羅惠華，劉連坤，朱道鵬，許昌倫，唐有運(yùn)，張振翼

(1.武漢工程大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，湖北 武漢 430074；2.湖北省黃麥嶺磷化工有限責(zé)任公司，湖北 孝感 432818；3.孝感市天翔礦業(yè)科技有限公司，湖北 孝感 432818)

黃麥嶺磷礦除鎂降錳選礦試驗(yàn)研究

羅惠華1，劉連坤1，朱道鵬1，許昌倫2，唐有運(yùn)2，張振翼3

(1.武漢工程大學(xué)資源與土木工程學(xué)院，湖北 武漢 430074；2.湖北省黃麥嶺磷化工有限責(zé)任公司，湖北 孝感 432818；3.孝感市天翔礦業(yè)科技有限公司，湖北 孝感 432818)

為了降低黃麥嶺磷礦中鎂和錳雜質(zhì)，提高磷精礦的質(zhì)量，采用單一浮選，調(diào)整有關(guān)浮選機(jī)的參數(shù)，以及進(jìn)行了幾種抑制劑在強(qiáng)堿條件下對脫鎂降錳的試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，浮選機(jī)轉(zhuǎn)速、充氣量、抑制劑NO-2和糊精用量以及pH值調(diào)整劑(碳酸鈉與氫氧化鈉)用量對浮選指標(biāo)有影響。在礦漿pH值為11.8的條件下，以糊精和NO-2為聯(lián)合抑制劑，采用直接浮選一粗一精一掃的閉路流程，在原礦P2O5、MnO2、MgO含量分別為11.28%、1.70%、1.79%，獲得了精礦品位37.57%、磷回收率89.73%的選礦指標(biāo)，精礦中雜質(zhì)MnO2和MgO的含量分別降至0.66%、0.36%。

磷礦；除鎂降錳；浮選

黃麥嶺磷礦區(qū)面積約4.8km2，位于湖北省孝感市大悟縣境內(nèi)。礦石工業(yè)類型為硅質(zhì)磷礦，自然類型簡單。其中磷礦石為沉積變質(zhì)磷灰?guī)r，主要礦物成分為氟磷灰石，次要礦物為黃鐵礦[1-3]。多年通過正浮選取得的磷精礦含鎂錳都偏高，鎂的存在會增大磷酸的粘度、增加傳質(zhì)阻力、降低磷礦分解的速率、同時還會增加過程能耗。此外，鎂和錳等離子的存在不僅會降低肥料中水溶性P2O5的含量，而且會使肥料產(chǎn)品的物理性能變差，使肥料易結(jié)塊，不利于肥料運(yùn)輸、貯存和施用，還會使?jié)穹饬姿嶂挟a(chǎn)生淤泥，從而導(dǎo)致設(shè)備結(jié)垢和管道堵塞[4-5]。本文采用直接浮選的方法，來降低精礦中的鎂和錳等雜質(zhì)。對于磷礦的浮選，最關(guān)鍵的是浮選藥劑[6]。在錳礦反浮選脫磷中以NaOH、Na2CO3、Na2SiO3為調(diào)整劑，淀粉為抑制劑，采用氧化石蠟皂為捕收劑，可以實(shí)現(xiàn)錳和磷的有效分離[7]。筆者將NO-2聯(lián)合糊精作為抑制劑用于黃麥嶺磷礦正浮選中，來抑制礦物中的氧化錳和氧化鎂雜質(zhì)。磷礦正浮選工藝需在堿性條件下進(jìn)行，一般用Na2CO3作為堿性調(diào)整劑，但用量較大[8]。為了有效調(diào)整礦漿的pH值，并降低Na2CO3的用量，將NaOH聯(lián)合Na2CO3(比例1∶3)作為堿性調(diào)整劑進(jìn)行試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)礦樣、藥劑

試驗(yàn)所用礦樣礦物組成主要為氟磷灰石，次為黃鐵礦，脈石礦物主要為石英、白云母、方解石、斜長石及鉀長石等，微量礦物有金紅石及炭質(zhì)等。

礦石X-射線熒光光譜分析結(jié)果見表1，化學(xué)多元素分析結(jié)果表明該礦樣中P2O5含量10.92%。

表1 礦石主要化學(xué)成分X-射線熒光光譜分析(%)

1.2 試驗(yàn)藥劑及儀器

儀器設(shè)備：MP502B型電子天平；XMB-67型200×240棒磨機(jī)；XSHF-2-3型濕式分樣機(jī)；0～50℃量程的酒精溫度計(jì)； XFD-0.5型單槽浮選機(jī)；RK/ ZLΦ260/Φ200多功能真空過濾機(jī)；101-4A型電熱鼓風(fēng)干燥箱。

藥劑制備：Na2CO3(工業(yè)級)：配成10%的水溶液；NaOH(工業(yè)級)：配成10%的水溶液；水玻璃(工業(yè)級)：配成10%水溶液；抑制劑NO-2(工業(yè)級)：配成2%水溶液；抑制劑糊精(工業(yè)級)：配成2%水溶液；捕收劑TX-1(實(shí)驗(yàn)室合成藥劑)：配成2%水溶液。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 浮選磨礦細(xì)度及藥劑制度的確定

礦物浮選前的磨礦作業(yè)，使礦石中的有用礦物得到單體解離，同時獲得適宜浮選的細(xì)度。在浮選溫度為35℃的條件下，以Na2CO3為pH值調(diào)整劑采用一次一因素法研究了磨礦細(xì)度、Na2CO3、水玻璃、抑制劑糊精和NO-2及捕收劑TX-1的用量對浮選結(jié)果的影響。試驗(yàn)流程如圖1，通過試驗(yàn)確定了磨礦細(xì)度為-0.074mm68.2%、粗選Na2CO3、水玻璃、抑制劑NO-2、糊精以及捕收劑TX-1捕收用量分別為3.0kg/ t、0.8kg/t、0.8kg/t、0.8kg/t、1.2kg/t，掃選捕收劑TX-1用量0.4kg/t。

塑料件主壁厚的大小取決于產(chǎn)品需要承受的外力、是否作為其他零件的支撐、承接柱位的數(shù)量、伸出部份的多少以及選用的塑膠材料而定。從經(jīng)濟(jì)角度來看，過厚的產(chǎn)品不但增加物料成本，同時也延長生產(chǎn)周期,增加生產(chǎn)成本。從產(chǎn)品設(shè)計(jì)角度來看，過厚的產(chǎn)品增加引致產(chǎn)生凹痕或氣孔等不良缺陷，大大削弱產(chǎn)品的剛性及強(qiáng)度。本研究主壁厚值分別采用：1.5、1.6、1.8、1.9、2.0、2.2、2.5、3.0 mm，其他條件保持不變，分析主壁厚變化對塑料件翹曲變形的影響。

圖1 浮選試驗(yàn)流程

2.2 浮選機(jī)轉(zhuǎn)速試驗(yàn)

由于該磷礦屬于非硫化礦，浮選的攪拌強(qiáng)度對磷礦與其他礦物分離有影響，攪拌強(qiáng)度高時，不利于分選，導(dǎo)致浮選選擇性下降，而攪拌強(qiáng)度低會使得回收率下降。在上述確定的浮選條件下，控制浮選機(jī)充氣量為80L/h，進(jìn)行了浮選機(jī)轉(zhuǎn)速試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 浮選機(jī)轉(zhuǎn)速試驗(yàn)結(jié)果

從表2可以看出，隨著轉(zhuǎn)速的增加，也就是攪拌強(qiáng)度的增加，精礦的品位呈現(xiàn)下降的趨勢，回收率增加，轉(zhuǎn)速在1 500轉(zhuǎn)/min，選礦效率較低，僅為24%，回收率同樣較低，說明攪拌強(qiáng)度低不利于浮選；增加轉(zhuǎn)速至1 800轉(zhuǎn)/min，回收率以及選礦效率達(dá)到最高，但是MnO2＞1%；達(dá)到了2 200轉(zhuǎn)/min，回收率比1 800轉(zhuǎn)/min低了3%左右，選礦效率變化不大，而品位提高了1%，MnO2的含量為0.96%；轉(zhuǎn)速再進(jìn)一步提高，精礦品位下降，MnO2的含量大幅度提高。因此，轉(zhuǎn)速不能太高否則不利于MnO2的排除，確定了轉(zhuǎn)速為2 200轉(zhuǎn)/min。

2.3 浮選機(jī)充氣量試驗(yàn)

浮選所采用的捕收劑為脂肪酸(皂)陰離子型表面活性劑，具有較強(qiáng)捕收能力與起泡性，因此，浮選充氣量的大小對脫鎂以及降低錳的含量有一定的作用。在以上確定的浮選條件下研究了浮選機(jī)充氣量對浮選的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 浮選機(jī)充氣量試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)結(jié)果表明，充氣量的增加，回收率不斷提高，精礦的品位降低，精礦的MgO不斷提高，而精礦的MnO2含量在充氣量低于100L/h時，變化不大；充氣量低于60L/h時，回收率低于65%，不利于資源的回收，但是精礦P2O5品位達(dá)到38%以上；充氣量達(dá)到100L/h時，精礦P2O5品位僅為33%左右，此時精礦MnO2的含量較高為1.3%，不利于降低MnO2；而充氣量為80L/h時，精礦的品位以及回收率都較高，且MgO、MnO2的含量分別為0.16%、0.96%，因此，浮選充氣量為80L/h較適宜。

2.4 NO-2和糊精抑制作用

由于該磷礦的白云石以及錳礦物含量較高，如果只采用水玻璃作為抑制劑，無法抑制白云石和錳礦物，必須采用聯(lián)合抑制劑，才能抑制此類型的脈石礦物。通過試驗(yàn)選取了一種萘磺酸甲醛縮合物聯(lián)合具有多羥基和羧酸基的有機(jī)物糊精作為聯(lián)合抑制劑，它們按1∶1混合，研究了用量對浮選指標(biāo)的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表4。

從表4可以看出，隨著糊精與NO-2混合物用量的增加，精礦的品位不斷上升，而回收率不斷降低，MnO2的含量變化不明顯。相同用量下，兩者分開添加利于降低MnO2的含量，兩者分開添加較混合添加時，精礦的MnO2的含量只降低了0.08%，下降的幅度不高，但將兩者合并添加時，利于提高回收率和選礦效率，因此采用NO-2和糊精混合比例為1∶1，總用量為1.6kg/t。

2.5 pH值調(diào)整劑(碳酸鈉與氫氧化鈉)用量試驗(yàn)

通過上述研究，采用聯(lián)合抑制劑能有效降低精礦中的MgO的含量，但是MnO2含量依然在1%左右，精礦中錳礦物的含量較高。為了進(jìn)一步降低精礦的MnO2的含量，研究了礦漿在強(qiáng)堿性時浮選脫錳的效果，試驗(yàn)時將碳酸鈉與氫氧化鈉混合，其配比為3∶1，研究了其用量對浮選的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表5。

表4 抑制劑NO-2和糊精用量試驗(yàn)結(jié)果

從表5可以看出，當(dāng)只采用碳酸鈉作為pH值調(diào)整劑時，礦漿pH值僅為10.4，此時精礦的MnO2為 0.96%；采用碳酸鈉與氫氧化鈉作為pH值聯(lián)合調(diào)整劑，用量為4.0kg/t，礦漿的pH值達(dá)到11.4以上，此時精礦的MnO2降低至0.5%以下，采用此工藝時能有效降低精礦中的MnO2的含量；礦漿的pH值為11.8時即(碳酸鈉與氫氧化鈉)用量為6.0kg/t，回收率達(dá)到75%，選礦效率最高。因此，確定了礦漿的pH值11.8即(碳酸鈉與氫氧化鈉)用量為6.0kg/t。

表5 pH值調(diào)整劑用量試驗(yàn)結(jié)果

2.6 閉路流程試驗(yàn)

通過上述試驗(yàn)研究，利用碳酸鈉與氫氧化鈉混合比例為3∶1，用量為6.0kg/t調(diào)整礦漿的pH值大于11.6，采用錳鎂抑制劑糊精聯(lián)合NO-2進(jìn)行浮選，電機(jī)的轉(zhuǎn)速在2 200r/min，充氣量為80L/h能降低精礦中MnO2，在此條件下進(jìn)行了直接浮選的閉路試驗(yàn)，試驗(yàn)的流程見圖2，試驗(yàn)的數(shù)質(zhì)量流程見圖3。

用直接浮選一粗一精一掃，碳酸鈉與氫氧化鈉(3∶1)用量為6.0kg/t，水玻璃0.8kg/t，NO-2與糊精(1∶1)用量1.6kg/t，捕收劑TX-1 1.2kg/t，掃選捕收劑為0.5kg/t，浮選溫度為35℃，浮選的轉(zhuǎn)速為2 200r/min時，充氣量為80L/h，在原礦P2O5、MnO2、MgO分別為11.28%、1.70%、1.79%，通過直接浮選獲得精礦的品位37.57%，回收率達(dá)到89.73%的選礦指標(biāo)，精礦MnO2的含量0.66%，MgO 0.36%。

圖2 閉路浮選試驗(yàn)流程

3 結(jié)語

對于黃麥嶺磷礦采用單一正浮選脫鎂降錳是可行的，浮選過程中，攪拌強(qiáng)度以及充氣量對浮選有較大的影響。在礦漿的pH值達(dá)到11.6以上時，通過直接浮選，采用NO-2與糊精作為聯(lián)合抑制劑可以有效降低磷精礦中的MnO2和MgO等雜質(zhì)。

圖3 浮選數(shù)質(zhì)量流程

采用直接浮選一粗一精一掃的閉路流程，在原礦P2O5、MnO2、MgO含量分別為11.28%、1.70%、1.79%，獲得了精礦品位37.57%，回收率89.73%的選礦指標(biāo)，精礦MnO2的含量降至0.66%，MgO含量降至0.36%。

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Research Process in Removing Magnesium and Manganese From Huangmailing Phosphorite Mine

LUO Hui-hua1, LIU Lian-kun1, ZHU Dao-peng1, XU Chang-lun2, TANG You-yun2, ZHANG Zhen-yi3
(1. School of Resource and Civil Engineering, Wuhan Institute of Technology, Wuhan 430074, China; 2. Hubei Province Huangmailing Phosphor Chemical Co. Ltd., Xiaogan 432818, China; 3. Xiaogan Tianxiang Mining Technology Co. Ltd., Xiaogan 432818, China)

In order to reduce the impurity of magnesium and manganese in Huangmailing phosphorite mine, improve the quality of phosphate concentrate. The test by direct flotation process, parameters of the flotation machine, and several inhibitors in acid and alkali conditions to remove magnesium manganese reduction test, from the speed of flotation machine, flotation aeration rate, inhibitors of NO-2 and dextrin dosage and pH adjustment agent (sodium carbonate and sodium hydroxide) amount of flotation. The raw ore grade of P2O5is 11.28%, MnO2content of 1.70%, MgO content of 1.79%. The test results show that the final dressing index with P2O5grade of 37.57%, recovery of 89.73% by flow of one coarse one sweep one fine direct flotation in the pulp under the condition of pH 11.8. The impurities contents of MnO2and MgO in concentrates are reduced to 0.66%, 0.36%.

phosphorite mine; reduce magnesium and manganese; flotation.

TD952

A

1007-9386(2017)01-0017-04

2016-11-25