張勤++劉培

摘要：以雙氰胺、甲醛為原料合成高分子絮凝劑，系統(tǒng)考察了絮凝劑的加入量、pH值、攪拌速度、攪拌時(shí)間和沉降時(shí)間對(duì)麗春紅溶液脫色效果的影響，并研究了絮凝劑對(duì)實(shí)際印染廢水的脫色效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，處理150 mL麗春紅（100 mg/L）染料廢水的最佳工藝條件為：絮凝劑加入量為5 g，pH值為8，沉降時(shí)間為120 min，攪拌速度為 120 r/min，攪拌時(shí)間為20 min；在上述工藝條件下，該絮凝劑對(duì)實(shí)際印染廢水的脫色率為67.48%。

關(guān)鍵詞：雙氰胺-甲醛絮凝劑；脫色；印染廢水；合成

中圖分類號(hào)： X703文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號(hào)：1002-1302（2016）12-0499-02

收稿日期：2015-10-31

作者簡(jiǎn)介：[JP2]張勤（1967—），男，江蘇泰州人，高級(jí)工程師，主要從事有機(jī)合成研究。Tel：（0523）86150056；E-mail：903386438@qq.com。

印染廢水是難處理的工業(yè)廢水之一，絮凝沉降法是其脫色的重要方法[1]。雙氰胺-甲醛縮聚物作為一種新型高效脫色劑，它具有脫除印染廢水顏色的特殊功效，通過提供大量陽(yáng)離子，使染料分子上所帶的負(fù)電荷被中和而失穩(wěn)，與此同時(shí)加入的高效脫色絮凝劑因水解生成大量的絮狀物，可吸附、網(wǎng)羅脫穩(wěn)后的染料分子，從水體中分離，達(dá)到脫色的目的[2]。本試驗(yàn)合成了雙氰胺-甲醛高分子絮凝劑，研究了該絮凝劑在印染廢水中的脫色效果，考察了絮凝劑用量、絮凝時(shí)間、攪拌等對(duì)脫色效果的影響，從而得出處理印染廢水的最佳工藝。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)藥品、儀器

試驗(yàn)藥品：雙氰胺（二氰二胺）、甲醛、硫酸鋁、硫酸銨，均為AR級(jí)；麗春紅，為GR級(jí)。

試驗(yàn)儀器：JJ-4A六棱同步自動(dòng)升降攪拌器，722N可見分光光度計(jì)。

1.2絮凝劑的合成

在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的四頸燒瓶中，依次加入29.5 g雙氰胺、6 g硫酸鋁、18.6 g硫酸銨、59.8 g甲醛，攪拌溶解后，控制溫度為70 ℃，保溫反應(yīng)3 h，冷卻至室溫即制得高分子絮凝劑產(chǎn)品，烘干，研成白色粉末。

1.3脫色

常溫下，取一定量的麗春紅模擬印染廢水，用10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為8，加入一定量上述合成的絮凝劑，使用JJ-4A六棱同步自動(dòng)升降攪拌器以一定的速度攪拌一定時(shí)間，再靜置一定時(shí)間，取上層清液用722N可見分光光度計(jì)測(cè)量反應(yīng)后水樣的吸光度，研究各工藝條件對(duì)脫色效果的影響[3-9]。

2結(jié)果與分析

2.1雙氰胺-甲醛絮凝劑加入量對(duì)脫色效果的影響

調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，沉降時(shí)間120 min，攪拌速度 120 r/min，攪拌時(shí)間20 min。只改變雙氰胺-甲醛絮凝劑的加入量，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色率的影響如圖1所示。

[TPZQ1.tif]

[JP2]如圖1所示，加入絮凝劑時(shí)，麗春紅溶液中微粒的表面電位降低，相互之間的排斥力降低，使得微粒開始凝結(jié)，繼續(xù)加入絮凝劑，微粒表面的電位逐漸降至零，微粒之間排斥力最小，絮凝速度最快，脫色效果最好，此時(shí)絮凝劑用量為5 g，再增加絮凝劑的量，溶液中的微粒為絮凝劑包圍著，與其他微粒接觸困難，微粒表面的電位上升，相互之間的排斥力增加，不利于絮凝，因而脫色效果變化不大。以下試驗(yàn)絮凝劑用量為5 g。

2.2pH值對(duì)脫色效果的影響

雙氰胺-甲醛絮凝劑的加入量為5 g，其他條件不變，只調(diào)節(jié)溶液的pH值，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色率的影響結(jié)果如圖2所示。

如圖2所示，在酸性條件下，H+離子和其他酸根離子會(huì)對(duì)絮凝劑和染料微粒進(jìn)行包圍，從而降低脫色率。在堿性條件下，隨著堿性的增強(qiáng)，絮凝劑中帶正電荷的季胺基與OH-發(fā)生中和反應(yīng)，從而降低了絮凝劑的脫色效果。當(dāng)pH值為8時(shí)，脫色效果最佳。以下試驗(yàn)pH值調(diào)節(jié)為8。

2.3沉降時(shí)間對(duì)脫色效果的影響

調(diào)節(jié)溶液pH值為8，其他條件不變，只改變沉降時(shí)間，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色率的影響結(jié)果如圖3、污泥量如圖4所示。

[CM（24]如圖3所示，沉降時(shí)間在40～120 min時(shí)，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色率顯著提高，120 min后，脫色率變化很小，說明在攪拌靜置120 min后，絮凝過程基本完成，所以沉降時(shí)間為120 min時(shí)，脫色率最高。同時(shí)120 min后，污泥量基本上沒有變化，說明攪拌靜置120 min后，溶液中的絮凝過程基本結(jié)束，而且從40～100 min時(shí)間段內(nèi)所產(chǎn)生的污泥量可以看出，該絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色的沉降速度較快。以下試驗(yàn)沉降時(shí)間為120 min。

2.4攪拌速度對(duì)脫色效果的影響

試驗(yàn)沉降時(shí)間為120 min，其他條件不變，只改變攪拌速度，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液脫色率的影響結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，隨著攪拌速度的增加，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液的脫色率先升后降。攪拌速度慢，攪拌不充分，絮凝劑無(wú)法與溶液中的染料充分接觸，導(dǎo)致脫色效果差；攪拌速度過快，又會(huì)使絮凝劑從固體粒子表面脫落，也不利于絮凝脫色。120 r/min 時(shí)脫色率最大，以下試驗(yàn)攪拌速度為120 r/min。

2.5攪拌時(shí)間對(duì)脫色效果的影響

試驗(yàn)攪拌速度為120 r/min，其他條件不變，只改變攪拌時(shí)間，絮凝劑對(duì)麗春紅脫色率的影響結(jié)果如圖6所示。

由圖6可知，隨著攪拌時(shí)間的增加，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液的脫色率先升后降，20 min達(dá)最大值。攪拌時(shí)間過短，絮凝劑對(duì)麗春紅溶液中的染料分子凝結(jié)沒有足夠的時(shí)間，導(dǎo)致絮凝不充分；攪拌時(shí)間過長(zhǎng)，又會(huì)對(duì)已經(jīng)形成的凝結(jié)體造成破壞，同樣不利于絮凝劑脫色。攪拌時(shí)間為20 min時(shí)脫色率最大。

2.6實(shí)際染料廢水的脫色試驗(yàn)

（1）印染廢水最大吸收波長(zhǎng)的確定。

用10 mL的移液管移取10 mL某印染廠的廢水于 100 mL 的容量瓶中，定容至刻度線，用722N可見分光光度計(jì)測(cè)其最大吸光波長(zhǎng)。

如圖7所示，當(dāng)波長(zhǎng)為410 nm時(shí)，吸光度最大。

[TPZQ7.tif]

（2）取150 mL稀釋10倍的印染廢水，調(diào)pH值為8，加入 5 g 的雙氰胺-甲醛絮凝劑，調(diào)攪拌速度為120 r/min，攪拌 20 min，靜置沉降120 min。在410 nm的波長(zhǎng)下，測(cè)得處理后的廢水的吸光度為0.080，脫色率為67.48%。

3結(jié)論

[CM（24]雙氰胺-甲醛縮聚物是一種高效脫色劑，對(duì)印染廢水有較好的脫色效果。

用所合成的雙氰胺-甲醛絮凝劑處理150 mL麗春紅（100 mg/L）染料廢水的最佳工藝條件是：絮凝劑的加入量為5 g，pH值為8，沉降時(shí)間為120 min，攪拌速度為 120 r/min，攪拌時(shí)間為20 min。

用該工藝處理實(shí)際印染廢水，脫色率為67.48%。

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