吳 梅， 史軍歌， 田松柏

(中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院， 北京 100083)

汽油中元素硫的GC-SCD分析方法

吳 梅， 史軍歌， 田松柏

(中國(guó)石化 石油化工科學(xué)研究院， 北京 100083)

采用硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器氣相色譜法(GC-SCD)建立了測(cè)定汽油中元素硫的氣相色譜分析方法?？疾炝松V拄溫度、樣品基質(zhì)等因素對(duì)汽油中元素硫分析的影響，并對(duì)元素硫在高溫狀態(tài)下的形態(tài)進(jìn)行了定性分析。結(jié)果表明，在高溫環(huán)境下，元素硫存在S2、S4、S6，S7、S8多種形態(tài)，且溫度越高，元素硫越容易形成小分子硫同素異形體。采用該方法測(cè)定質(zhì)量濃度在2～70 mg/L范圍的元素硫時(shí)，色譜峰面積與質(zhì)量濃度呈較好的線性關(guān)系，定量標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)R2為0.9992，最低檢測(cè)限為1.0 mg/L，元素硫的加標(biāo)回收率為93%～105%，同時(shí)具有較好的重復(fù)性，符合色譜分析的一般要求。

色譜； 硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器； 元素硫； 汽油； 同素異形體

近年來(lái)進(jìn)口原油總量逐年增加，其中含硫、高硫原油數(shù)量不斷上升，導(dǎo)致粗汽油中的硫含量相應(yīng)增加，含硫化物結(jié)構(gòu)也發(fā)生了變化。目前，汽油精制中普遍存在汽油脫臭效果不理想和銅片腐蝕不合格，元素硫是這兩個(gè)問(wèn)題存在的根源所在[1-3]。了解元素硫在汽油中的存在狀況對(duì)石油加工行業(yè)有非常重要的意義，有必要建立一種快速、準(zhǔn)確的分析方法測(cè)定汽油中的元素硫。

通常來(lái)說(shuō)，汽油餾分中的元素硫主要是由加工過(guò)程中不穩(wěn)定硫化物(如二硫化物、硫化氫等)發(fā)生分解或氧化反應(yīng)而生成的。吳梅等[4-6]曾提出采用示波極譜法測(cè)定餾分油及石油產(chǎn)品中元素硫的方法。該方法準(zhǔn)確、快速，但因測(cè)定過(guò)程中要使用汞，并需要經(jīng)常回收，其應(yīng)用受到限制。

此外，在氣相色譜應(yīng)用領(lǐng)域也有很多測(cè)定元素硫的嘗試[7-13]。氣相色譜配以硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器(SCD)對(duì)硫的響應(yīng)是等摩爾且線性，不管含硫化合物的結(jié)構(gòu)，只要是摩爾量相同都產(chǎn)生相同的響應(yīng)值，這個(gè)特征使得定量測(cè)定變得簡(jiǎn)單、方便，從而使其在分析汽油中硫化物形態(tài)應(yīng)用中得到廣泛使用[14-16]。由于SCD色譜法未考慮元素硫在汽油中的存在，因此在測(cè)定某些油品時(shí)，常常出現(xiàn)測(cè)得的“總硫”含量與采用紫外熒光法(SH/T 0689)測(cè)得的總硫含量不相吻合，有時(shí)兩者差距顯著，很難用儀器間的系統(tǒng)誤差來(lái)解釋。

為了解決以上問(wèn)題，筆者采用GC-SCD氣相色譜儀分析了汽油中元素硫的含量，優(yōu)化了分析條件，建立了GC-SCD 測(cè)定汽油中元素硫的方法；探索了元素硫在不同氣相色譜條件下的形態(tài)變化規(guī)律，為工藝上解決脫元素硫的研究工作提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

Agilent公司7890B型氣相色譜儀，配有SCD檢測(cè)器(GC-SCD)；Agilent公司7890B-5977A氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)；Elementar公司trace SN輕油硫含量分析儀，配有紫外熒光檢測(cè)器(UV)。

升華硫、甲苯、異辛烷，分析純，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司產(chǎn)品； DS原料油(加氫后脫硫原料，元素硫含量高)，燕山直餾汽油等。

1.2 分析條件

1.2.1 色譜分析條件

HP-5毛細(xì)管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；分流進(jìn)樣，進(jìn)樣口溫度220℃；載氣(He)流量1.5 mL/min；進(jìn)樣量1 μL，分流比50∶1；色譜柱初始溫度120℃，停留3 min， 以5℃/min升至280℃；SCD檢測(cè)器燃燒室溫度800℃，壓力30～50 kPa，H2流量40 mL/min，空氣流量50 mL/min。

1.2.2 質(zhì)譜分析條件

HP-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；載氣He；EI電離源(70 eV)；離子源溫度220℃，MS四級(jí)桿溫度150℃，傳輸線溫度250℃。

1.2.3 紫外熒光定硫測(cè)定條件

燃燒管溫度1050℃，空氣流速350 mL/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案

以加氫精制無(wú)硫汽油為溶劑，制備不同質(zhì)量濃度的元素硫溶液。在相同色譜條件下分析制備好的元素硫溶液和DS原料油，將所得到的色譜圖進(jìn)行比較，以驗(yàn)證汽油樣品中元素硫的存在；然后采用GC-MS定性樣品中元素硫的形態(tài)。利用制備好的不同質(zhì)量濃度的元素硫溶液，考察不同色譜條件對(duì)元素硫分析過(guò)程的影響，最終確定最優(yōu)的色譜條件；考察分析過(guò)程的線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率，檢測(cè)限等以驗(yàn)證GC-SCD測(cè)定汽油中元素硫方法的適用性。最后用所建立的方法測(cè)定實(shí)際樣品。

2 結(jié)果與討論

2.1 GC-SCD法測(cè)定汽油中元素硫含量的影響因素

2.1.1 測(cè)定溫度的影響

在通常條件下，單質(zhì)硫以S8(斜方硫)的形式存在，隨溫度的變化可發(fā)生固、液、氣3種相態(tài)的轉(zhuǎn)變。在蒸氣狀態(tài)時(shí)，含有S2、S4、S6和S8等多種同素異形體。氣相硫的分子結(jié)構(gòu)較小，溫度越高，組成氣相硫分子的硫原子數(shù)越少； 1000℃時(shí)，硫蒸氣基本組成是S2，2000℃時(shí)的基本組成單位是單原子硫[17]。在元素硫的氣化過(guò)程中，溫度是至關(guān)重要的因素。

(1)色譜柱溫度

分析汽油中硫化物的色譜柱溫度通常從50℃程序升溫至200℃，進(jìn)樣口溫度為250℃。在此條件下分析含元素硫樣品所得色譜圖如圖1(1)所示，沒(méi)有出現(xiàn)元素硫的峰；在分析汽油樣品的最后階段升高色譜柱溫度，并延長(zhǎng)分析時(shí)間，得到圖1(2)，由圖1(2)可見(jiàn)，在80 min附近出現(xiàn)譜峰。配制的升華硫標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下所得色譜如圖1(3)所示。通過(guò)對(duì)比可以確定，保留時(shí)間80 min的色譜峰歸屬于元素硫。說(shuō)明在原有的汽油硫化物分析條件下，元素硫有部分氣化，但色譜柱最終溫度太低，元素硫未能完全從色譜柱流出。由此可知，分析汽油中的元素硫，色譜柱溫度最終必須提高到250℃以上。

圖1 不同色譜柱溫度下元素硫的GC-SCD譜Fig.1 GC-SCD of element sulfur at different GC column temperatures(1) 200℃(DS feed); (2) 250℃(DS feed);(3) 250℃(Element sulfur solution)

(2)進(jìn)樣口溫度

圖2為元素硫在250℃高溫下的GC-SCD譜。由圖2可見(jiàn)，在該條件下，出現(xiàn)4個(gè)色譜峰，代表著元素硫主要?dú)饣癁?種形態(tài)。當(dāng)進(jìn)樣口溫度在150～350℃之間升高，該4個(gè)譜峰面積均發(fā)生了變化，如圖3所示。由圖3可見(jiàn)，隨著進(jìn)樣口溫度從150℃升至180℃時(shí)，4個(gè)峰的面積均有所增加，說(shuō)明元素硫的氣化逐漸完全，其中峰4面積最大；隨著進(jìn)樣口溫度繼續(xù)升高，峰1面積逐漸增大，峰4面積逐漸變小；至350℃時(shí)，峰3、峰4完全消失，峰1變高且分離成多個(gè)峰?？梢?jiàn)進(jìn)樣口溫度越高，越容易形成低沸點(diǎn)、小分子形態(tài)的元素硫。進(jìn)樣口溫度對(duì)元素硫的不同形態(tài)之間的轉(zhuǎn)化起著決定性作用。圖4為燕山汽油中加入元素硫后的色譜圖，元素硫峰1與汽油中的其他有機(jī)硫化物重疊。綜合上述結(jié)果，最終確定進(jìn)樣口溫度為220℃，可保證元素硫氣化完全，同時(shí)抑制低分子形態(tài)元素硫的形成。

圖2 元素硫在250℃高溫下的GC-SCD譜Fig.2 GC-SCD of element sulfur at 250℃ high temperature

圖3 進(jìn)樣口溫度對(duì)元素硫形態(tài)轉(zhuǎn)化的影響Fig.3 Effect of injector temperature on transformation of sulfur allotropes

(3)燃燒室溫度的影響

燃燒室是硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器的重要部分之一。

圖4 燕山汽油中添加元素硫后的GC-SCD譜Fig.4 GC-SCD of Yanshan gasoline with element sulfur added

燃燒室的溫度直接影響燃燒室內(nèi)部化學(xué)反應(yīng)的效率、反應(yīng)物的產(chǎn)量、具體組成以及對(duì)硫化物的檢測(cè)。周月華等[16]均推薦燃燒室溫度為800℃?？紤]到元素硫與其它有機(jī)硫化物燃燒可能存在的不同，筆者考察了燃燒室800℃和900℃時(shí)，樣品中元素硫燃燒的情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果并無(wú)大的區(qū)別，說(shuō)明800℃已足以使樣品中的元素硫燃燒完全。

2.1.2 樣品基質(zhì)的影響

不同來(lái)源的汽油的組成有很大的區(qū)別。采用5個(gè)不同來(lái)源汽油以及2個(gè)純?nèi)軇┳鳛楸镜祝渲瞥刹煌|(zhì)的元素硫溶液進(jìn)行GC-SCD分析，考察基質(zhì)對(duì)元素硫分析的影響，結(jié)果列于表1。由表1可見(jiàn)，5個(gè)不同來(lái)源汽油為基質(zhì)的油樣的元素硫峰2與峰4峰面積比差別不大，但純?nèi)軇┗|(zhì)油樣的峰2和峰4 峰面積比有明顯區(qū)別。這說(shuō)明基質(zhì)對(duì)不同形態(tài)元素硫之間的轉(zhuǎn)化有較大影響，相比較而言，實(shí)際油樣更有利于S8向低分子元素硫形態(tài)轉(zhuǎn)化。因此，在制備定量標(biāo)樣時(shí)，盡量采用無(wú)硫的汽油作為基質(zhì)，并且將峰2與峰4面積加和作為定量的基準(zhǔn)。

表1 不同基質(zhì)在元素硫不同形態(tài)轉(zhuǎn)換中的影響Table 1 Effect of matrix on transformation of sulfur allotropes

1) Area of peak 2； 2) Area of peak 4

2.2 測(cè)定汽油中元素硫的GC-SCD方法的建立

2.2.1 元素硫定性結(jié)果

元素硫在設(shè)定的色譜條件下形成4組峰，是元素硫在高溫下呈現(xiàn)的不同形態(tài) (見(jiàn)圖2)。采用色質(zhì)聯(lián)用儀在同樣的條件下對(duì)4組峰進(jìn)行定性分析，結(jié)果如圖5所示。定性分析得出，峰4為S8，峰3為S7，峰2 為S6，峰1為S2和S4的合峰。峰2(S6)、峰4(S8)是元素硫的主要形態(tài)，群峰1(S2和S4等)、峰3(S7)的峰面積相對(duì)較小(見(jiàn)圖2)。這一結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的通常存在的S2、S4、S6、S8的狀態(tài)有所不同。

圖5 元素硫GC-MS分析所得MS圖Fig.5 The MS spectrograms of elemental sulfur allotropes in GC-MS analysis(1) S8； (2) S7； (3) S6； (4) Mixture of S2 and S4

2.2.2 定量方法的確定

SCD對(duì)硫的響應(yīng)是等摩爾且線性響應(yīng)，因此可配制不同質(zhì)量濃度的元素硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，進(jìn)行GC-SCD分析，繪制外標(biāo)法定量標(biāo)準(zhǔn)曲線，是元素硫定量的最為簡(jiǎn)便易行的方法。綜合各方面因素，確定定量分析的色譜條件為進(jìn)樣口溫度220℃、載氣(He)流量1.5 mL/min、進(jìn)樣量1 μL、分流比50∶1，色譜柱初始溫度為120℃(停留3 min)，以5℃/min升溫至280℃，SCD檢測(cè)器燃燒器溫度800℃、壓力30～50 kPa，H2流量40 mL/min、空氣流量50 mL/min。選擇峰2(S6)和峰4(S8)作為定量的特征譜峰。由于加氫精制汽油總硫含量低于1 mg/L，可選用無(wú)硫基體配制不同

元素硫含量的標(biāo)樣，采用紫外熒光定硫儀測(cè)定總硫含量以確定標(biāo)樣中的元素硫含量。取配制好的質(zhì)量濃度在2～70 mg/L之間的元素硫溶液，通過(guò)GC-SCD分析，將得到的峰2、峰4加和面積與元素硫含量作定量校準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖6所示，線性相關(guān)性良好。

圖6 元素硫的GC-SCD定量校準(zhǔn)曲線Fig.6 The quantitative calibration curve of GC-SCD for element sulfur analysis

2.3 測(cè)定硫元素的GC-SCD方法的檢驗(yàn)

2.3.1 檢測(cè)限

根據(jù)上述建立的定量方法，測(cè)定元素硫質(zhì)量濃度1 mg/L的溶液，測(cè)得的色譜峰信號(hào)的響應(yīng)值遠(yuǎn)大于色譜檢測(cè)限(3倍信噪比)和定量限(10倍信噪比)。因此該方法可定量測(cè)定試樣中質(zhì)量濃度大于1 mg/L 的元素硫含量。

2.3.2 重復(fù)性

配制了6個(gè)不同質(zhì)量濃度的元素硫溶液N1～N6，連續(xù)測(cè)定6次，計(jì)算結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果列于表2。由表2可見(jiàn)，該方法所得結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于2%，有很好的重復(fù)性。

表2 GC-SCD測(cè)定元素硫方法的重復(fù)性Table 2 Repeatability of the GC-SCD for elemental sulfur determination

2.3.3 加標(biāo)回收率

在5個(gè)不同類型的汽油(催化、直餾、加氫等)中加入一定量的元素硫，以測(cè)定前后試樣中元素硫的含量計(jì)算回收率，結(jié)果列于表3。由表3可見(jiàn)，元素硫的回收率在93%～105%之間，可滿足一般分析測(cè)定的要求。

表3 GC-SCD測(cè)定元素硫方法的加標(biāo)回收率Table 3 Recovery of the GC-SCD for elementalsulfur determination

2.4 GC-SCD方法測(cè)定硫元素的實(shí)際應(yīng)用

在進(jìn)行加氫脫硫?qū)嶒?yàn)時(shí)，產(chǎn)生的H2S大部分進(jìn)入氣相被吸收掉，但是有一部分溶于加氫汽油中，在空氣的作用下，這部分溶解的H2S即可能被氧化成元素硫。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加氫脫硫汽油如果沒(méi)有立即進(jìn)行水洗和堿洗，就會(huì)有元素硫的生成。元素硫溶于汽油中，堿洗無(wú)法除去，因此加氫脫硫中間產(chǎn)品中總硫與硫色譜分析的加和“總硫”會(huì)產(chǎn)生較大差距；此外，有部分樣品在脫硫過(guò)程中出現(xiàn)總硫降到一定程度后，再采用各種脫硫手段對(duì)降低樣品中硫含量都無(wú)效的情況。用所建立的GC-SCD方法測(cè)定元素硫的結(jié)果證實(shí)，上述2種情況的出現(xiàn)均與樣品中存在元素硫有關(guān)。本方法已應(yīng)用于當(dāng)前的工藝研究中，為工藝人員提供了很有價(jià)值的信息。

3 結(jié) 論

采用GC-SCD測(cè)定汽油中元素硫含量，氣化溫度對(duì)元素硫的不同形態(tài)之間轉(zhuǎn)化起著決定性的作用。氣化室溫度越高，越容易形成低沸點(diǎn)、小分子形態(tài)的元素硫。在本實(shí)驗(yàn)條件下，元素硫主要存在形態(tài)為S2、S4、S6，S7、S8；元素硫溶液基質(zhì)對(duì)元素硫不同形態(tài)間的轉(zhuǎn)化的有較大影響，在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)最好使用無(wú)硫油樣作為基質(zhì)溶液；通過(guò)對(duì)線性、重復(fù)性、加標(biāo)回收率及檢測(cè)限的考察，表明GC-SCD可以應(yīng)用于測(cè)定汽油中元素硫。

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Determination of Elemental Sulfur in Gasoline by GC-SCD

WU Mei， SHI Junge， TIAN Songbai

(ResearchInstituteofPetroleumProcessing,SINOPEC,Beijing100083,China)

A method for determination of elemental sulfur in gasoline by gas chromatography with sulfur chemiluminescence detector (GC-SCD) was established. The effects of injection and oven temperatures, sample matrix on the elemental sulfur analysis were investigated, as well as the qualitative analysis of sulfur allotropes at high temperature. The results showed that the sulfur allotropes of S2, S4, S6，S7, S8were found at high temperature, and the higher the temperature, the more small sulfur allotropes occurred. An external standard quantitative formula for elemental sulfur was established with the linear range of 2-70 mg/L and the correlation coefficient more than 0.9958. Values of the recovery by standard addition method were in the range of 93%-105%. The repeatability of the method is good and the lower detection limit was 1.0 mg/L, which could meet the requirements of routine analysis.

chromatography; SCD; elemental sulfur; gasoline; allotropes

2016-04-22

中國(guó)石化石油化工科學(xué)研究院項(xiàng)目(R15062)資助

吳梅，女，高級(jí)工程師，碩士，從事石油化工分析研究；Tel:010-82369353；E-mail：wumei.ripp@sinopec.com

1001-8719(2017)02-0320-06

TQ227

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.02.017