李霞

（新絳縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山西 新絳 043100）

氣相色譜法檢測(cè)果蔬農(nóng)藥殘留前處理技術(shù)試驗(yàn)方法分析

李霞

（新絳縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心 山西 新絳 043100）

經(jīng)加標(biāo)回收的方式，本次主要利用氣相色譜法對(duì)果蔬農(nóng)藥前處理技術(shù)的試驗(yàn)方法進(jìn)行分析，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行評(píng)估。氣相色譜法在果蔬農(nóng)藥殘留中的檢測(cè)可進(jìn)行定性且定量的對(duì)比，此種檢測(cè)方式不僅具有極高的準(zhǔn)確性，同時(shí)操作較為簡(jiǎn)便，敏感度較高。

氣相色譜法；果蔬；農(nóng)藥殘留

在對(duì)水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，通常會(huì)采取 《水果與蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯以及有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留測(cè)定》(NY/T761-2008)的處理與分析。但是，若想使檢測(cè)的準(zhǔn)確度以及精準(zhǔn)度得以保證，標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)流程尚有諸多技術(shù)要點(diǎn)需密切注意，尤其是樣品前處理這一較為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。氣相色譜法主要是將氣體作為流動(dòng)相，選取沖洗法的柱色譜分離技術(shù)，其屬于樣品用量少、選擇性好、分析速度快、高效能、廣泛應(yīng)用與靈敏度高的分離方式，在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用極其廣泛。

1 材料選取

1.1 儀器。島津氣相色譜儀、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、Agilent氣相色譜儀、超聲波清洗器、氮吹儀、毛細(xì)管色柱譜、高速離心機(jī)與漩渦混合器。

1.2 試劑。佛羅里硅土凈化柱、氯化鈉、丙酮、正己烷與乙腈。本次所用試劑均屬于進(jìn)口色譜純；農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：氰戊菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、三唑酮、對(duì)硫磷、毒死蜱、腐霉利、氧樂果、甲基對(duì)硫磷、甲拌磷、樂果、甲胺磷、百菌清。上機(jī)濃度依次為1 mg/kg、0.25 mg/kg，儲(chǔ)備液的濃度在1 000 ug/ml，而混合儲(chǔ)備液的濃度則在5 mg/kg。水果與蔬菜均屬于無公害基地所抽檢的樣品。

2 試驗(yàn)方法

通過分段加標(biāo)回收的形式展開試驗(yàn)，嚴(yán)格依照NY/T761-2008的標(biāo)準(zhǔn)來提取樣品和上機(jī)測(cè)試。試驗(yàn)過程中需反復(fù)多次試驗(yàn)，分析重要技術(shù)環(huán)節(jié)是否對(duì)樣品的回收率造成影響，例如凈化過程、樣品均一性、提取速率、靜置時(shí)間、提取時(shí)間以及蒸發(fā)濃縮等等。

為使試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性得以保證，需逐一清理試驗(yàn)樣品所用器具，以免導(dǎo)致交叉感染。在試驗(yàn)時(shí)，將新鮮的樣品用刀切至小塊，其大小保持在1 cm× 1 cm。其后將一部分的樣品放置于冰箱中實(shí)施冷凍處理，需格外注意的是，前處理在提取中需充分搖勻，其后應(yīng)用高速組織勻漿機(jī)打碎品種。本次試驗(yàn)總計(jì)設(shè)置6項(xiàng)處理，依次為：保鮮1 d、保鮮2 d、冷凍1 d、冷凍2 d、冷凍3 d以及立刻處理鮮樣加標(biāo)，并于之作比較。保鮮溫控在4℃～6℃，冷凍溫控在-17℃。

3 結(jié)果分析

經(jīng)本次研究得出，試樣于冰箱中冷凍保存與保鮮存貯相比，樣品的均一性可被更好地保持。試樣預(yù)處理的樣品理應(yīng)及時(shí)被監(jiān)測(cè)，切忌長(zhǎng)時(shí)間放置，若出現(xiàn)不可抗因素?zé)o法進(jìn)行及時(shí)檢測(cè)，可選取冷凍保存。詳見表1。

表1 不同的預(yù)處理樣品其均一性對(duì)比 (%)

4 小結(jié)

通過本次試驗(yàn)結(jié)果可以得出，氣相色譜法在對(duì)果蔬農(nóng)藥殘留的情況進(jìn)行檢測(cè)，分析樣品時(shí)，在整個(gè)分析所用時(shí)間中，前處理用時(shí)的占比在66.7%。因前處理極難達(dá)到自動(dòng)化，因而大約有90%的誤差均來自于樣品的前處理。經(jīng)多次試驗(yàn)可知，為保障樣品的均一性，需對(duì)樣品前處理技術(shù)重點(diǎn)嚴(yán)格掌握，方可盡量防止人為因素導(dǎo)致的誤差，進(jìn)而使農(nóng)藥殘留的檢測(cè)有效性和工作效率得到提高。本次試驗(yàn)總結(jié)得出，前處理較好的方式如下：及時(shí)監(jiān)測(cè)或者通過冷凍保存的方式處理預(yù)處理樣品，其中提取時(shí)間應(yīng)保持15～20 min，充分搖勻過后，通常需靜置1 h左右；凈化時(shí)，流速應(yīng)低于每分鐘2 ml。

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