呂亮

(大連標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)研究中心 大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)研究院，遼寧 大連 116023)

食品塑料包裝材料安全性及檢測(cè)方法的探討

呂亮

(大連標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技術(shù)研究中心 大連市產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)研究院，遼寧 大連 116023)

近年，殘留在包裝材料中的有毒有害物質(zhì)遷移到食品中而對(duì)人體健康造成危害的現(xiàn)象逐步受到人們的關(guān)注?，F(xiàn)代生活中的塑料包裝及塑料和其它材料復(fù)合包裝所占比例甚大，因此開(kāi)展對(duì)食品塑料包裝中污染物含量測(cè)定方法和遷移現(xiàn)象及其特性的研究具有迫切的現(xiàn)實(shí)意義。本文在查閱了近期相關(guān)研究資料的基礎(chǔ)上，探討了食品用塑料包裝材料中污染物的來(lái)源、毒性、含量及遷移量的分析檢測(cè)方法。探索更快速、簡(jiǎn)單、高效的污染物檢測(cè)的前處理方法將是今后的研究重點(diǎn)。

塑料包裝材料；有害物質(zhì)；分析檢測(cè)

近年來(lái)，從嬰幼兒奶瓶中我們認(rèn)識(shí)了雙酚A，從2011年5月底發(fā)生的轟動(dòng)兩岸的“臺(tái)灣問(wèn)題飲料”事件中，認(rèn)識(shí)了塑化劑，與食品直接接觸的各類包裝材料的質(zhì)量安全性日漸被人們所重視。其中塑料包裝材料以其成本低、不易破損、運(yùn)銷方便等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于食品包裝上。食品用塑料材料是以某種合成樹脂為基礎(chǔ)，在一定溫度和壓力下加入適量的穩(wěn)定劑、塑化劑、抗氧劑、熒光增白劑、印刷油墨等助劑來(lái)改進(jìn)其性能的一種高分子材料。大多數(shù)塑料樹脂是無(wú)毒的，其安全性主要表現(xiàn)為產(chǎn)品內(nèi)部殘留的有毒有害物質(zhì)的遷移、溶出而導(dǎo)致的食品安全問(wèn)題。因此了解塑料包裝材料中污染物的來(lái)源、毒性以及分析檢測(cè)技術(shù)，對(duì)于全面認(rèn)識(shí)塑料包裝材料中的有害物質(zhì)具有重要意義。

1 有害物質(zhì)來(lái)源及毒性

1.1 合成樹脂

塑料不是一種純物質(zhì)，它是以合成樹脂為原料添加多種助劑而形成的性能良好的物質(zhì)材料。合成樹脂是塑料的最主要成分，其在塑料中的含量一般在40%～100%。目前我國(guó)常用的食品包裝用合成樹脂主要有聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚偏二氯乙烯(PVDC)、聚碳酸酯(PC)、尼龍6(PA6)等[1]，這些包裝材料因自身理化特性和成型工藝及所加助劑不同而表現(xiàn)出較大差異。通常這些塑料樹脂是無(wú)毒的，但是其游離出來(lái)的單體分子、裂解物、降解物多數(shù)具有一定的毒性。氯乙烯是應(yīng)用最廣泛的樹脂聚氯乙烯（PVC）的單體，用于制備聚氯乙烯，偏二氯乙烯，其有較強(qiáng)的致癌致畸毒性，目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中用于包裝用的PVC樹脂中要求氯乙烯(VC)單體含量每千克不能超過(guò)1mg。聚苯乙烯在生產(chǎn)過(guò)程中可能會(huì)有苯乙烯、乙苯、甲苯等殘留物質(zhì)的產(chǎn)生，對(duì)食品安全造成危害。其中苯乙烯、乙苯甲苯容易對(duì)眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用，甲苯容易引起血液系統(tǒng)的疾病[2]。目前對(duì)于聚苯乙烯樹脂及其成型品的衛(wèi)生要求仍使用的是1988年的標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于產(chǎn)品的限量值及檢測(cè)方法均滯后，亟待新標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)生來(lái)加以規(guī)范。聚碳酸酯成型品中可能殘留的雙酚A可導(dǎo)致嬰幼兒荷爾蒙分泌紊亂，目前已經(jīng)退出了嬰幼兒奶瓶市場(chǎng)。而PE、PP、PET因?yàn)榫哂袩o(wú)臭、無(wú)味、無(wú)味、透明度高等優(yōu)點(diǎn)，可以用做食品包裝，一般認(rèn)為較安全，已被廣泛應(yīng)用于礦泉水瓶、飲料瓶、果汁瓶等食品容器的生產(chǎn)。

1.2 添加助劑

在食品塑料包裝材料生產(chǎn)過(guò)程中，為了改變完善產(chǎn)品的品質(zhì)和特性，會(huì)加入一定的加工助劑，目前常用的助劑有增塑劑、穩(wěn)定劑、抗氧化劑、熒光增白劑和著色劑等，這些化學(xué)助劑會(huì)存在不同程度地向食品中遷移溶出的問(wèn)題，由于某些助劑對(duì)人體具有一定的毒性，因此大多數(shù)加工助劑都可能構(gòu)成塑料包裝材料的安全風(fēng)險(xiǎn)。

1.2.1 塑化劑

塑化劑亦稱增塑劑，被廣泛添加到塑料制品中來(lái)增加塑料制品的可塑性和柔軟性。而鄰苯二甲酸酯類塑化劑是使用量最大且最備受關(guān)注的一類塑化劑，約占增塑劑消耗量的80%，其中鄰苯二甲酸二(2－乙基)己酯(DEHP)的產(chǎn)量占據(jù)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的51%。早在20世紀(jì)80年代有文獻(xiàn)對(duì)DEHP可能誘發(fā)嚙齒類動(dòng)物腫瘤作了詳細(xì)報(bào)道，因此國(guó)際癌癥研究署(IARC)、美國(guó)環(huán)保署(EPA)將其列為人類可能的促癌劑或致癌物質(zhì)。塑化劑的過(guò)量使用會(huì)導(dǎo)致人們的內(nèi)分泌系統(tǒng)紊亂，影響生物體的生殖機(jī)能，對(duì)內(nèi)臟器官也會(huì)造成不可逆轉(zhuǎn)的損害[3]，給人們的健康造成了極大的危害。《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB9685—2008)中規(guī)定了可以使用的塑化劑的種類及其使用范圍、最大使用量、特定遷移量（SML）或最大殘留量，其中DEHP的SML為1.5mg/kg，同時(shí)明確要求“僅用于接觸非脂肪性食品的材料，不得用于接觸嬰幼兒食品用材料”，而食品中是禁止添加的。2016年6月13日，我國(guó)衛(wèi)生部又發(fā)布了衛(wèi)生部辦公廳關(guān)于通報(bào)食品及食品添加劑中PAEs類化合物最大殘留量函(即衛(wèi)辦監(jiān)督函[2011]551號(hào))：規(guī)定了食品、食品添加劑中的DEHP、DIBP、DBP最大殘留量分別為1.5、9、10.3mg/Kg。

1.1.2 抗氧化劑

抗氧化劑通常用作塑料、橡膠產(chǎn)品的優(yōu)良防老劑，來(lái)抑制和阻緩塑料老化變質(zhì)，延長(zhǎng)產(chǎn)品的使用壽命。二丁基羥基甲苯(BHT)、丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)是重要的通用型酚類抗氧化劑。大量的研究表明，BHT會(huì)抑制人體內(nèi)部呼吸酶的活性，存在致癌風(fēng)險(xiǎn)，長(zhǎng)期攝入將對(duì)機(jī)體的生殖發(fā)育、神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)等產(chǎn)生多方面影響[4]。目前,很多國(guó)家和地區(qū)相繼頒布了食品包裝用材料的衛(wèi)生法規(guī)，規(guī)定了抗氧化劑的最大使用量以及向各種食品模擬物的遷移限量?！妒称啡萜鳌b材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 9685—2008）中對(duì)抗氧化劑BHA和BHT做了使用范圍和最大使用量的規(guī)定：BHA的SML≤30mg/kg，最大使用量為0.1%；BHT的SML≤3mg/kg，在PP、PE中最大使用量為0.5%，在PS、AS、ABS中最大使用量為1.0%，在PA、PET、PC、PVC、PVDC中最大使用量為0.13%；而TBHQ僅是規(guī)定了在食品中的最大添加量為200mg/kg，對(duì)于食品包裝膜袋其最大使用量和特定遷移量均沒(méi)有明確規(guī)定。

1.1.3 穩(wěn)定劑

凡能阻緩塑料老化變質(zhì)的物質(zhì)稱為穩(wěn)定劑。按所發(fā)揮的作用，穩(wěn)定劑包括：抗氧劑、光穩(wěn)定劑、熱穩(wěn)定劑和防霉劑等。在塑料加工生產(chǎn)過(guò)程中通常加入鉛、鋅和鋇鹽等化合物、堿式鉛鹽類、脂肪酸皂類、有機(jī)錫類和復(fù)合穩(wěn)定劑，來(lái)提高聚合物的耐光性和耐熱性，抑制其聚合反應(yīng)[5]。但是在使用過(guò)程中，穩(wěn)定劑中的金屬離子有可能遷移出來(lái)，隨著食品進(jìn)入人體，從而導(dǎo)致人體中毒，影響身體健康。

1.1.4 熒光增白劑

熒光增白劑(FWAs)在我國(guó)洗滌劑、紙張、紡織品等工業(yè)中被廣泛的應(yīng)用，由于含有芳香胺基和苯乙烯基結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)期接觸或者間接攝人會(huì)有致癌的危險(xiǎn)。目前，市面上使用最廣泛的為二苯乙烯型熒光增白劑，幾乎占增白劑總量的80%[6]。我國(guó)已將熒光增白劑作為食品接觸性塑料制品的添加劑進(jìn)行監(jiān)管?！妒称啡萜鳌b材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB9685—2008)中規(guī)定了FWA184的SML為0.6mg／kg，這與歐盟法規(guī)2002／72／EC中的規(guī)定一致，還規(guī)定了聚苯乙烯塑料制品中的最大使用量為0.02%。

1.1.5 印刷油墨

食品包裝有害物質(zhì)殘留主要來(lái)源于包裝材料，特別是包裝印刷過(guò)程中使用含苯、鹵代烴等有害化工材料作主要原料的油墨、溶劑所致。食品包裝印刷污染已經(jīng)成為食品二次污染主要原因之一。在塑料復(fù)合材料的凹版印刷和溶劑型干法復(fù)合的工序中需要使用大量的有機(jī)溶劑，如甲苯、乙酸乙酯和丁酮等。按照工藝的要求，這些溶劑在生產(chǎn)過(guò)程中都應(yīng)該被揮發(fā)掉，但是在實(shí)際生產(chǎn)中由于各種原因總會(huì)有或多或少的溶劑沒(méi)有被完全揮發(fā)，即所謂的殘留溶劑，通常是幾種溶劑的混合體。苯類溶劑的毒性較大，如滲入皮膚或血液會(huì)隨血液危及人的血球及造血機(jī)能，損害人神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致白血病發(fā)生，美國(guó)FDA將它列為可致癌化學(xué)品[7]。在GB／T10004—2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋 干法復(fù)合、擠出復(fù)合》的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了溶劑殘留總量不大于5mg／m2，苯類溶劑不得檢出。

2 污染物的檢測(cè)方法

對(duì)于塑料包裝材料來(lái)講主要的檢測(cè)指標(biāo)可以分為感觀、物理性能和理化指標(biāo)三類。其中理化檢測(cè)指標(biāo)主要有蒸發(fā)殘?jiān)?4%乙酸、正己烷、65%乙醇、)、高錳酸鉀消耗量、重金屬、脫色試驗(yàn)(乙醇、冷餐油、浸泡液)等，每一項(xiàng)都關(guān)系到包裝的衛(wèi)生安全性，因此是非常重要的。目前塑料包裝材料中有害物質(zhì)含量（殘留量）及遷移量的分析技術(shù)主要有[8]：(1)氣相色譜法（GC），其中頂空氣相色譜法被廣泛用于測(cè)定食品包裝材料中溶劑殘留量和聚合物殘留的單體含量；(2)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)；(3)高效液相色譜法(HPLC)，該方法應(yīng)用十分廣泛；（4）高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS）；(5)電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS），此方法主要用于塑料包裝材料中重金屬元素的檢測(cè)。

2.1 有害物質(zhì)含量的檢測(cè)

食品塑料包裝材料中污染物的分析檢測(cè)方法已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。宋繼霞[9]等建立了超聲提取，氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法同時(shí)測(cè)定了果汁飲料包裝材料中22種鄰苯二甲酸酯類(PAEs)增塑劑的含量，該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好，對(duì)于基層檢測(cè)機(jī)構(gòu)具有較強(qiáng)的可行性。熊中強(qiáng)等[10]建立了氣相色譜測(cè)定高分子食品包裝材料中抗氧化劑BHA、BHT和TBHQ殘留量的分析方法。對(duì)實(shí)際高分子食品包裝材料樣品的檢測(cè)結(jié)果表明3種抗氧化劑在不同材質(zhì)中均有檢出，塑料材料中抗氧化劑的含量較少，僅有BHT、BHA被檢出，含量為6.3～7.8mg/ kg；橡膠材料中3種抗氧化劑均被檢出，含量為9.3～28.4mg/kg。李雙琦[11]等建立了食品用包裝膜袋中BHA、BHT和TBHQ3種抗氧化劑的氣相色譜－質(zhì)譜(GC－MS)檢測(cè)。結(jié)果表明：3種抗氧化劑的線性范圍為0.5～40mg/L，線性相關(guān)系數(shù)均＞0.997，最低檢出限分別為0.14、0.03和1.04mg/kg，平均回收率為90.7%～98.8%，RSD為1.1%～9.0%。該方法分析速度快，檢測(cè)靈敏度高，樣品前處理簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，適合于食品包裝膜袋中3種抗氧化劑的同時(shí)測(cè)定。呂水源[7]等建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定塑料食品接觸材料中熒光增白劑OB(C26H26N2O2S)、熒光增白劑OB-1(C28H18N2O2)、熒光增白劑EBF(18H10N2O2S)、熒光增白劑KCB(C24H14N2O2)等4種熒光增白劑含量的檢測(cè)方法。這種方法快速簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高、靈敏度和精密度好。葉玲[12]等建立了高效液相色譜法測(cè)定食品接觸性紙制包裝材料中的11種熒光增白劑，該方法是測(cè)定紙制包裝材料中熒光增白劑(FWA85、FWA351、FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378、FWA 393、FWA 185、FWA 135)的有效分析方法。張智力[13]等和徐曉敏[14]均分別在對(duì)色譜柱、加熱溫度和平衡時(shí)間進(jìn)行的優(yōu)化的基礎(chǔ)上，采用頂空-氣相色譜法測(cè)定包裝材料中可能殘留的醇酯類、苯類等21種和18種有機(jī)溶劑，結(jié)果表明兩種方法均簡(jiǎn)便、快速、重現(xiàn)性好、靈敏度和準(zhǔn)確度高，完全能滿足食品包裝材料中溶劑殘留量的分析。ICP-MS 法具有檢出限更低、干擾更少、線性動(dòng)態(tài)范圍更寬，適合濃度極低元素的同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)越來(lái)越受到各檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的青睞。王英鋒[15]等在優(yōu)化了元素分析的前處理?xiàng)l件下，采用ICP-MS法同時(shí)測(cè)定丙烯腈-丁二烯- 苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的鉛、鎘、汞、鉻、砷5 種元素,該方法為食品紙包裝中重金屬的同時(shí)檢測(cè)提供參考。陳立偉[16]等采用超聲萃取結(jié)合超高效液相色譜(UPLC)技術(shù)，建立了食品塑料包裝材料中14種紫外吸收劑及抗氧化劑的高通量檢測(cè)方法，該方法具有前處理簡(jiǎn)單、凈化效果好等特點(diǎn)，適用于食品塑料包裝中14種紫外吸收劑及抗氧化劑的同時(shí)測(cè)定。

2.2 有害物質(zhì)遷移量的檢測(cè)

在檢測(cè)食品塑料包裝產(chǎn)品有害物質(zhì)遷移量上，《食品接觸材料 塑料中受限物質(zhì) 塑料中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移試驗(yàn)和含量測(cè)定方法以及食品模擬物暴露條件選擇的指南》（GB/T 23296.1-2009）中作了詳細(xì)的規(guī)定，根據(jù)使用類型選擇相似的食品模擬溶劑，比如水溶性酸性食品采用3%的乙酸代替，醇類食品用10%乙醇代替，油性食品則用橄欖油或異辛烷代替等；同時(shí)根據(jù)產(chǎn)品在使用過(guò)程中可預(yù)見(jiàn)的最惡劣條件，選擇試驗(yàn)浸泡時(shí)間、浸泡溫度，最后通過(guò)檢測(cè)食品包裝產(chǎn)品殘留物在模擬溶劑的含量，對(duì)食品包裝中的有害成分向食品中的遷移量做評(píng)估，該方法對(duì)食品塑料包裝材料的控制很有針對(duì)性、更科學(xué)實(shí)用。

張晗[17]等測(cè)定不同塑料包裝材質(zhì)中DBP和DEHP在不同實(shí)驗(yàn)條件下的遷移量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：溫度、時(shí)間、包裝材料和食物含油量均影響食品包裝材料中PAEs的遷移，應(yīng)減少在高溫或加熱條件下使用塑料容器盛裝油脂食物。王會(huì)娟[18]等借助液相色譜分析技術(shù)，研究了微波條件下食品接觸材料聚丙烯(PP)中4種抗氧化劑向食用玉米油的遷移情況。實(shí)驗(yàn)表明，4種抗氧化劑的遷移量隨著微波加熱時(shí)間和加熱功率的增加而增大。安瑩[19]等利用高效液相色譜儀對(duì)高密度聚乙烯包裝中兩種抗氧化劑1076和168在微波條件下向食物中的遷移行為進(jìn)行了研究。結(jié)果表明兩種抗氧化劑向食物中的遷移程度隨著微波功率增大和時(shí)間的延長(zhǎng)而變大。郭春海[20]等將9種抗氧化劑添加于聚乙烯和聚丙烯中，研究不同抗氧化劑在水、3g/L乙酸、10%乙醇、50%乙醇和95%乙醇等食品模擬物中的遷移，結(jié)果表明：食品模擬物的屬性對(duì)抗氧化劑的遷移行為影響最大；遷移量和遷移率隨溫度的升高而增加；材料厚度增加，則抗氧化劑遷移量增加，而遷移率降低；薄膜中抗氧化劑初始濃度越高，則遷移量越大，遷移率越低。冼燕萍等[21]建立了食品接觸塑料容器中限用熒光增白劑184(FWA184)、393(FWA393)遷移量的液相色譜－串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜(LC－MS/MS)測(cè)定方法。結(jié)果表明：2種熒光增白劑在脂類食品模擬物中均發(fā)生遷移，遷移量隨著儲(chǔ)存溫度的升高和儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。周松華[22]等考察了不同結(jié)構(gòu)聚丙烯包裝材料中6種添加劑向脂肪食品模擬物的遷移研究情況。結(jié)果表明：遷移量隨著聚丙烯包裝材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)結(jié)晶度和擴(kuò)散活化能的增高而減??；化學(xué)添加劑的分子量越小，越容易從包裝材料中遷出。孫多志[23]等提出了頂空氣相色譜法快速測(cè)定食品包裝用丙烯腈－苯乙烯共聚物和橡膠改性樹脂及成型品中1，3－丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、甲苯和乙苯5種殘留單體和溶劑的分析方法。

3 結(jié)語(yǔ)

隨著研究技術(shù)的發(fā)展，針對(duì)不同的食品塑料包裝材料中污染物質(zhì)的檢測(cè)方法基本可以滿足日常檢測(cè)要求，而遷移試驗(yàn)是研究塑料包裝材料中有害物質(zhì)向食品中遷移的重要手段，同時(shí)也是管理執(zhí)法機(jī)構(gòu)控制包裝材料中化學(xué)物遷移進(jìn)入食品的重要手段，具有重要的實(shí)際意義。目前國(guó)內(nèi)研究多對(duì)模擬溶液、溫度或時(shí)間等單因素遷移實(shí)驗(yàn)的研究較多，而對(duì)不同塑料材質(zhì)多因素遷移實(shí)驗(yàn)的研究較少，國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室研究人員應(yīng)當(dāng)積極開(kāi)展遷移試驗(yàn)的研究，制定相應(yīng)的法律法規(guī)，解決好我國(guó)的民生問(wèn)題。

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Explore of Security and Detection Methods in Plastic Packaging Products Materials

Lü Liang

Recently, the phenomenon of toxic and hazardous substances remained in the packaging materials migrate into food and harm to human health has gradually been concerned by people. In modern life, plastic packaging and plastic and other materials composite packaging accounted for a large proportion, so determine of food plastic packaging content of plasticizer and research of migration characteristics have urgent practical signifcance. This plastic reviewed the current research related to the contamination in plastic packaging materials, and progress were outlined on the study of sources, toxicity and migration analysis and testing technology. To explore a more rapid, simple and effcient method for the detection of pollutants in plastic materials is the focus for the future research.

plastic packaging materials; pollutant; analysis and detection

TB332

A

1400 (2017) 04-0040-05

10.19362/j.cnki.cn10-1400/tb.2017.04.002

呂亮（1983-），女，遼寧大連人，大連產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)研究院工程師，研究方向塑料包裝材料檢測(cè)技術(shù)的研究，電子郵箱：532163722@qq.com。