熊思維 羅 丹 嚴(yán)珺寶 許 靜 陳麗萍 王 樺, 陸 宏 王羅新

1. 武漢紡織大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北 武漢430073;2. 四川省紡織科學(xué)研究院，四川 成都610072；3. 高技術(shù)有機(jī)纖維四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都610072；4. 應(yīng)城市天潤(rùn)產(chǎn)業(yè)用布有限公司，湖北 應(yīng)城432400

熱軋壓力和溫度對(duì)聚苯硫醚熔噴非織造布性能的影響*

熊思維1羅 丹1嚴(yán)珺寶1許 靜1陳麗萍2,3王 樺1,2,3陸 宏4王羅新1

1. 武漢紡織大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北 武漢430073;2. 四川省紡織科學(xué)研究院，四川 成都610072；3. 高技術(shù)有機(jī)纖維四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川 成都610072；4. 應(yīng)城市天潤(rùn)產(chǎn)業(yè)用布有限公司，湖北 應(yīng)城432400

采用不同的熱軋壓力和溫度，對(duì)自制的聚苯硫醚(PPS)熔噴非織造布進(jìn)行熱軋?zhí)幚?，研究不同熱軋條件對(duì)PPS熔噴非織造布性能的影響。結(jié)果表明，提高熱軋壓力或溫度，可使PPS熔噴非織造布的拉伸性能有所提高;當(dāng)熱軋壓力為50.0 MPa、熱軋溫度為85 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸性能最佳，其拉伸強(qiáng)度達(dá)到29.4 MPa；當(dāng)熱軋壓力為50.0 MPa、熱軋溫度為50 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的透氣率和拉伸性能均較好。此外，在熱軋壓力10.0 ～50.0 MPa、熱軋溫度25～120 ℃條件下處理的PPS熔噴非織造布，其表面的水接觸角可在72°～155°之間變化，即改變熱軋條件可以調(diào)控PPS熔噴非織造布的親水性。

聚苯硫醚，熔噴非織造布，熱軋，拉伸性能，熱收縮，透氣率，親水性

聚苯硫醚(PPS)是一種具有芳香環(huán)且?guī)в辛蛟拥母叻肿硬牧?，其結(jié)構(gòu)中存在大π鍵，綜合性能優(yōu)異，具有優(yōu)良的耐高溫、耐腐蝕、耐輻射、阻燃、尺寸穩(wěn)定性及電性能等[1-3]。以PPS樹脂為原料制備的纖維材料也具備這些優(yōu)異性能。目前，采用熔融紡絲方法生產(chǎn)的PPS短纖維主要用于制備耐高溫濾料[4-6]。采用熔噴方法可以制備直徑更小的PPS纖維及其熔噴非織造布，可廣泛用于耐高溫和耐腐蝕的超精細(xì)過(guò)濾材料、電池隔膜、絕緣紙、吸油材料等領(lǐng)域。然而，由于PPS的熔點(diǎn)高、黏度大，其熔噴工藝復(fù)雜、技術(shù)含量高。目前有關(guān)PPS熔噴工藝和產(chǎn)品的研究報(bào)道非常少見(jiàn)。陳磊[7]對(duì)PPS熔噴原料和熔噴工藝的可行性進(jìn)行初步探索，認(rèn)為適用于PPS熔噴的原料要求較高，同時(shí)相關(guān)的熔噴工藝復(fù)雜。武漢紡織大學(xué)與四川省紡織科學(xué)研究院合作，在充分分析PPS原料特性的基礎(chǔ)上，通過(guò)篩選合適原料、優(yōu)化熔噴工藝和裝備，成功制備出PPS熔噴非織造布，并對(duì)其做后續(xù)的物理或化學(xué)處理，最終作為隔膜材料運(yùn)用于鋰電池領(lǐng)域[8]。

本文采用自行設(shè)計(jì)的熔噴裝置，通過(guò)試驗(yàn)制備PPS熔噴非織造布，研究不同熱軋壓力和溫度對(duì)PPS熔噴非織造布的拉伸性能、形貌、熱收縮率、透氣率、親水性的影響，以期為PPS熔噴非織造布的實(shí)際應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 原料

PPS切片，其熔點(diǎn)為285 ℃，由德陽(yáng)科吉高新材料有限責(zé)任公司提供，使用前于140 ℃真空烘箱中干燥24 h。

1.2 PPS熔噴非織造布制備及熱軋?zhí)幚?/p>

采用實(shí)驗(yàn)室定制的熔噴試驗(yàn)機(jī)制備PPS熔噴非織造布，如圖1所示[9]。經(jīng)過(guò)真空干燥的PPS切片經(jīng)螺桿區(qū)加熱、熔融、塑化后，以熔體狀通過(guò)錐形噴絲板，在高速熱空氣的牽伸作用下，于接收器上形成纖網(wǎng)。纖網(wǎng)中的超細(xì)纖維通過(guò)熱黏合形成熔噴非織造布，然后收卷得到蓬松的PPS熔噴非織造布[10-15]。最后，采用不同的熱軋壓力和溫度對(duì)蓬松的PPS熔噴非織造布進(jìn)行熱軋?zhí)幚怼?/p>

圖1 熔噴試驗(yàn)機(jī)結(jié)構(gòu)示意

1.3 測(cè)試

1.3.1 拉伸性能測(cè)試

將熱軋后的PPS熔噴非織造布裁剪成150 mm× 15 mm的試樣，其拉伸性能按國(guó)標(biāo)GB/T 3923.1—2013《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定(條樣法)》進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算拉伸強(qiáng)度F(MPa)：

(1)

其中：P為最大負(fù)荷，N；b為試樣工作部分寬度，mm；d為試樣工作部分厚度，mm。

計(jì)算斷裂伸長(zhǎng)率ε(%)：

(2)

其中：L0為試樣原始標(biāo)線間距離，為定值100 mm；L為試樣斷裂時(shí)標(biāo)線間距離，mm。

1.3.2 形貌觀察

采用掃描電子顯微鏡(JSM-6510 LV Scanning Electronic Microscope)觀察熱軋前后的PPS熔噴非織造布的微觀形貌。

1.3.3 熱收縮率測(cè)試

將熱軋后的PPS熔噴非織造布裁剪成20 mm× 20 mm的試樣，在不同溫度下恒溫30 min，觀察試樣的尺寸變化，計(jì)算熱收縮率G(%)：

(3)

其中：S0和S1分別為試樣熱軋前后的面積，mm2。

1.3.4 透氣率測(cè)試

透氣率測(cè)試依據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行[16]，在溫度為25 ℃、 相對(duì)濕度為50%的條件下，測(cè)定試樣的5個(gè)不同部位的透氣率，取平均值。

1.3.5 親水性表征

采用KRUSS(DSA100)接觸角測(cè)定儀，在溫度為25 ℃、相對(duì)濕度為50%的條件下，測(cè)定試樣的5個(gè)不同部位的靜態(tài)水接觸角，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 PPS熔噴非織造布的拉伸性能

本文首先考察熱軋壓力對(duì)PPS熔噴非織造布拉伸性能的影響。圖1為不同熱軋壓力下PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，熱軋溫度為75 ℃。

圖2 熱軋壓力對(duì)PPS熔噴非織造布拉伸性能的影響

從圖2可以看出，隨著熱軋壓力增大，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)持續(xù)上升的趨勢(shì)，當(dāng)熱軋壓力為50.0 MPa時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度達(dá)到20.3 MPa。這是由于高壓熱軋使PPS熔噴非織造布中的纖維堆疊更加緊密，纖維之間的抱合力增強(qiáng)，當(dāng)受到外力拉伸時(shí)，纖維不容易滑移，因此拉伸強(qiáng)度提高[17]。

從圖2還可看出，隨著熱軋壓力的增加，PPS熔噴非織造布的斷裂伸長(zhǎng)率小幅度下降。由此可見(jiàn)，熱軋使得PPS熔噴非織造布的纖維間滑移減小，其拉伸形變主要表現(xiàn)為PPS纖維的受力伸長(zhǎng)，這在PPS熔噴熔噴非織造布的單根纖維拉伸試驗(yàn)中可以直接觀察到。

為了考察熱軋溫度對(duì)PPS熔噴非織造布拉伸性能的影響，固定熱軋壓力為50.0 MPa、熱軋時(shí)間為10 s，在不同熱軋溫度下處理PPS熔噴非織造布樣品，其拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率如圖3所示。

圖3 熱軋溫度對(duì)PPS熔噴非織造布拉伸性能的影響

PPS屬于易結(jié)晶聚合物。一般來(lái)講，溫度對(duì)聚合物纖維材料的結(jié)晶影響顯著，而結(jié)晶度決定了纖維的強(qiáng)度和形變性能。結(jié)晶度增加，則纖維拉伸強(qiáng)度增大，但伸長(zhǎng)率下降。從圖3中的拉伸強(qiáng)度曲線可以看出，當(dāng)熱軋溫度低于100 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度隨著熱軋溫度升高呈線性增長(zhǎng)；當(dāng)熱軋溫度超過(guò)100 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)急劇上升。PPS樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)約為88 ℃，PPS初生纖維的結(jié)晶度較低[18]，在低于Tg的溫度下進(jìn)行熱軋?zhí)幚恚琍PS熔噴非織造布中的纖維結(jié)晶困難，纖維中的PPS高分子鏈主要為無(wú)定形聚集態(tài)結(jié)構(gòu)。此時(shí)，熱軋導(dǎo)致的熔噴非織造布拉伸強(qiáng)度增加主要是由于纖維間抱合力增強(qiáng)、纖維間滑移逐漸變得困難的結(jié)果。當(dāng)熱軋溫度高于PPS的Tg時(shí)，一方面PPS分子鏈容易發(fā)生結(jié)晶，同時(shí)，熱軋使得熔噴非織造布表面的纖維發(fā)生粘連，因此，PPS熔噴非織造布表現(xiàn)出較高的拉伸強(qiáng)度。

圖3中的斷裂伸長(zhǎng)率隨著熱軋溫度升高呈倒S形的曲線。當(dāng)熱軋溫度低于PPS的Tg時(shí)，PPS熔噴非織造布的斷裂伸長(zhǎng)率的變化較小。這是由于PPS熔噴非織造布的拉伸形變包含纖維間滑移形變及纖維拉伸形變，此時(shí)的斷裂伸長(zhǎng)率主要源于纖維間滑移。當(dāng)熱軋溫度在PPS的Tg附近時(shí)，PPS熔噴非織造布的斷裂伸長(zhǎng)率出現(xiàn)急劇下降，表明PPS熔噴非織造布試樣條中的纖維出現(xiàn)滑移困難，觀察試樣條的斷裂面，發(fā)現(xiàn)斷口平整、光滑，只有很少量的纖維出現(xiàn)。當(dāng)熱軋溫度超過(guò)PPS的Tg時(shí)，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)PPS熔噴非織造布試樣條的斷裂口處幾乎沒(méi)有出現(xiàn)纖維，此時(shí)PPS熔噴非織造布的斷裂伸長(zhǎng)率較小。比如在熱軋溫度為105 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度達(dá)到50.7 MPa，但其斷裂伸長(zhǎng)率僅為4.1%。

2.2 PPS熔噴非織造布的形貌

為了進(jìn)一步探索熱軋條件影響PPS熔噴非織造布拉伸性能的原因，本文對(duì)熱軋前后的PPS熔噴非織造布的微觀形貌進(jìn)行觀察，如圖4所示，其中熱軋壓力和溫度分別為50.0 MPa、85 ℃。

(a) 熱軋前(放大倍數(shù)500)

(b) 熱軋前(放大倍數(shù)1 000)

(d) 熱軋后(放大倍數(shù)1 000)

對(duì)比熱軋前后的PPS熔噴非織造布的表面纖維形貌，可以看出，熱軋使PPS熔噴非織造布的纖維間接觸點(diǎn)及接觸面積增加，纖維間甚至出現(xiàn)粘連，因此，纖維間滑移阻力顯著增大，這與前面的拉伸性能分析結(jié)果一致。從纖維尺寸變化來(lái)看，熱軋使得PPS熔噴非織造布表層的纖維扁平化，在其掃描電鏡圖中表現(xiàn)為纖維直徑變大的假象。

2.3 PPS熔噴非織造布的熱收縮

對(duì)經(jīng)過(guò)熱軋(50.0 MPa 、85 ℃)的PPS熔噴非織造布進(jìn)行熱收縮測(cè)試，其結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同溫度下的PPS熔噴非織造布的熱收縮

從圖5可知， PPS熔噴非織造布樣品在不同溫度下(90、95、100、105、110 ℃)的熱收縮率分別為10%、20%、23%、25%、30%，呈持續(xù)上升的趨勢(shì)，同時(shí)，PPS熔噴非織造布隨著測(cè)試溫度的提高而呈現(xiàn)明顯卷曲。上述熱收縮現(xiàn)象是由于PPS熔噴纖維成型過(guò)程中，必須采用高速熱風(fēng)對(duì)PPS初生纖維進(jìn)行牽伸取向，以獲得物理性能更佳的纖維，但同時(shí)也導(dǎo)致PPS熔噴非織造布內(nèi)存在較大的內(nèi)應(yīng)力，在高于PPS玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的環(huán)境下，纖維分子鏈松弛，從而使熔噴非織造布出現(xiàn)收縮。

另一方面，采用熔噴法制備的PPS熔噴非織造布的結(jié)晶度較低，當(dāng)其處于高溫環(huán)境中時(shí)， PPS會(huì)發(fā)生結(jié)晶，而且溫度越高，PPS的結(jié)晶速率越快、結(jié)晶度越高，分子鏈排列更加緊密，使得PPS熔噴非織造布的熱收縮率增大。

2.4 PPS熔噴非織造布的透氣率

在熱軋溫度為75 ℃的條件下，經(jīng)不同熱軋壓力(10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 MPa)處理后的PPS熔噴非織造布的透氣率如圖6所示。

圖6 不同熱軋壓力處理的PPS熔噴非織造布的透氣率(熱軋溫度為75 ℃)

由圖6可知，隨著熱軋壓力增加，PPS熔噴非織造布的透氣率呈下降趨勢(shì)。當(dāng)熱軋壓力為10.0 MPa時(shí)，PPS熔噴非織造布的透氣率為205.80 L/(m2·s)； 但當(dāng)熱軋壓力增大到50.0 MPa時(shí)，PPS熔噴非織造布的透氣率只有32.30 L/(m2·s)，下降了84%。這是由于熱軋使PPS熔噴非織造布本來(lái)較為疏松的纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)變得更加緊密，熱軋壓力越大，纖維間的縫隙越小，孔隙率也越低。

為了考察熱軋溫度對(duì)熔噴非織造布透氣率的影響，在熱軋壓力為50.0 MPa的條件下，采用不同熱軋溫度(25、50、75、80、85、90、95、100、105 ℃)處理后的PPS熔噴非織造布的透氣率如圖7所示。

圖7 不同熱軋溫度處理后的PPS熔噴非織造布的透氣率(熱軋壓力為50.0 MPa)

由圖7可知，PPS熔噴非織造布的透氣率隨著熱軋溫度的升高也呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。在常溫下對(duì)PPS熔噴非織造布進(jìn)行冷軋，其透氣率為863.00 L/(m2·s)；當(dāng)熱軋溫度為50 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的透氣率為113.07 L/(m2·s)。由此可見(jiàn)，保持熱軋壓力不變僅升高熱軋溫度，可以導(dǎo)致PPS熔噴非織造布的透氣率急劇下降。觀察常溫冷軋的PPS熔噴非織造布表面，發(fā)現(xiàn)仍存在許多束凸起和卷曲的纖維，熔噴非織造布仍然很蓬松，說(shuō)明采用較高的熱軋壓力并不能使熔噴非織造布的纖維緊密黏合在一起，因此熔噴非織造布的孔隙率大、透氣率高。采用50 ℃熱軋溫度，PPS熔噴非織造布表面凸起的纖維束數(shù)量明顯減少，表面平整。這是因?yàn)闊彳垳囟忍岣吆?，PPS纖維在較高壓力下易于松弛變形，使得PPS熔噴非織造布更加緊密，因此，其透氣率下降。當(dāng)熱軋溫度超過(guò)PPS的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度后，PPS熔噴非織造布的透氣率下降幅度趨緩，在熱軋溫度105 ℃時(shí)，透氣率僅為10.20 L/(m2·s)。這表明高溫?zé)彳垥?huì)導(dǎo)致PPS熔噴非織造布出現(xiàn)閉孔現(xiàn)象，孔隙率大幅度下降。

綜合以上分析表明，以50.0 MPa、50 ℃熱軋后，PPS熔噴非織造布的透氣率高、拉伸性能優(yōu)良。

2.5 PPS熔噴非織造布的親水性

在熱軋壓力為50.0 MPa的條件下，經(jīng)不同熱軋溫度處理的PPS熔噴非織造布的接觸角測(cè)試結(jié)果如圖8所示。

圖8 不同熱軋溫度處理的PPS熔噴非織造布的接觸角(熱軋壓力為50.0 MPa)

從圖8可以看出，隨著熱軋溫度逐漸升高，PPS熔噴非織造布的接觸角呈下降趨勢(shì)。當(dāng)熱軋溫度為25 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的接觸角為155°，呈現(xiàn)較強(qiáng)的疏水性；當(dāng)熱軋溫度為105 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的接觸角為72°，呈現(xiàn)親水性。

以25 ℃冷軋時(shí)，PPS熔噴非織造布表面存在大量的凸起纖維束，表面粗糙，當(dāng)水滴接觸布面時(shí)不易鋪展開，即熔噴非織造布表現(xiàn)出強(qiáng)的疏水性。當(dāng)熱軋溫度為75 ℃時(shí)，PPS熔噴非織造布的接觸角為126°，依然表現(xiàn)出較強(qiáng)的疏水性。當(dāng)熱軋溫度接近PPS的玻璃化溫度時(shí)(88 ℃)，PPS熔噴非織造布的接觸角為82°，表現(xiàn)為一定的親水性。當(dāng)熱軋溫度更高時(shí)，PPS熔噴非織造布的接觸角更小，親水性更強(qiáng)。因此，PPS熔噴非織造布的親水性可以通過(guò)改變熱軋溫度來(lái)加以調(diào)控。

3 結(jié)論

(1) 當(dāng)熱軋壓力為50.0 MPa、熱軋溫度為85 ℃ 時(shí)，PPS熔噴非織造布的拉伸強(qiáng)度最佳，達(dá)到29.4 MPa； 通過(guò)SEM觀察發(fā)現(xiàn)，采用較高的熱軋壓力和熱軋溫度，PPS熔噴非織造布中的纖維發(fā)生粘連，其拉伸性能增強(qiáng)；對(duì)經(jīng)50.0 MPa 、85 ℃熱軋的PPS熔噴非織造布進(jìn)行熱收縮率測(cè)試，在90、95、100、105、110 ℃溫度下，熱收縮率分別為10%、20%、23%、25%、30%。

(2) 當(dāng)熱軋壓力為50.0 MPa、熱軋溫度為50 ℃ 時(shí)，PPS熔噴非織造布的的拉伸性能良好，且透氣率較高[113.10 L/(m2·s)]。

(3) 改變熱軋溫度，可以調(diào)控PPS熔噴非織造布的親水性能，其表面的水接觸角可在72°～155°之間變化。

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Effect of hot rolling pressure and temperature on properties of polyphenylene sulfide melt blown nonwovens

XiongSiwei1，LuoDan1，YanJunbao1，XuJing1，ChengLiping2,3，WangHua1,2,3，LuHong4，WangLuoxin1

1. School of Materials Science and Engineering, University of Wuhan Textile, Wuhan 430200, China;2. Sichuan Textile Science Research Institute, Chengdu 610072, China;>3. High-Tech Organic Fibers Key Laboratory， of Sichuan Province, Chengdu 610072, China;4. Tianrun Industrial Cloth Co., Ltd., Yingcheng 432400, China

With different pressures and temperatures，the polyphenylene sulfide (PPS) melt blown nonwovens were prepared and treated by hot rolling. The effect of hot rolling condition on the properties of PPS melt blown nonwovens was studied. The results showed that the tensile properties of PPS melt blown nonwovens could be improved by the higher hot rolling pressure or temperature. The PPS melt blown nonwovens possessed the best tensile properties under the hot rolling pressure of 50.0 MPa and the hot rolling temperature of 85 ℃, with a tensile tenacity of 29.4 MPa. The air permeability and the tensile properties of the PPS melt blown nonwovens were both better under the hot rolling pressure of 50.0 MPa and the hot rolling temperature of 50 ℃. In addition, the water contact angle of the PPS melt blown nonwovens treated under the hot rolling pressure of 10.0～50.0 MPa and the hot rolling temperature of 25～120 ℃ changed in the range of 72°～155°,which meaned that the hydrophilicity of the PPS melt blown nonwovens could be regulated by changing the hot rolling condition.

polyphenylene sulfide, melt blown nonwoven, hot rolling, tensile property, thermal shrinkage, air permeability, hydrophilicity

*國(guó)家科技支撐計(jì)劃(2015BAE01B04)；高技術(shù)有機(jī)纖維四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題基金資助

2016-07-13

熊思維，男，1993 年生，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)楦咝阅芾w維

王羅新，E-mail：wanglx@wtu.edu.cn

TQ342.7

A

1004-7093(2017)02-0016-06