屈澤華, 卜 娟, 潘曉霞

(復(fù)旦大學(xué) 高分子科學(xué)系 聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200433)

·儀器設(shè)備供應(yīng)與管理·

掃描探針顯微鏡培訓(xùn)與開放管理

屈澤華, 卜 娟, 潘曉霞

(復(fù)旦大學(xué) 高分子科學(xué)系 聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200433)

從實(shí)驗(yàn)室掃描探針顯微鏡的平臺(tái)管理模式、儀器介紹與運(yùn)行情況分析出發(fā)，針對(duì)掃描探針顯微鏡培訓(xùn)人員的選拔、培訓(xùn)的時(shí)間安排、培訓(xùn)的基本內(nèi)容、培訓(xùn)的方式方法、其他功能的培訓(xùn)方法等多個(gè)角度對(duì)掃描探針顯微鏡的培訓(xùn)與開放管理進(jìn)行了全面的分析，提出了掃描探針顯微鏡培訓(xùn)的新方法與管理新理念，加深學(xué)生對(duì)掃描探針顯微鏡的理論認(rèn)識(shí)，加強(qiáng)同學(xué)們的動(dòng)手能力，提高儀器的使用效率。

掃描探針顯微鏡； 培訓(xùn)； 開放管理； 共享

0 引 言

掃描探針顯微鏡(scanning probe microscopy，SPM)是觀察材料表面形貌的有力工具，還是檢測材料物性的多功能儀器。它在生物、醫(yī)藥、材料、化工、食品、半導(dǎo)體等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。開展SPM儀器的培訓(xùn)，使儀器開放共享使用，可以加深學(xué)生對(duì)SPM的理論認(rèn)識(shí)，加強(qiáng)同學(xué)們的動(dòng)手能力，提高儀器的使用效率，是目前儀器管理的趨勢(shì)[1-3]。

1 共享儀器平臺(tái)簡介

SPM系校高分子科學(xué)系和聚合物分子工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(以下簡稱為國重室)共享儀器平臺(tái)的儀器。共享儀器平臺(tái)始建于1998年。在各種經(jīng)費(fèi)的支持下，逐步建成了技術(shù)先進(jìn)、設(shè)備齊全的高分子化學(xué)與物理領(lǐng)域的分析測試的儀器研究平臺(tái)，基本可以滿足材料加工、結(jié)構(gòu)表征、性能檢測及表面分析等各方面的需要，是復(fù)旦高分子科學(xué)系和國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)的各項(xiàng)國家重大需求攻關(guān)和科學(xué)研究的技術(shù)平臺(tái)和保障。平臺(tái)目前擁有價(jià)值達(dá)5 000余萬元的光譜、色譜、質(zhì)譜、顯微觀測和物性分析儀器以及高分子材料加工及工藝研究設(shè)備。隨著國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的不斷建設(shè)發(fā)展，共享儀器平臺(tái)的資產(chǎn)規(guī)模日益擴(kuò)大，實(shí)驗(yàn)室擁有的儀器設(shè)備在數(shù)量、價(jià)值都在不斷增加，所以實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的開放管理包括對(duì)大型精密儀器如SPM類儀器的開放管理是發(fā)展的必然趨勢(shì)。目前共享儀器平臺(tái)所有儀器設(shè)備已均采取“集中管理、共享開放、有償使用”的管理模式進(jìn)行統(tǒng)一管理，國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室所有人員均可共享使用。

2 SPM儀器介紹與運(yùn)行情況

2.1 SPM儀器介紹

實(shí)驗(yàn)室SPM儀器是美國Bruker公司生產(chǎn)，型號(hào)為Multimode 8。是2013年3月安裝并投入使用。儀器配置了多種掃描模式包括智能掃描模式、峰值力輕敲模式、接觸模式、輕敲模式、相位成像模式、扭矩共振模式，并配有掃描隧道顯微鏡、側(cè)向力顯微鏡以及磁力、靜電力顯微鏡測量配件，且具有升溫配件，可測試溫度范圍為從-35～250 °C。

2.2 SPM儀器運(yùn)行情況

自2013年3月以來，SPM一直運(yùn)行良好，沒有出現(xiàn)過任何大型事故，儀器使用效率很高。圖1給出了SPM2013～2015年月度機(jī)時(shí)率匯總情況。從圖1可見，自2013年3月SPM投入使用開始就有較高的機(jī)時(shí)率，2014年全年機(jī)時(shí)率一直維持在100%左右，2015年4月開始每月機(jī)時(shí)率全部超過100%。

(a) 2013年

(b) 2014年

(c) 2015年

圖1 SPM2013～2015年月度機(jī)時(shí)率匯總

3 SPM培訓(xùn)與管理

3.1 培訓(xùn)學(xué)員的選拔

SPM的培訓(xùn)按照?qǐng)D2的儀器培訓(xùn)流程進(jìn)行。SPM培訓(xùn)面向?qū)W校高分子科學(xué)系和國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的全體教師和學(xué)生，由個(gè)人提出申請(qǐng)，課題組長同意后進(jìn)行報(bào)名，當(dāng)培訓(xùn)報(bào)名人數(shù)較多時(shí)，先對(duì)報(bào)名人員通過考試的形式篩選，篩選出有一定基礎(chǔ)的學(xué)生，如果人數(shù)仍然很多，針對(duì)使用儀器需求程度與今后使用頻率再進(jìn)行篩選，原則就是急需使用、使用頻率較高與有過相關(guān)知識(shí)學(xué)習(xí)人員優(yōu)先培訓(xùn)，每期培訓(xùn)人數(shù)要照顧多個(gè)課題組，上機(jī)培訓(xùn)時(shí)一組人數(shù)最好不要超過6人，選拔出來的學(xué)員會(huì)收到郵件通知參加培訓(xùn)課程的時(shí)間、地點(diǎn)、培訓(xùn)內(nèi)容等。

圖2 儀器培訓(xùn)流程

3.2 培訓(xùn)的時(shí)間安排

SPM的培訓(xùn)時(shí)間的確定原則根據(jù)申請(qǐng)人申請(qǐng)培訓(xùn)情況決定，申請(qǐng)人較多的時(shí)候，適當(dāng)增加培訓(xùn)次數(shù)，申請(qǐng)人較少時(shí)，減少培訓(xùn)安排次數(shù)，并根據(jù)儀器每年的月度機(jī)時(shí)率調(diào)整培訓(xùn)時(shí)間，像掃描探針顯微鏡一般每個(gè)學(xué)期培訓(xùn)安排兩期，第一期培訓(xùn)安排在開學(xué)初，因?yàn)橥ǔ＿@個(gè)時(shí)間學(xué)生課程安排不緊，且儀器使用頻率較低，第二期培訓(xùn)一般安排在學(xué)生期中考試后，也是更多的考慮學(xué)生的其他課程情況。

3.3 培訓(xùn)的基本內(nèi)容

由于本實(shí)驗(yàn)室SPM儀器特點(diǎn)是具有多種工作模式，可以實(shí)現(xiàn)多種顯微鏡的功能，比如原子力顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、磁力顯微鏡等，故其操作方法較為復(fù)雜。在公共課堂上主要培訓(xùn)原子力顯微鏡測量的基本操作。盡管如此，單就原子力顯微鏡的培訓(xùn)內(nèi)容也不少，所以培訓(xùn)內(nèi)容需分項(xiàng)多步驟進(jìn)行，可主要分成7項(xiàng)進(jìn)行。①講解。采用ppt形式講解儀器構(gòu)造與原理。② 操作示范。儀器操作過程示范。③在指導(dǎo)下上機(jī)訓(xùn)練。④ 講解。不同模式使用示范及軟件使用技巧。⑤在監(jiān)管下上機(jī)操作練習(xí)。⑥ 單獨(dú)上機(jī)練習(xí)。⑦考核。這7項(xiàng)內(nèi)容分為大課與小課進(jìn)行培訓(xùn)。ppt內(nèi)容講解以大課的形式進(jìn)行，操作過程示范一般以小課的形式，給6人以下學(xué)員講解，而上機(jī)練習(xí)則每半天至多2人次進(jìn)行。

3.4 培訓(xùn)基本內(nèi)容的方式方法

培訓(xùn)前，發(fā)郵件通知學(xué)生課程安排并發(fā)提醒郵件通知學(xué)生，讓學(xué)生事前學(xué)習(xí)已經(jīng)上傳到技術(shù)平臺(tái)網(wǎng)站上的課件、錄像、操作規(guī)程，了解培訓(xùn)內(nèi)容。培訓(xùn)第12頁項(xiàng)內(nèi)容，以ppt形式對(duì)課程講解，講述儀器工作原理、儀器的構(gòu)造、儀器的工作模式、軟件使用方法、應(yīng)用圖例、參考文獻(xiàn)等。還需講述儀器使用的注意事項(xiàng)：包括儀器使用流程須知內(nèi)容、儀器的預(yù)約注冊(cè)與晚間預(yù)約規(guī)定等[4-6]。培訓(xùn)第2項(xiàng)在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室培訓(xùn)學(xué)生操作示范，需講述儀器使用規(guī)定與實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)。以原子力顯微鏡的輕敲模式進(jìn)行上機(jī)演示，教授學(xué)生如何使用儀器。培訓(xùn)第3項(xiàng)，學(xué)生需在老師的指導(dǎo)下進(jìn)行上機(jī)訓(xùn)練?？梢宰屪约河袠悠返耐瑢W(xué)盡量使用自己的樣品，這樣可以在培訓(xùn)過程中即了解學(xué)生傾向于使用哪種更適合的測試方式，以便指導(dǎo)。學(xué)生操作過程中，盡量使用語言指導(dǎo)，讓學(xué)生自己動(dòng)手，以便學(xué)生快速上手，后面方可自行操作儀器。培訓(xùn)第4項(xiàng)時(shí)，需要重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)多種模式之間的原理區(qū)別、操作方法之間的區(qū)別，探針的選擇以及適用的樣品范圍，并給學(xué)生操作示范，使學(xué)生自然接受。培訓(xùn)第5項(xiàng)時(shí)，請(qǐng)學(xué)生自己操作儀器，老師在旁監(jiān)督，如果有問題請(qǐng)學(xué)生盡量提出，消除疑問。培訓(xùn)第6項(xiàng)內(nèi)容時(shí)，給學(xué)生自由操作的空間，使學(xué)生進(jìn)一步熟悉儀器。培訓(xùn)第7項(xiàng)內(nèi)容時(shí)，考核分筆試與上機(jī)操作測試。筆試試卷內(nèi)容包括儀器工作原理，儀器相關(guān)知識(shí)點(diǎn)，儀器使用的注意事項(xiàng)等，上機(jī)測試可以讓學(xué)生自行選取樣品進(jìn)行現(xiàn)場測試。 考試合格后給予學(xué)生1個(gè)月的上機(jī)實(shí)習(xí)時(shí)間，實(shí)習(xí)至少3次，合計(jì)機(jī)時(shí)達(dá)到6 h都無問題后發(fā)放操作證，管理員開通門禁，給予學(xué)生使用權(quán)限。

3.5 其他功能的培訓(xùn)方法

SPM的其他功能也可給予培訓(xùn)。SPM主要包括掃描隧道顯微鏡、磁力、靜電力顯微鏡、表面電勢(shì)測量、定量力學(xué)測量、液體環(huán)境與變溫檢測附件?？梢韵纫怨_講座的方式請(qǐng)感興趣的同學(xué)參加講座，講解要清晰明了，并舉例說明應(yīng)用范圍，以使學(xué)生清楚地了解其他功能的原理與用途和自己的需要，然后以單獨(dú)培訓(xùn)的方式對(duì)學(xué)生進(jìn)行培訓(xùn)。其他功能的培訓(xùn)仍然由學(xué)生提出培訓(xùn)申請(qǐng)，管理人員同意后，安排時(shí)間進(jìn)行培訓(xùn)，不在公共課堂上講解。如果有幾個(gè)同學(xué)同時(shí)提出申請(qǐng)，可以集中大家的時(shí)間，一起培訓(xùn)，培訓(xùn)后請(qǐng)學(xué)生自行預(yù)約儀器，現(xiàn)場操作，沒有問題即通過測試，授予學(xué)生權(quán)限使用附件。

4 SPM的預(yù)約與上機(jī)管理

SPM機(jī)時(shí)使用率很高，平時(shí)的維護(hù)保養(yǎng)是保持機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)的必要條件，而嚴(yán)格控制儀器的預(yù)約與上機(jī)是保持高機(jī)時(shí)率的另一項(xiàng)關(guān)鍵任務(wù)[7-10]。在預(yù)約管理上，嚴(yán)格要求操作人員按照網(wǎng)上預(yù)約時(shí)間到實(shí)驗(yàn)室使用儀器，操作人員使用儀器不能，我行我素使用，如果預(yù)約人臨時(shí)有事，需提前請(qǐng)管理員取消預(yù)約，以便他人繼續(xù)預(yù)約，從而保證儀器的使用效率。若白天預(yù)約時(shí)間已滿，仍然不能滿足使用，根據(jù)個(gè)人需要可進(jìn)行儀器晚間或節(jié)假日預(yù)約。上機(jī)操作過程需嚴(yán)格遵守“儀器操作使用規(guī)程”與“儀器操作使用規(guī)章制度”進(jìn)行操作。測試結(jié)束后，上機(jī)測試時(shí)所使用機(jī)時(shí)和使用的探針、鐵片等消耗品和消耗品費(fèi)用都必須如實(shí)填寫在“大型精密儀器設(shè)備使用記錄”和“收費(fèi)記錄本”上，使用記錄和收費(fèi)記錄不可隨意涂抹和修改，如需要修改須報(bào)告儀器管理人員，測試過程中如果發(fā)生意外或儀器損壞等，操作人需把實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄在“大型精密儀器設(shè)備使用記錄”上，填寫“復(fù)旦大學(xué)高分子科學(xué)系公共儀器設(shè)備故障報(bào)告表”，并立即上報(bào)儀器管理人員處理，以防耽誤科研進(jìn)度。

5 體 會(huì)

對(duì)學(xué)生在公共課堂的培訓(xùn)不是終點(diǎn)，在最初的學(xué)生操作使用當(dāng)中，要不間斷地觀察學(xué)生的操作與使用，點(diǎn)播學(xué)生實(shí)驗(yàn)技巧；同時(shí)老師自己也要不斷學(xué)習(xí)，查閱文獻(xiàn)，了解近期實(shí)驗(yàn)動(dòng)態(tài)，提高自身的實(shí)驗(yàn)技能，不斷提供給學(xué)生高水平的技術(shù)服務(wù)與支撐[11-12]。

對(duì)待像SPM這樣機(jī)時(shí)率較高而且附件較多的儀器的管理，管理員需合理安排時(shí)間，調(diào)控儀器使用周期，對(duì)一些具有特殊需求(比如需使用隧道顯微鏡)的學(xué)員統(tǒng)一起來安排時(shí)間集中操作，有效合理地安排時(shí)間，不僅可以節(jié)省操作者的時(shí)間，也可以讓儀器損耗減小，提高儀器使用壽命。

6 結(jié) 語

SPM的開放培訓(xùn)管理不僅提高了儀器本身的使用效率，提高了學(xué)生自身的實(shí)驗(yàn)技能，同時(shí)通過學(xué)生親身測試樣品的過程，加深了學(xué)生對(duì)樣品本身的了解，能直觀使學(xué)生獲得他們想要的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，在整個(gè)操作過程中還可能帶來測試方法上面的一些新的發(fā)現(xiàn)，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力，一舉多得。

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Training and Management of the Atomic Force Microscope

QUZehua，BUJuan，PANXiaoxia

(State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, China)

Training operators and management of scanning probe microscopy (SPM) are very necessary. Not only the management platform of SPM in the laboratory, the introduction of the instrument and the analysis of the operation of the instrument, but also the selection of trainee, the arrangement of training time, basic training content, training methods, the features of the training methods of other testing mode of SPM were analyzed in this paper. The new methods and new ideas of the training of SPM were proposed, many aspects were put forward by our own views, such as the individualized approach to the selection for trainees, well arrangement of the training time, reasonable arrangements of the training content, the specific methods used for different training set, matters needing attention of the training process, the training appointment and the hands-on practice.

scanning probe microscopy(SPM); training; open management; sharing

2016-06-18

國家自然科學(xué)青年基金資助項(xiàng)目(81470906，81570595)

屈澤華(1978-)，女，吉林九臺(tái)人，博士，實(shí)驗(yàn)師。研究方向: 掃描探針顯微鏡測試分析與管理。

Tel.：021-55665626； E-mail: quzehua@ fudan.edu.cn

G 642.0

A

1006-7167(2017)02-0273-03