曾茜茜

摘要：本文從食品檢測(cè)的內(nèi)容與方法入手，分析氣相色譜法檢測(cè)特點(diǎn)及發(fā)展趨勢(shì)，最后探討我國(guó)氣相色譜法在食品檢測(cè)中的具體分析。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；分析、應(yīng)用

二十世紀(jì)以后，社會(huì)的快速進(jìn)步和發(fā)展，人們的生活水平和認(rèn)識(shí)水平有了很大改變和提升，人們對(duì)物質(zhì)的追求逐漸從數(shù)量上轉(zhuǎn)到了質(zhì)量上。另外，也正是由于科技的進(jìn)步，工業(yè)的大幅度發(fā)展，人類的生活環(huán)境受到了很大破壞，不管是由于環(huán)境污染還是由于人為添加，食品安全問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重。食品是滿足人類成長(zhǎng)和正常活動(dòng)所需能量和營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的基礎(chǔ)，食品的安全不僅決定著當(dāng)代人的健康和安全，更影響著人類子孫后代的健康和安全。

1食品檢測(cè)的常用內(nèi)容與方法

目前，對(duì)于食品的檢測(cè)主要側(cè)重于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、重金屬、致病性微生物、食品自身成分以及對(duì)人體有害的食品添加劑。食品的種類繁多，食品分析中很重要的一個(gè)難題就是基質(zhì)復(fù)雜。目前食品檢測(cè)常用的檢測(cè)方法有化學(xué)分析法、色譜法、光譜法、微生物法等，這些檢測(cè)方法都有各自的適合領(lǐng)域，都有不可替代的作用。而氣相色譜法作為一種較成熟的分析技術(shù)，在食品分析中占有非常重要的地位。

2氣相色譜法檢測(cè)特點(diǎn)及發(fā)展趨勢(shì)

氣相色譜技術(shù)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的，氣相色譜技術(shù)是集于分離和分析于一體的分析技術(shù)。通過(guò)氣化室將樣品氣化，由惰性氣體帶入色譜柱中分離，樣品中的不同組分在不同的時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器，通過(guò)檢測(cè)器的分析檢測(cè)確定其含量，通過(guò)組分的保留時(shí)間定性各種組分。氣相色譜的檢測(cè)器主要有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）。FID對(duì)有機(jī)碳較靈敏，是一種最普遍的檢測(cè)器；TCD可以分析一些FID不能分析的物質(zhì)，如：水、氫、氧、二氧化碳等；ECD對(duì)于電負(fù)性物質(zhì)敏感，電負(fù)性越強(qiáng)，響應(yīng)信號(hào)越強(qiáng)，例如：鹵族元素、硫、磷等；NPD屬于選擇性檢測(cè)器，對(duì)氮、磷高度靈敏；FPD有兩種濾光片，一種是硫?yàn)V光片，對(duì)硫元素高度靈敏，一種是磷濾光片，對(duì)磷元素高度靈敏。在食品分析中，氣相色譜的應(yīng)用廣泛，包括香精香料、溶劑殘留、農(nóng)殘藥殘分析、食品添加劑分析，以及脂肪酸分析等。

3氣相色譜法在食品檢測(cè)中的具體分析

3.1大米中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)

大米是中國(guó)人的主食來(lái)源之一。在水稻生長(zhǎng)過(guò)程中，為避免減產(chǎn)，農(nóng)藥被高濃度甚至高頻次使用，可導(dǎo)致稻谷農(nóng)藥殘留超標(biāo)。食用農(nóng)殘超標(biāo)食品可導(dǎo)致急慢性農(nóng)藥中毒，引起神經(jīng)功能紊亂，甚至威脅生命安全。目前，對(duì)于谷物、蔬菜等食品中農(nóng)藥殘留的分析方法主要是利用氣相色譜、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用以及液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用，前處理方法主要有固相萃取方法、液液萃取方法及分散液一液微萃取方法。由于色質(zhì)聯(lián)用儀器昂貴，選用合適的樣品前處理方法結(jié)合氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定更易于推廣。

采用氣相色譜方法對(duì)大米的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，此處用馬拉硫磷為例。設(shè)備采用氣相色譜檢測(cè)儀、火焰光度檢測(cè)器（硫磷檢測(cè)器）、渦旋振蕩器以及氮吹儀裝置。馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)液100 ug/ul，用丙酮對(duì)其稀釋，濃度為10 ug/ul。取大米放入研缽內(nèi)，進(jìn)行細(xì)致研磨后，稱取10.00g加入中性氧化鋁0.5 g以及20mL二氯甲烷，振搖0.5h，過(guò)濾，濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過(guò)低，則加30mL二氯甲烷振搖過(guò)濾，量取15mL濾液濃縮并定容至2.0mL進(jìn)樣。其次色譜條件的選定，選用毛細(xì)管色譜柱（容積標(biāo)準(zhǔn)為30 m×0.25 mm×0.25 um），進(jìn)樣存留60秒，氣化室保持溫度在250℃，檢測(cè)器溫度250℃，以15℃/min速率，柱溫溫度上升至200℃，保持120秒，然后以5.0qC/min速率溫度升至260℃，停留8min，進(jìn)行色譜檢測(cè)。

從同一產(chǎn)品中稱取五個(gè)樣品檢測(cè)馬拉硫磷含量，測(cè)定五個(gè)樣品中馬拉硫磷含量為0.06ling/kg、0.062 mg/kg、0.061 mg/kg、0.062 mg/kg、0.061mg/kg，表明其平均含量為0.061 mg/kg。變異系數(shù)（RsD）為0.89%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00055。保證了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精確性。

3.2氣相色譜法測(cè)定飲料中甜蜜素的含量

甜蜜素的化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是食品生產(chǎn)中常用的添加劑，主要用于蜜餞、糕點(diǎn)、飲料、炒貨等，也目前我國(guó)食品行業(yè)中應(yīng)用最多的一種甜味劑。人工合成甜味劑由于在人體內(nèi)不進(jìn)行代謝吸收，不提供熱量或因?yàn)槠溆昧繕O低，而熱量供應(yīng)少，其中包括甜蜜素。目前，食品中甜蜜素含量的測(cè)定方法主要有：氣相色譜法（GC）、高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS）。本文利用氣相色譜法研究了飲料中甜蜜素含量的測(cè)定方法，確定了最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件，該方法回收率高，精密度好，而且實(shí)驗(yàn)成本低，為飲料中甜蜜素的測(cè)定提供了一種切實(shí)可行的分析方法。

設(shè)備儀器與試劑有氣相色譜儀（帶FID檢測(cè)器）、100g/L硫酸溶液、50g/L亞稍酸鈉溶液、正己烷、氯化鈉。液體樣品處理：稱取試樣（飲料）10.0g于50mL帶塞比色管中，加10mL水。然后準(zhǔn)備衍生化，加入100g/L硫酸溶液和50 g/L亞稍酸鈉溶液各5 mL，搖勻，置于冰浴中40min，加10正己烷，5g氯化鈉，旋渦混合器振1min（或振搖80次），待靜止分層，吸取正己烷層試樣1μL注入色譜儀進(jìn)行分析。甜蜜素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制，稱取1.000g甜蜜素（含量≥99.0%），加水溶解并定容至10mL。在使用中取儲(chǔ)備液10mL，加水定容至10 mL為使用液（1.00mg/mL）。標(biāo)液使用液配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度為：0.01m g/m L、0.02m g/m L、0.05m g/mL、0.10m g/m L、0.20m g/m L、0.50m g/m L。然后同樣品處理衍生化。其次設(shè)定色譜檢測(cè)條件，色譜柱為DB-17毛細(xì)管柱（30m×0.32mm×0.50μm），氮?dú)饬髁?.5ml/min，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度控制在270℃，柱溫初始溫度控制在80℃，以10.00℃/min速率，升至130℃，保持5min進(jìn)行色譜檢測(cè)。

從同一產(chǎn)品中稱取五個(gè)液體樣品，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液前處理后，按標(biāo)準(zhǔn)氣相色譜操作條件測(cè)定甜蜜素含量，測(cè)定五個(gè)樣品中甜蜜素含量為0.11g/kg、0.11g/kg、0.12 g/kg、0.11/kg、0.12/kg，表明其平均含量為0.11 g/kg。變異系數(shù)（RSD）為4.80%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0055。保證了檢測(cè)數(shù)據(jù)的精確性。

4展望

隨著社會(huì)的進(jìn)步，科學(xué)的發(fā)展，農(nóng)藥、抗生素、食品添加劑的種類越來(lái)越多。由于商業(yè)利益的存在，農(nóng)藥、抗生素、食品添加劑等有害物質(zhì)的濫用和過(guò)量使用的問(wèn)題非常嚴(yán)重，不僅危害人們的身體健康，而且影響進(jìn)出口貿(mào)易，影響國(guó)家的經(jīng)濟(jì)發(fā)展。要想改變這種狀況，第一要提高全民素質(zhì)；第二要加強(qiáng)監(jiān)管力度。但提高全民素質(zhì)并非一朝一夕之事，短時(shí)間內(nèi)很難看到明顯效果。因此加強(qiáng)監(jiān)管力度是當(dāng)前保證食品安全的一項(xiàng)重要的有效措施，這就要求廣大的化學(xué)分析及研究人員努力開(kāi)發(fā)農(nóng)殘、藥殘、食品添加劑等影響食品安全的有害物質(zhì)的分析檢測(cè)方法，保證檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性、實(shí)用性、環(huán)保性，從而保證食品的安全。