郭志強(qiáng)

摘 要：ICP-MS技術(shù)測(cè)量手法是對(duì)元素的含量進(jìn)行分析的一種技術(shù)手段，主要的測(cè)定的范圍是痕量與超痕量元素。隨著時(shí)代的進(jìn)步與科技的發(fā)展，這種技術(shù)也得到了革新與完善。文中主要針對(duì)ICP-MS技術(shù)分析性能在貴金屬中的應(yīng)用進(jìn)行了簡(jiǎn)要分析，僅供專業(yè)人士的參考與借鑒。

關(guān)鍵詞：貴金屬；電感耦合等離子體質(zhì)譜（Thermo XSERIES2）；巖礦分析；材料分析

中圖分類號(hào)：F416 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

ICP-MS是一種等離子體質(zhì)譜法對(duì)復(fù)雜結(jié)構(gòu)中的痕量與超痕量進(jìn)行元素的檢測(cè)的技術(shù)手法。我國(guó)第一臺(tái)ICP-MS儀器是在20世紀(jì)末從國(guó)外引進(jìn)的，這項(xiàng)檢測(cè)技術(shù)與儀器的引進(jìn)，致使我國(guó)的地礦、醫(yī)藥與生化等等行業(yè)的領(lǐng)域中的實(shí)驗(yàn)室痕量檢測(cè)得到了很大的技術(shù)支持。這種技術(shù)也在各個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

1. ICP-MS的分析性能

ICP-MS是以電感耦合等離子體（ICP）作為離子化源的一種無(wú)機(jī)質(zhì)譜技術(shù)，主要由3大部分組成：ICP離子源、接口和質(zhì)譜計(jì)。通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)將試樣送入ICP炬中，試樣中的元素在高溫下解離成離子；這些離子以超聲速通過(guò)接口進(jìn)入質(zhì)譜計(jì)，被重新聚焦并傳遞到質(zhì)量分析器；根據(jù)質(zhì)量/電荷比（m/z）進(jìn)行分離。被分離的待測(cè)元素離子按順序打在電子倍增管上，信號(hào)經(jīng)放大后由檢定系統(tǒng)檢出。

2. ICP-MS法測(cè)定貴金屬的程序

在對(duì)貴金屬進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，金族與銀族由于原子序數(shù)上的特點(diǎn)，一般情況下并不適合使用ICP-MS檢測(cè)手法進(jìn)行元素上的檢測(cè)，而其他元素質(zhì)量較大的原子就可以采取ICP-MS技術(shù)檢測(cè)手法進(jìn)行測(cè)定。貴金屬由于質(zhì)量分?jǐn)?shù)上的分布原理，在較為常見(jiàn)的物件中含量都比較少，并且元素上的分布也沒(méi)有一個(gè)規(guī)則可以找尋。所以在進(jìn)行ICP-MS技術(shù)方法的測(cè)定過(guò)程中，參與測(cè)定的物料可以進(jìn)行溶解的物質(zhì)或是其他的可以以溶液的方式存在的金屬鹽，會(huì)在此時(shí)出現(xiàn)基體上的反應(yīng)，而貴金屬因其特殊的原子結(jié)構(gòu)在此時(shí)出現(xiàn)的是“粒金效應(yīng)”兩種不一樣的效應(yīng)模式給貴金屬上的檢定結(jié)果分析造成了很大的困難，所以為了將這種檢定上的困難進(jìn)行克服，并在此過(guò)程中想要將測(cè)定結(jié)果上的精度與準(zhǔn)確性進(jìn)行提升的話，就需要將整個(gè)的分析過(guò)程進(jìn)行和技術(shù)的更新與發(fā)展。

2.1 采樣及溶（熔）樣。地質(zhì)樣品中的貴金屬含量是非常微乎其微的，并且質(zhì)量的分布上也是很沒(méi)有規(guī)律的，針對(duì)這樣的情況。應(yīng)該采取的具體措施是將需要進(jìn)行測(cè)定的式樣進(jìn)行研磨的處理，并且在研磨的過(guò)程中將樣品盡量研磨的細(xì)致均勻，因?yàn)檫@樣的處理可以讓反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，也使得樣品中的貴金屬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以得到一個(gè)更加準(zhǔn)確的數(shù)字。開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)為了得到一個(gè)準(zhǔn)確的數(shù)字，需要取大量的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，這樣的處理可以樣品中的“粒金效應(yīng)”得到更大限度的消減。對(duì)與含有貴金屬的樣品上的處理方式是酸溶法或是堿溶法等方法。對(duì)地質(zhì)樣品中的成分含量進(jìn)行分析時(shí)多采用的方法是試金法，在試金法的選擇中盡量選擇鎳锍試金法，因?yàn)檫@種試金法可以進(jìn)行回收的元素種類較多，一般這種方法也存在局限性，就是鎳榴拭金法中的試劑很容易出現(xiàn)空白的問(wèn)題，為了將空白問(wèn)題進(jìn)行妥善的處理，應(yīng)該在提純的過(guò)程中將使用的鎳元素材料與有關(guān)的試劑進(jìn)行充分的融合。在對(duì)地礦中的貴金屬樣品進(jìn)行測(cè)量時(shí)，基本上采用的方法都是酸溶法，酸溶法在一般情況下選擇的溶樣都是王水，這個(gè)方法的優(yōu)勢(shì)在于操作簡(jiǎn)單方便.并且在反應(yīng)的過(guò)程中還可以將包裹金的現(xiàn)象得到很大的改善，堿溶法在測(cè)量實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中應(yīng)用的較少。原因是堿溶法并不太適用與地礦的貴金屬含量測(cè)定，堿溶法可以參與酸溶法中的某個(gè)環(huán)節(jié)，因?yàn)槭褂妹荛]酸溶處理過(guò)后，酸溶液就不會(huì)再發(fā)生任何的反應(yīng)了，這時(shí)的溶液中含有很多酸無(wú)法進(jìn)行吸附的酸鹽殘?jiān)?，堿性溶液剛好可以將這些殘?jiān)M(jìn)行吸附。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，不要一味地對(duì)空白進(jìn)行處理，因?yàn)樵趯?duì)空白處理的過(guò)程中，也會(huì)將待測(cè)量的元素在反應(yīng)的過(guò)程中給代謝掉。

2.2 分離富集。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中還有可能遇見(jiàn)那些雖然含有貴金屬但是成分組成的方式比較復(fù)雜的式樣，面對(duì)這樣的情況，即使采用上述的酸溶法進(jìn)行處理，反映后的試劑溶液仍然不能直接定義為具有參考價(jià)值的分析數(shù)據(jù)，原因是這些溶液中的貴金屬含量特別的低，其他不屬于貴金屬行列的元素?cái)?shù)量有過(guò)于的多，所以此時(shí)應(yīng)該使用的方法是分離富集手段進(jìn)行處理，這個(gè)手段針對(duì)這種情況具有較好的效果。

2.3 進(jìn)樣。ICP-MS測(cè)定貴金屬以溶液形式進(jìn)樣最為適宜，因試樣經(jīng)過(guò)溶樣、分離富集后獲得的試液，不但成分較為“單純”，而且使貴金屬的濃度也有所提高，大大地降低了測(cè)定的干擾。這時(shí)以氣動(dòng)霧化、流動(dòng)注射、電熱蒸發(fā)等方式進(jìn)入離子化器（ICP）進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定。對(duì)貴金屬分布均勻的待測(cè)物料，可以固體形式進(jìn)樣，如采用懸浮液霧化法或激光燒蝕法等。無(wú)論是液體試樣，還是固體試樣進(jìn)入調(diào)試好的ICP后，通過(guò)質(zhì)量分析器和檢測(cè)系統(tǒng)即可完成測(cè)定。

3. ICP-MS測(cè)定痕量貴金屬的應(yīng)用

地球是一個(gè)不斷運(yùn)動(dòng)的球體，與此同時(shí)，地球的表面上的地表層也處于一直不斷的運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，在地質(zhì)運(yùn)動(dòng)過(guò)程中貴金屬床的分布與遷移的趨勢(shì)走向可以對(duì)地下礦物上的勘測(cè)起到指引的作用，針對(duì)這樣的一個(gè)特性，就需要利用ICP-MS技術(shù)原理對(duì)巖石礦物質(zhì)中的貴金屬質(zhì)量進(jìn)行精密地分析。

結(jié)語(yǔ)

ICP-MS法對(duì)于貴金屬含量上的測(cè)定，在國(guó)際上已經(jīng)具有多年的使用歷史，這種方法無(wú)論是在哪個(gè)領(lǐng)域都得到了很好的反饋，并得到良好的推廣效果。所以為了使ICP-MS測(cè)定法能夠更好地為人們服務(wù)，應(yīng)盡量將技術(shù)進(jìn)行科技上的革新與發(fā)展，提高測(cè)定結(jié)果上的精準(zhǔn)與準(zhǔn)確，操作上更加方便。

參考文獻(xiàn)

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