□韓穎

(撫順市技師學(xué)院遼寧撫州113123)

原子吸收法測定污灌土中的重金屬含量

□韓穎

(撫順市技師學(xué)院遼寧撫州113123)

隨著人類活動對土壤環(huán)境影響的加劇，土壤中的重金屬富集，給生態(tài)環(huán)境和人們的生活帶來嚴(yán)重的威脅，如何測定污灌土壤中的重金屬含量成為治理污染的一項(xiàng)重要課題。因此本文參考《土壤關(guān)鍵監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》，以GBW-07427標(biāo)準(zhǔn)為對比物質(zhì)，采用原子吸收光譜法測定污灌土壤中的Cr、As、Pb、Hg、Cd五種重金屬含量。結(jié)果顯示污灌土壤樣品中Cr、As含量高于國家標(biāo)準(zhǔn)，污灌土中的Pb、Hg、Cd含量與國家標(biāo)準(zhǔn)無顯差異。

土壤污染；重金屬；原子吸收法

污水灌溉是導(dǎo)致土壤中重金屬超標(biāo)的重要因素之一，在土壤被重金屬污染后就會導(dǎo)致農(nóng)作物減產(chǎn)，例如據(jù)相關(guān)數(shù)據(jù)顯示，我國20%的耕地受到重金屬的污染，農(nóng)作物減產(chǎn)問題直接引發(fā)的經(jīng)濟(jì)損失超過200億元。而且農(nóng)作物中的重金屬含量大幅超過國家的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，最終通過食物鏈對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害。例如成年人血液中鉛含量超標(biāo)就會出現(xiàn)“鉛容”，表現(xiàn)為失眠、高血壓、疲倦等；如果血液中銅的含量超標(biāo)，就會導(dǎo)致銅中毒，甚至威脅人的生命安全。因此快速準(zhǔn)確的測定土壤中的重金屬含量，能夠科學(xué)的反應(yīng)土壤現(xiàn)狀，并提出針對性的修復(fù)對策，來保障人們的生命健康和生態(tài)安全。

目前來說，針對土壤中重金屬的測定方法較多，例如砷的測定方法有銀鹽法、原子吸收光譜法、砷斑法等；而汞的測定方法則有原子熒光法、比色法、原子吸收光譜法等。相對而言，氫化物發(fā)生原子吸收光譜法具有更高的靈敏性。

1 試驗(yàn)材料

1.1 主要試劑

鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1742 -2004，批號11041232，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

鎘（Cd）標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1721 -2004，批號12082372，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000μg·mL-1（GBS04-1714 -2004，批號12082382，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

汞（Hg）單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度100μg·mL-1（GBW (E)020124，樣品編號12031，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

鉻（Cr）標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度1000μg·mL-1（GBW08614，樣品編號12063，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

以及1.5%硼氫化鉀溶液、氫氧化鈉、硝酸（優(yōu)級純）、30%過氧化氫（分析純）；硝酸鎳、氯化鈀、硝酸鎂、磷酸二氫銨。

1.2 主要儀器

浙江托普儀器有限公司KDN-08C形消化爐

北京盈安美城科學(xué)儀器有限公司MAS9000系列原子吸收光譜儀

北京浩天暉科貿(mào)有限公司W(wǎng)HG-103A型流動注射氫化物發(fā)生器

上海漢堯儀器設(shè)備有限公司Cr、As、Pb、Hg、Cd陰極空心燈

1.3 樣品來源與前期處理

1.3.1 樣品采集。在研究中主要采用網(wǎng)絡(luò)采樣法對比著所在地區(qū)污水灌溉土壤進(jìn)行采樣，主要采集深度約為0～30cm的表層，共分10個采集點(diǎn)，將各個采集點(diǎn)的土壤樣品混合后采用四分法封裝口袋中并注明采集地點(diǎn)、日期后待測。

1.3.2 樣品前期處理。將前期所采集到的土壤樣品分至100g/份，至于流通處風(fēng)干并去除內(nèi)含雜物，碾壓均勻后采用0.149mm尼龍篩進(jìn)行篩選混合。

2 試驗(yàn)方法

2.1 土壤樣品的消化

將前期處理過的土壤樣品精確稱取1.00g放入消化管中，首先加入純凈水進(jìn)行濕潤，然后加硝基鹽酸20ml，在浸泡12h后，放入消化爐中。80℃消解30min、100℃消解30min、120℃消解1h，溶解后置于通風(fēng)處冷卻。加入1ml HCIO4于100℃下消解30min后，在120℃消解至今留有少量淺黃色或白色固體殘?jiān)?。將殘?jiān)〕龇胖迷?0ml容量瓶中，用雙蒸水定容過濾后待測。

2.2 污灌土中重金屬含量的測定

2.2.1 鉛（Pb）的測定。污灌土壤樣品中鉛含量的測定采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定。具體技術(shù)參數(shù)如下表1所示。

其原理是Pb在酸的作用下變成離子，將消解后的溶液在火焰的高溫作用下，形成了Pb的基態(tài)原子，并選擇性的吸收Pb空心陰極燈發(fā)射的特征譜線，由此測定鉛的吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2.2 土壤中鎘（Cd）的測定。Cd的測定也采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行。具體工作參數(shù)如表2所示。

表1 Pb含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

表2 Cd含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

將Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.00、0.25、0.50、0.75、1.00μg·mL-1的工作液，導(dǎo)入原子吸收光譜儀，在波長為228.80nm處測定吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2.3 土壤中砷（As）的測定。將消化處理后的土壤加入8%的硫脲，加熱至沸騰后冷卻。然后將5%抗壞血酸加入到土壤樣品中（將五價砷還原為三價），搖勻后采用氫化物發(fā)生器—原子吸收光譜法測定。工作參數(shù)如表3所示。

表3 As含量采用氫化物-原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

原理是將消化后的樣品經(jīng)酸后，其中的五價As還原為三價，在通過硼氫化鉀還原為As，然后帶入光譜儀中的石英管，加熱原子化。原子狀態(tài)的As蒸氣吸收波長193.64的共振線，其吸光度與As含量成正比。

2.2.4 土壤中汞（Hg）的測定。土壤中汞的含量同樣采用氫化物發(fā)生器—原子吸收光譜法測定。工作參數(shù)如表4所示。

表4

測定Hg元素原理是將待測的汞元素轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的氫化物，并在光譜儀的石英管中原子化，形成原子態(tài)的Hg蒸氣，借助基態(tài)原子吸收特定波長光的原理，測定吸光度。吸光度與Hg含量成正比。

2.2.5 土壤中鉻（Cr）的測定。Cr的測定也采用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行。具體工作參數(shù)如表5所示。

表5 Cr含量采用火焰原子吸收光譜儀測定的工作參數(shù)

表6 污灌土壤樣品中重金屬含量統(tǒng)計（mg/kg）

2.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)處理主要采用Excel、SPSS19.0進(jìn)行統(tǒng)計分析，采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行表示。污灌土壤中的重金屬含量為X，計算公式為X=[ (C1+C2+C3)/3*V]/M。其中C1、C2、C3為三次測量的數(shù)值，單位為μg·mL-1；M為樣品質(zhì)量。

3 試驗(yàn)結(jié)果

污灌土壤樣品中的五種重金屬測定含量如表6所示。

4 討論

隨著我國工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)對于水資源的需求越來越大，同時對農(nóng)業(yè)用水的污染也日益嚴(yán)重。加之農(nóng)藥、農(nóng)業(yè)施肥等因素的影響，土壤中的重金屬含量迅速增長，并通過食物鏈進(jìn)入人體中，對人們的生命健康產(chǎn)生嚴(yán)重的威脅。本文通過對污灌土中重金屬含量的測定并將之與國家一級標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)污灌土壤樣品中Cr、As含量高于國家標(biāo)準(zhǔn)，污灌土中的Pb、Hg、Cd含量與國家標(biāo)準(zhǔn)無顯差異。這也警示，在未來工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)對重金屬Cr和As的含量進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)測。在促進(jìn)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的同時，也要做好環(huán)境保護(hù)與監(jiān)督工作，降低農(nóng)田土壤中的重金屬含量。

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10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.04.058