劉敬民

隨著我國農(nóng)藥工業(yè)的發(fā)展壯大，農(nóng)藥制造能力和水平的不斷提高，我國生產(chǎn)的農(nóng)藥產(chǎn)品大量走出國門，參與國際競爭，為適應(yīng)國際市場的需求，制造出符合國際標準的產(chǎn)品是必然選擇。近年來，國內(nèi)農(nóng)藥管理的水平逐步提升，農(nóng)藥登記政策趨嚴，登記資料要求越來越規(guī)范，產(chǎn)品標準也緊跟國際標準。這就要求我國農(nóng)藥行業(yè)緊跟時代步伐，產(chǎn)品標準和質(zhì)量水平向國際標準靠攏。為了讓我國農(nóng)藥行業(yè)從業(yè)者了解國際農(nóng)藥標準的要求，本刊從2017年第1期開始陸續(xù)介紹FAO/WHO農(nóng)藥標準導(dǎo)則。敬請關(guān)注！

固體制劑的標準導(dǎo)則又分為直接使用的固體制劑、可分散的固體制劑和可溶的固體制劑三類，本文對可分散的的固體制劑：可濕性粉劑（WP）、種子處理可分散粉劑（WS）、水分散粒劑（WG）、可分散片劑（WT）、乳粒劑（EG）和乳粉劑（EP）的標準導(dǎo)則進行介紹。

1 可濕性粉劑（WP）

1.1 概述

可濕性粉劑（WP）是指分散于水中形成懸浮液的粉狀制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的填料和必要的助劑等加工而成的，應(yīng)是組成均勻的混合物。該混合物應(yīng)是精細的、可流動的粉末，無可見的外來物質(zhì)及硬塊。

1.2 有效成分

1.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應(yīng)將分析方法的所有詳細內(nèi)容連同有效數(shù)據(jù)遞交聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織）。

1.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

1.3 相關(guān)雜質(zhì)

1.3.1 生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。（該條款僅包括相關(guān)雜質(zhì)，標題應(yīng)反映出相關(guān)雜質(zhì)的名稱。分析方法必須經(jīng)過同行驗證）。

1.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

1.4 物理性質(zhì)

1.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

1.4.2 濕篩試驗（MT185） 最大：留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

1.4.3 懸浮率（MT184） 用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應(yīng)有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態(tài)。

1.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)

≤ mL。

1.4.5 潤濕時間（MT53.3） 潤濕時間應(yīng)≤ min。

1.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、懸浮率、潤濕時間。

2 種子處理可分散粉劑（WS）

2.1 概述

種子處理可分散粉劑（WS）是指用水分散成高濃度漿狀物的種子處理粉狀制劑。

種子處理劑的標準導(dǎo)則不適用于種子包衣或丸?；闹苿?。標準中包含一些基于種子處理劑使用特點的特殊條款。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的填料和必要的助劑包括著色劑等組成的均勻混合物。該混合物應(yīng)是精細的、可流動的粉末，無可見的外來物質(zhì)及硬塊。

2.2 有效成分

2.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

2.3 相關(guān)雜質(zhì)

2.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有要求，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。

2.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

2.4 物理性質(zhì)

2.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

2.4.2 濕篩試驗（MT185） 規(guī)定留在 μm試驗篩上的制劑量≤ %。

2.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)≤ mL。

2.4.4 潤濕時間（MT53.3） 潤濕時間應(yīng)≤ min。

2.4.5 對種子的附著性（MT194） 生產(chǎn)商應(yīng)說明推薦適用于每一種種子上的，測試后保留在種子上的有效成分的量≥ %。

2.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗和對種子的附著性。

3 水分散粒劑（WG）

3.1 概述

水分散粒劑（WG）是指在水中崩解和分散后使用噴霧設(shè)備施藥的粒狀制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與載體和其它必要的助劑等加工制成的。它以顆粒形式在水中崩解和分散后使用。該制劑應(yīng)是干燥的，能自由流動，基本上無粉塵，無可見的外來物質(zhì)及硬塊。

3.2 有效成分

3.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應(yīng)將分析方法的所有詳細內(nèi)容連同有效數(shù)據(jù)遞交聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織）。

3.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

3.3 相關(guān)雜質(zhì)

3.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。

3.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

3.4 物理性質(zhì)

3.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

3.4.2 濕篩試驗（MT185） 最大：留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

3.4.3 懸浮率（MT184） 用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應(yīng)有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態(tài)。

3.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)≤ mL。

3.4.5 潤濕時間（MT53.3） 潤濕時間應(yīng)≤ min。

3.4.6 分散性（MT174） 攪拌1min后，分散性≥

%。

3.4.7 粉塵（MT171） 基本無粉塵。

3.4.8 流動性（MT172）流動性≥ %。

3.4.9 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

3.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、懸浮率、分散性、粉塵、耐磨性。

4 可分散片劑（WT）

4.1 概述

可分散片劑（WT）是指在水中崩解后有效成分為分散液的可用常規(guī)噴霧設(shè)備施用的片狀制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的載體和其它必要的助劑組成的均勻混合物，是一種用水崩解和分散后才能使用的片狀制劑。該制劑是干燥的、未破損的、無可見的外來物質(zhì)、可自由流動的片劑。

4.2 有效成分

4.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應(yīng)將分析方法的所有詳細內(nèi)容連同有效數(shù)據(jù)遞交聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織）。

4.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

4.3 相關(guān)雜質(zhì)

4.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。

4.3.2 水分（MT30.5） 如有需要，水分含量≤

g/kg。

4.4 物理性質(zhì)

4.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

4.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

4.4.3 懸浮率（MT184） 用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應(yīng)有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態(tài)。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)≤

mL。

4.4.5 崩解時間 崩解時間應(yīng)≤ min。

4.4.6 片劑的完整性 無破損的片劑（僅目測法。除非另外指出，至少應(yīng)檢查一個含有多個片劑的包裝）。

4.4.7 磨損程度（MT193）如有要求，磨損程度：≤

%。

4.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、懸浮率、崩解時間、片劑完整性、片劑磨損程度。

5 乳粒劑（EG）

5.1 概述

乳粒劑（EG）是指將有效成分溶解和稀釋在有機溶劑中，在水中崩解和分散形成水包油乳液的粒狀制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）可能溶解在有機溶劑中，與其它適宜的助劑加工制成的顆粒狀制劑。該制劑應(yīng)是均勻的、干燥的、可流動的、無可見的外來物質(zhì)、用水稀釋成一種乳狀液的粒劑。

5.2 有效成分

5.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應(yīng)將分析方法的所有詳細內(nèi)容連同有效數(shù)據(jù)遞交聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織）。

5.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

5.3 相關(guān)雜質(zhì)

5.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。

5.3.2 水分（MT30.5） 如有需要，水分含量≤ g/kg。

5.4 物理性質(zhì)

5.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

5.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

5.4.3 分散穩(wěn)定性（MT180） 分散穩(wěn)定性應(yīng)滿足以下要求：最初分散性 沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性 沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

5.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)

≤ mL。

5.4.5 潤濕時間 潤濕時間應(yīng)≤ min。

5.4.6 粉塵（MT171） 基本無粉塵。

5.4.7 流動性（MT172）流動性≥ %。

5.4.8 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

5.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、分散穩(wěn)定性、粉塵、耐磨性。

6 乳粉劑（EP）

6.1 概述

乳粉劑（EP）是指一種含有不溶于水的助劑，在水中分散后形成水包油乳液的粉狀制劑。

本品應(yīng)由符合FAO/WHO標準的 （有效成分ISO通用名稱）原藥，以 形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應(yīng)能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據(jù)實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）可能溶解在有機溶劑中，與其它適宜的助劑加工制成的粉狀制劑。該制劑應(yīng)是均勻的、干燥的、可流動的、無可見的外來物質(zhì)、用水稀釋成一種乳狀液的粉劑。

6.2 有效成分

6.2.1 鑒別試驗 該有效成分應(yīng)符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應(yīng)至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應(yīng)將分析方法的所有詳細內(nèi)容連同有效數(shù)據(jù)遞交聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織）。

6.2.2 有效成分含量 應(yīng)當標明 （有效成分ISO通用名稱）含量范圍（ ～ ）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應(yīng)超出允許范圍。

6.3 相關(guān)雜質(zhì)

6.3.1 在生產(chǎn)或貯存中產(chǎn)生的雜質(zhì)。如有需要，最大不應(yīng)超過測得的有效成分含量的 %。

6.3.2 水分（MT30.5） 如有需要，水分含量≤ g/kg。

6.4 物理性質(zhì)

6.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍 ～ 。

6.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

6.4.3 分散穩(wěn)定性（MT180） 分散穩(wěn)定性應(yīng)滿足以下要求：最初分散性 沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性 沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

6.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應(yīng)≤ mL。

6.4.5 潤濕時間 潤濕時間應(yīng)≤ min。

6.5 貯存穩(wěn)定性

熱貯穩(wěn)定性（MT46.3） 在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規(guī)定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應(yīng)不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩(wěn)定性試驗前、后樣品的分析，應(yīng)在貯存結(jié)束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應(yīng)符合標準要求：生產(chǎn)和貯存過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、分散穩(wěn)定性。

參考文獻：聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標準制定和使用手冊