周 惠，黃華存，董文華

（1.廣西大學環(huán)境學院，廣西南寧530004；2.廣西高校環(huán)境保護重點實驗室）

SCR脫硝催化劑失活及再生技術的研究進展

周 惠1，黃華存2，董文華1

（1.廣西大學環(huán)境學院，廣西南寧530004；2.廣西高校環(huán)境保護重點實驗室）

介紹了各類選擇性催化還原（SCR）脫硝催化劑，包括貴金屬催化劑、分子篩催化劑及金屬氧化物催化劑。闡述了實際運行過程中催化劑失活的原因及失活機理，失活原因包括堵塞失活、中毒失活、熱燒結和水熱失活等。根據(jù)不同的失活原因，綜述了現(xiàn)有SCR催化劑的再生技術，并對再生技術的發(fā)展前景做出展望。認為在傳統(tǒng)的水洗再生技術的基礎上，結合酸洗再生技術對于堿金屬中毒失活的催化劑具有良好的再生發(fā)展前景。

SCR；脫硝催化劑；失活；再生技術

選擇性催化還原脫硝催化劑是促使還原劑選擇性地與煙氣中的NOx在一定溫度下發(fā)生化學反應的物質，具有高效脫硝率、良好的選擇性、強耐久性、高可靠性、高反復利用率等特性。據(jù)統(tǒng)計，2013年末中國火電裝機容量占發(fā)電裝機容量約為69%［1］。中國火電內部結構中，以燃煤發(fā)電為主（占97.5%）［2］，火電行業(yè)NOx的排放占全國排放總量的40%以上［3］。為推進綠色環(huán)保事業(yè)的進行，中國對火電廠大氣污染的技術研發(fā)和資金投入力度正不斷加大。目前，國內外對于選擇性催化還原（SCR）煙氣脫硝技術的研究越來越成熟［4］，但由于催化劑的費用在SCR系統(tǒng)的總費用占較大比例，因此催化劑是SCR的關鍵。

1 SCR脫硝催化劑

1.1 貴金屬催化劑

貴金屬催化劑作為脫硝催化劑的研究起步較早，具有活性較高和反應溫度較低的特點，曾經(jīng)一段時間內得到廣泛應用。常用貴金屬催化劑有Pt、Ag、Pd等，尤其是鉑系列催化劑。李哲等［5］采用多次涂層-浸漬法制備了蜂窩狀Pt/Al2O3催化劑，并對焙燒溫度和焙燒時間等不同制備條件和反應溫度、O2濃度和空速等不同反應條件下NOx的選擇性催化還原性能做了研究。但貴金屬催化劑具有較強的氧化性，會氧化還原生成有害副產物，此外脫硝溫度窗口窄、成本高等缺點都限制了其在發(fā)電廠中的應用。

1.2 分子篩催化劑

分子篩催化劑又稱為沸石催化劑。是指以分子篩為催化劑活性組分或主要活性組分之一的催化劑。近年來，國內外研究較多的是以Fe-ZSM-5、Cu-ZSM-5為主的ZSM系列和以 Cu-SAPO為主的SAPO系列脫硝催化劑［6-8］。邱春天等［9］用水溶液離子交換法分別制備不同活性組分（Fe、Cu）的ZSM-5和β型分子篩催化劑，并考察不同交換時間的Fe基ZSM-5型分子篩及不同分子篩類型（ZSM-5和β）的催化劑的活性。郝騰等［10］采用水熱法制備Cu/ SAPO-34催化劑，考察了NO2對Cu/SAPO-34分子篩催化劑在整個溫度范圍內（100～500℃）NH3選擇性催化還原（SCR）NO性能的影響。I.Lezcano-Gonzalez等［11］采用濕離子交換法（WIE）制備了Cu-SSZ-13系列的脫硝催化劑。但是，目前分子篩催化劑的脫硝溫度一般處在中高溫區(qū)，而且抗硫性能差，這些都限制了其進一步的應用。

1.3 金屬氧化物催化劑

金屬氧化物催化劑常用的活性組分主要為V、Fe、Mn、Cu等氧化物的一種或幾種。由于復合型金屬氧化物催化劑脫硝效率相比單一的金屬氧化物催化劑高，現(xiàn)在研究者們對于復合型金屬氧化物催化劑的研究較廣。Z.Y.Sheng等［12］將一種新的共沉淀法制備用于NH3-SCR的Mn-Ce/TiO2催化劑，并運用IC、XPS、XRD等手段對催化劑做了表征。張萍［13］采用浸漬法制備V2O5/Fe2O3催化劑，考察了不同釩負載量、反應溫度等因素對催化性能的影響。S.L. Zhang等［14］通過溶膠-凝膠法及浸漬法制備了V2O5-WO3/TiO2催化劑，并研究了V、W和Ti之間相互作用的催化活性對低溫NH3-SCR反應的影響。目前，燃煤火電廠中廣泛應用于NOx處理的是V2O5-WO3（MoO3）/TiO2催化劑［15-16］，其脫硝成果顯著，在工業(yè)生產中的投入也日益增加。

2 SCR脫硝催化劑失活及原因分析

在實際運行過程中，SCR脫硝催化劑容易失活，從而導致成脫硝效率降低。而添加的同時也需要新鮮的催化劑補充進來，進而增加了生產成本，降低了企業(yè)經(jīng)濟效益。由于催化劑失活的原因復雜多樣，因此亟須找出催化劑的失活原因并加以分析，從而有助于在今后的脫硝處理中進行改進和完善。

2.1 堵塞失活

在SCR系統(tǒng)運行的過程中，受運行條件的影響，會出現(xiàn)催化劑表面堵塞的情況，從而降低了系統(tǒng)的效率。引起催化劑表面堵塞的原因一般分2種：1）煤燃燒產生了大量的飛灰，會引起催化劑空隙堵塞；2）煙氣中存在SO2，所有未反應的NH3都將可能與SO2反應生成NH4HSO4和（NH4）2SO4。生成的硫酸鹽為亞微米級的微粒，易于附著在催化轉化器內或者下游的空氣預熱器以及引風機內。

飛灰在催化劑表面的沉積速度較慢，通過周期性地聲波吹灰或蒸汽吹灰可將飛灰及時除去，近些年的解決方法主要是對設備管理與運行方面的改良。針對于SO2造成的堵塞失活的研究較多［12，17-19］，對于負載在表面催化劑的硫酸鹽，會引起催化劑空隙消失，比表面積大幅降低，V價態(tài)變化，覆蓋活性位點，并有其他的雜質沉積在催化劑表面。這類失活在以上三類催化劑中都比較常見，而且往往與反應溫度有關，故在今后的研究中，可以根據(jù)反應溫度對SO2的影響來探求新的催化劑再生技術。

2.2 中毒失活

SCR脫硝催化劑中毒一般是反應原料中含有的微量雜質使催化劑的活性、選擇性明顯下降或喪失。中毒失活主要發(fā)生在分子篩催化劑和金屬氧化物催化劑中。

P、Zn中毒失活一般易發(fā)生于分子篩催化劑中。I.Lezcano-Gonzalez等［11］研究了P、Ca、Zn、Pt對分子篩型催化劑Cu-SSZ-13化學失活的影響。結果表明，P中毒的影響至關重要，完全抑制了催化活性（即位點阻擋、分子篩骨架破裂、CuO形成和減少孤立Cu2+數(shù)量）。Ca、Zn引入帶來不顯著下降的活性影響，主要是孔阻塞。另外，Zn使催化劑失活的主要原因是Zn導致Cu2+形成量下降。Pt強烈影響催化劑的選擇性而使之失活，根本上是由于Pt物質的高氧化性，高度促成N2O和NO2的形成，根據(jù)NH3-SCR反應機理可知，脫硝效果隨之降低。

堿金屬引起的金屬氧化物催化劑中毒失活原因與SCR過程密不可分［20-25］，因此可通過SCR反應機理對其加以分析。以釩鈦基系列氨法SCR催化劑為例，堿金屬的失活與堿度值相關，例如常見的堿金屬堿度值強弱順序為K＞Na～Ca＞Mg，表明K的失活效果更強。這類強堿性的元素中毒劑大多與V2O5活性相V-OH的Bronsted酸位點和V5+=0點相互作用，降低Bronsted酸位數(shù)量和活性V5+位點的還原性，大幅度影響催化劑的酸度，從而影響NH3的吸附。堿金屬摻雜量增大會使失活比例增加，同時由于堿金屬會覆蓋在催化劑表面，減少了表面積和總孔體積，這也是堿金屬中毒導致催化劑失活的原因。由于K相對于其他堿金屬對SCR脫硝催化劑的失活效果更強，因此更多學者側重于對鉀中毒的研究［26-29］。

此外，實際生產中，砷在煤燃燒過程中大部分被釋放出來，進入煙氣中的砷一般是以氣態(tài)As2O3形式存在，也易造成金屬氧化物催化劑中毒失活。鮑強［24］將As2O3蒸汽加入V2O5-WO3/TiO2催化劑中得到砷中毒的失活催化劑并做了表征分析。結果表明，砷降低了Lewis酸位數(shù)量和Bronsted酸位的穩(wěn)定性，并且增加N2O的形成量，使得脫硝性能降低。

2.3 熱燒結和水熱失活

高溫情況下催化劑中的低熔點金屬會造成催化劑燒結，引起比表面積和孔體積下降，從而使催化劑失活。熱燒結也會導致活性降低，通常這種情況發(fā)生在貴金屬催化劑和金屬氧化物催化劑中，其中針對釩鈦基系催化劑的熱燒結失活研究居多。Y.K.Yu等［30］研究燃煤電廠脫硝催化劑（V2O5-WO3/TiO2）的失活機制，新鮮和失活的催化劑的物理化學性質通過SEM-EDX、XRF、XPS、FT-IR和XRD等手段表征。結果表明，實驗所用催化劑嚴重失活，失活催化劑NOx脫除效率和比表面積（35.0%，1.05m2/g）明顯低于新鮮的催化劑（88.2%，72.50m2/g）。與新鮮的催化劑比較，失活催化劑V5+質量分數(shù)從17.4%提升至32.2%，與此同時在失活催化劑表面發(fā)現(xiàn)大量的Al2（SO4）3。SEM和XRD結果表明，失活催化劑中發(fā)生熱燒結，新鮮催化劑為灰色粗面且空隙有序，而失活催化劑為米色光滑表面、空隙破碎曲折、有沉積物。說明熱燒結易導致特殊表面面積減少而失活。

水熱失活是指在高溫和水蒸氣存在的情況下引起的催化劑活性下降，因為在高溫和水蒸氣的共同作用下會造成分子篩的脫鋁而使催化劑活性下降。因此，一般水熱失活多發(fā)生在分子篩催化劑中［6-7，31］，尤其以Fe-ZSM-5型分子篩催化劑研究居多。研究表明，H2O的存在會對水熱失活產生影響。失活催化劑的表征說明，適度老化條件下，脫鋁由于水解只對Al位點承受一個Bronsted酸性質子。該質子的存在對活性鐵部位的水熱穩(wěn)定性并沒有顯著影響。此外，水熱老化的原因是鐵的遷移，從而導致FeOx簇的形成。而水熱老化后的殘存活性是由位于離子交換位點分離的鐵離子而引起的。目前，對于水熱失活除了考察水蒸氣的影響，還有研究各種類型分子篩的晶格穩(wěn)定性對水熱失活的影響。

催化劑失活的原因比較復雜，每一種催化劑的失活并不僅僅按照某一種失活進行，而往往是由多種原因所引起的。

3 SCR脫硝催化劑的再生技術

SCR脫硝催化劑失活的原因復雜多樣，有些是可逆失活，例如堵塞失活和催化劑中毒失活，可以通過再生技術恢復活性；有些是不可逆的，例如熱燒結和水熱失活等，不能通過催化劑再生技術恢復。而且根據(jù)不同的失活原因，再生技術也有所不同。

3.1 堵塞失活再生技術

催化劑表面的堵塞失活主要是硫酸鹽在表面沉積引起的，一般運用清洗技術再生。R.B.Jin等［17］實驗提出SO2是導致Mn-Ce/TiO2催化劑失活的因素，當 SCR反應在 100℃下進行時，（NH4）2SO3和NH4HSO4的形成和沉積是失活的主要原因，使活性位點和Lewis酸性損失。但是這種失活在水洗處理后幾乎能完全恢復，因為形成的（NH4）2SO3和NH4HSO4在低于200℃下沒有分解，可以很容易通過水洗沖走。水洗對堵塞失活的催化劑具有較好效果，特別是利用超聲波振動水洗后的催化劑活性幾乎能達到新鮮催化劑的水平。吳凡等［32］對國華太倉發(fā)電有限公司（太倉電廠）SCR脫硝失活催化劑做了研究。結果表明，SiO2及CaSO4等雜質的堵塞是引起催化劑失活的重要原因。利用水洗再生：首先采用負壓吸塵，除去催化劑上黏附不牢的粉塵，再用去離子水清洗，使載體污垢表面脫脂浸潤，隨后采用超聲波化學清洗，使頑固性SiO2及CaSO4等污垢發(fā)生溶脹而去除。接著活性組分負載，最后干燥煅燒，使活性成分與載體牢固黏附。再生后的催化劑相比原失活催化劑的脫硝效率提高了40%～60%。Y.K.Yu等［18］對于主要失活原因為硫酸鹽沉積的失活催化劑（主要成分為TiO2、Al2O3、WO3、MoO3、V2O5），在30℃下用1 L的0.2mol/L的NaOH溶液洗滌40min，隨后依次在60℃下干燥2 h、120℃下干燥2 h。再生后的催化劑在380℃的相對活性（k/k0）從0.14提高到0.74。這是由于稀NaOH對催化劑表面有積極的影響，能使污染物溶解，孔隙率部分恢復，比表面積增加12.75倍以及雜質減少等。

3.2 中毒失活再生技術

堿金屬中毒失活的催化劑往往伴隨著堵塞失活，因此常用的再生技術是去離子水和稀H2SO4溶液洗滌方法結合。去離子水可以除去失活催化劑表面的硫酸鹽沉積物，而稀H2SO4可去除堿金屬。B.K. Shen等［22］認為僅用水洗滌堿金屬（Na、K）中毒催化劑的方法用于再生技術效果不好，而用水和稀H2SO4洗滌可部分逆轉由堿金屬造成的失活。X.S. Shang等［33］研究了中國商業(yè)化蜂窩催化劑（V2O5-WO3/ TiO2）的再生方法，首先用去離子水洗滌，硫酸酸化（pH=2），最后在60℃下干燥10 h?；钚詼y試結果：再生＞新鮮＞失活。表征結果表明，失活催化劑的活性再生過程后得到明顯改善，而且再生催化劑在不同的氣時空速（GHSV）下都具有優(yōu)良的活性。再生方法可以去除沉積物，還原活性位點，并防止納米顆粒聚集以及活性相浸出?？傮w而言，這一過程是用于工業(yè)V2O5-WO3/TiO2催化劑有效的再生方法。崔力文［34］系統(tǒng)研究了水洗、酸洗以及活性物質負載對催化劑性能的影響。結果表明：先水洗再酸洗處理后催化劑的氧化性、氨氣吸附能力均大大提高，并且在300~350℃時脫硝效果比新鮮催化劑提高10%以上。活性物質負載后催化劑脫硝效果在300℃條件下提高近20%。此外，創(chuàng)新性提出高溫高壓瞬時蒸發(fā)這一新型再生技術，對改善催化劑的孔結構和優(yōu)化催化劑表面狀況具有顯著的作用。

砷中毒催化劑再生技術研究較少，較好的是酸堿組合式處理催化劑再生技術。李悅等［35］采用酸堿組合式處理技術對As2O3中毒的SCR催化劑進行再生。結果表明，該技術可有效去除毒性物質，再生后的催化劑脫硝活性較高，也在一定程度上消除了堿金屬催化劑中毒。Y.Peng等［24］采用質量分數(shù)為4%的H2O2溶液除去V2O5-WO3/TiO2催化劑中一半的砷，H2O2會使礬和表面硫酸鹽減少，再生催化劑在高溫下才有良好的活性，因此必須在低溫得到改善。

4 結語

SCR脫硝催化劑在煙氣脫硝處理中作為核心部分，具有相當高的研究價值。對于商業(yè)化的脫硝催化劑，不僅要從催化劑的制備方面著手，目前乃至未來還需要更多地研究催化劑失活原因和機理，尤其是中毒失活研究，從而通過失活原因找到再生方法，得到高效、壽命長的脫硝催化劑，降低企業(yè)成本。

目前，SCR脫硝催化劑的堵塞失活原因相對簡單，并且再生技術較常用的就是清洗再生技術，再生后能使活性有所提高，但是對于堵塞特別嚴重的失活催化劑的再生技術還有待進一步研究。由于堿中毒失活居多，因此現(xiàn)今研究主要集中在堿中毒失活及再生。然而，中毒失活再生技術的研究仍處于探索階段，工業(yè)運用仍不廣泛，有必要進行深入研究，為中國的火電廠等脫硝工程提供新的技術支持。

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聯(lián)系方式：hua0666@163.com、735496053@qq.com

Research progressof SCR de-NOxcatalysts deactivation and regeneration technology

Zhou Hui1，Huang Huacun2，DongWenhua1
（1.College of the Environment，GuangxiUniversity，Nanning530004，China；2.Key Laboratory of Environmental Protection ofGuangxiUniversities）

Various typesofselective catalytic reduction（SCR）de-NOxcatalysts，including noblemetal catalysts，zeolite catalysts，andmetaloxide catalysts，were introduced.The reasonsandmechanismsof deactivation of catalysts during the practical operation process were explained.The deactivation reasons included blockage deactivation，poisoning deactivation，thermal ageing，and hydrothermal deactivation etc..Depending on the different reasons ofdeactivation，the existing regeneration technologies of SCR catalystswas reviewed and the development prospect of regeneration technology was put forward.It has a good development prospect for the alkalimetal poisoning deactivated catalysts regeneration by combining the acid washing regeneration technologywith the traditionalwashingof renewable technology.

SCR；de-NOxcatalysts;deactivation；regeneration technology

TQ032.4

A

1006-4990（2017）05-0009-05

2016-11-14

周惠（1991—），女，碩士，主要研究方向為大氣環(huán)境與污染

黃華存

控制、環(huán)境空氣凈化處理技術，已公開發(fā)表文章1篇。