甲酸/氯化鋅法的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性較差。

3 結(jié)論

通過試驗得出的結(jié)論如下：

(1)羊毛與桑蠶絲混紡定量化學(xué)分析常溫75%硫酸法絕對誤差小，試驗結(jié)果符合范圍內(nèi)，但在實際操作過程中，會遇到桑蠶絲溶解不干凈，液體黏稠且無法正常抽濾；40 ℃硫酸法絕對誤差最小，最接近真值，在實際操作過程中液體不黏稠，抽濾正常；甲酸/氯化鋅法在羊毛含量90%～50%之間，剩余羊毛凈干含量偏差比較大，故羊毛含量90%～50%之間不宜采用甲酸/氯化鋅法；鹽酸法實驗時間短且對羊毛基本沒有損傷，步驟簡單，降低了檢測成本，提高了檢測效率。

(2)試劑75%硫酸最穩(wěn)定且經(jīng)濟實惠，36%鹽酸容易揮發(fā)。甲酸/氯化鋅法毒性最大，故在檢測過程中，鹽酸法應(yīng)采用封閉三角錐形瓶，甲酸/氯化鋅法人員需做好防護措施。

(3)在日常檢測中，40 ℃硫酸法和鹽酸法優(yōu)于常溫硫酸法和甲酸/氯化鋅法，不僅縮短了檢測時間，簡化了操作步驟，而且還降低檢測成本，更重要的是提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1]GB/T2910.18-2009，紡織品定量化學(xué)分析 第18部分:蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物(硫酸法)[S].

[2]FZ/T01112-2012，紡織品定量化學(xué)分析蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅)[S].

[3]GB/T29862-2013，紡織品纖維含量的標(biāo)識[S].

[4]GB/T2910.1-2009，紡織品定量化學(xué)分析 第1部分:試驗通則[S].

[5] 陳獻(xiàn)譜,周 雷.桑蠶絲與羊毛混紡產(chǎn)品定量化學(xué)分析鹽酸法的研究[J].輕工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2015,(5):39.

[6] 張滿華.桑蠶絲羊毛混紡產(chǎn)品定量分析方法的探討[J].針織工業(yè),2011,(4):64.

國家統(tǒng)計局2016統(tǒng)計公報紡織形勢

據(jù)國家統(tǒng)計局發(fā)布的2016年國民經(jīng)濟和社會發(fā)展統(tǒng)計公報，2016年紡織業(yè)總體利好，具體情況如下：

2016年，全年居民消費價格比上年上漲2.0%。其中，衣著類比上年上漲1.4%。

規(guī)模以上工業(yè)增加值增長6.0%。其中，紡織業(yè)增長5.5%。

主要工業(yè)產(chǎn)品中，紗產(chǎn)量3732.6萬噸，比上年增長5.5%；布產(chǎn)量906.8億米，比上年增長1.6%；化學(xué)纖維4943.7萬噸，比上年增長2.3%。

商品零售額296518億元，增長10.4%。在限額以上企業(yè)商品零售額中，服裝、鞋帽、針紡織品類增長7.0%。

全年貨物進出口138455億元，下降1.9%。其中，紡織紗線、織物及制品出口額6925億元，比上年增長1.9%；服裝及衣著附件出口額10413，比上年減少3.7%；鞋類出口額3113，比上年減少6.2%。

(來源：國家統(tǒng)計局)

Exploration of Quantitative Determination Methods of Wool/Silk Blended Products

ZHANG Feng-yu, YU Hong-jie, DU Qian-ni, XU Ling-yu, YANG Zhen, WANG Xiao-qin, WANG Xi

(National Center for Leather Quality Supervision and Inspection (Zhejiang), Haining 314400, China)

The silk was dissolved from the wool/silk blended products through four kinds of test methods included normal temperature sulfuric acid method, 40 ℃sulfuric acid method, formic acid/zinc chloride method and hydrochloric acid method, the mass fraction of wool and silk were calculated with revised quality. The experimental data of different methods were compared and analyzed, and test methods that could guarantee accuracy and stability of the test results were given.

wool/silk; normal temperature sulfuric acid method; 40 ℃sulfuric acid method; hydrochloric acid method; quantitative analysis

2017-02-06；

2017-02-16

章鋒宇(1984-)，女，工程師，主要從事紡織品及皮革類檢測研究，E-mail：278409351@qq.com。

TS101.92

A

1673-0356(2017)03-0041-03