徐婧+陽志高
摘 要 對經(jīng)過簡單預(yù)處理的生活燃料廢棄物煤渣進行紅外光譜、TG表征,探究其結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性;將其用于乙酸正丁酯的合成實驗,實驗結(jié)果表明,經(jīng)過簡單處理的蜂窩煤渣具有良好的催化效果和穩(wěn)定的催化性能。
關(guān)鍵詞 煤渣;酯化反應(yīng);乙酸正丁酯;實驗
中圖分類號:G633.8 文獻標(biāo)識碼:B
文章編號:1671-489X(2017)01-0135-02
1 前言
酯化反應(yīng)是中學(xué)有機化學(xué)中重要的反應(yīng)類型,酯類物質(zhì)在生產(chǎn)生活中具有廣泛的用途;乙酸正丁酯是具有愉快水果香味的無色透明液體,作為一種優(yōu)良的有機溶劑,在紡織、制革、制塑等工業(yè)領(lǐng)域用途廣泛;乙酸正丁酯還是國家允許的食用香精,可以調(diào)制出香蕉、菠蘿、梨子等多種香味。將結(jié)果簡單處理過的生活燃料廢棄物[1-2]用于對乙酸正丁酯的合成,并與幾種常見酯化反應(yīng)催化劑的催化性能進行對比,結(jié)果表明,蜂窩煤渣對乙酸正丁酯具有較好的催化性能。
2 實驗過程
煤渣的預(yù)處理 將取自寧鄉(xiāng)縣第一高級中學(xué)北門餐館的蜂窩煤渣粉碎,用蒸餾水浸泡48 h;干燥,在坩堝中灼燒一定時間;領(lǐng)取干燥后的煤渣,用0.1 mol/L的鹽酸溶液浸泡24 h,洗滌,干燥,充分灼燒,冷卻備用。
煤渣的表征 采用AVATAR 370 FT-IR、Y-2000型X射線衍射儀、NETZSCH STA409 PC/PG差熱熱重差示掃描量熱儀對煤渣原料和經(jīng)酸浸樣品進行分析。
乙酸正丁酯的合成 在潔凈的25 mL圓底燒瓶中加入9.3 g正丁醇、7.5 g冰醋酸與一定質(zhì)量的蜂窩煤渣(不需要加沸石);按圖1組裝儀器,小火加熱保持體系微沸狀態(tài),反應(yīng)至分水器中水層高度不再變化,約35 min。待體系冷卻充分后,將分水器中酯層倒入圓底燒瓶,過濾,用少量無水乙醇洗滌煤渣催化劑;濾液分別用15 mL水、15 mL10%碳酸鈉、15 mL水溶液洗,分去水層,酯層用無水硫酸鎂干
燥;過濾除去干燥劑,對濾液常壓蒸餾,收集125~127 ℃
的餾分,稱量,計算產(chǎn)率。
3 實驗結(jié)果分析
煤渣的表征 在紅外光譜(見圖2)中出現(xiàn)的1085 cm-1、
798 cm-1、557 cm-1為硅鋁酸鹽類的特征骨架振動紅外吸收峰。1085 cm-1、557 cm-1分別屬于Si—O鍵的反對稱伸縮振動和對稱伸縮振動;同時灼燒時間長短(B、C、D、E、F)和酸蝕(G、H)對煤渣結(jié)構(gòu)影響不大。煤渣原料、酸蝕樣品的熱重分析圖見圖3、圖4;煤渣原料在550 ℃焙燒后不能將殘留炭除去,只除去約3%。經(jīng)酸蝕后的樣品的失重率相對于原料增加約5%,是由于酸蝕造成一些新的孔道,而有利于550 ℃焙燒除炭。實驗結(jié)果表明,煤渣具有非常好的熱穩(wěn)定性、酸穩(wěn)定性,但煤渣的骨架結(jié)構(gòu)所屬類別還有待進一步的研究。
煤渣催化合成乙酸正丁酯 取用酸蝕后焙燒2 h的樣品進行實驗,考察煤渣用量對產(chǎn)率的影響,煤渣與其他典型酸催化劑催化性能的比較,煤渣催化性能的穩(wěn)定性,結(jié)果列入表1;煤渣的加入對酯產(chǎn)率的提高有明顯的提高作用,當(dāng)煤渣使用量達到3.0 g時,繼續(xù)增加用量,酯產(chǎn)率增加不明顯,且由于煤渣密度較小,煤渣用量較大時不利于反應(yīng)體系沸騰和后續(xù)物質(zhì)分離。
在醇與酸的有機溶劑體系中,煤渣重復(fù)使用3次,酯收率依然能夠達到67.5%;盡管與經(jīng)典質(zhì)子酸催化劑濃硫
酸、磺酸樹脂、硫酸氫鈉等相比,煤渣的催化效果有較大的差距,但作為一種生活廢棄物,在化學(xué)演示實驗中應(yīng)用并取得巨大的成功,帶給學(xué)生不僅僅是實驗結(jié)果本身,更多的是科學(xué)探究的魅力,是對自然探索的熱情。
4 結(jié)論
本實驗對作為生活廢棄物的煤渣進行酸蝕、焙燒等前處理,并對煤渣進行紅外光譜和熱重分析,探索煤渣的結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性、酸穩(wěn)定性;將其用于乙酸丁酯的合成實驗
中,盡管酯收率相對于經(jīng)典質(zhì)子酸較低,在中學(xué)演示實驗的范疇中煤渣也有其特有的優(yōu)點:煤渣粉在微沸狀態(tài)下與反應(yīng)物混合均勻,不需要攪拌;后處理簡單,簡單過濾洗滌后,煤渣就能重復(fù)使用;作為生活垃圾,煤渣在農(nóng)村隨處可見,沒有經(jīng)濟成本;重要的是實驗探索過程讓學(xué)生感受到科學(xué)探究的無窮魅力,開闊了視野,培養(yǎng)了他們的科學(xué)創(chuàng)造力。
參考文獻
[1]楊震,金立忠.粉煤灰在沸水處理中的應(yīng)用[J].科技創(chuàng)新導(dǎo)報,2012(32):114.
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