張安華 劉淑香 卞大勇 姚旭(天津華勘商品檢驗有限公司， 天津 300181)

ICP-AES測定高嶺土中多種化學(xué)元素含量的新方法

張安華 劉淑香 卞大勇 姚旭(天津華勘商品檢驗有限公司， 天津 300181)

經(jīng)實驗研究，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定高嶺土主量元素的檢測方法。以四酸溶解樣品，找出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高嶺土中多種元素分析的最佳儀器條件。該方法具有準(zhǔn)確、快速、高效的特點，同時減少了試劑的消耗，大大縮短了分析周期、降低了分析成本。

電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法；高嶺土；多元素

1 實驗部分

(1)儀器及工作參數(shù)：全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：美國Perkin-Elmer Optima8000

(2)試劑：硝酸(分析純)氫氟酸(分析純)；鹽酸(分析純)高氯酸(分析純)；無水碳酸鈉(分析純)硼砂(分析純)。混合溶劑：一份質(zhì)量的無水碳酸鈉與一份質(zhì)量的硼砂混勻研細(xì)，儲存于磨口瓶中。實驗室用水為去離子水。

(3)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：通過對各元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分取稀釋獲得。Al校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=500μg/mL)。Fe、Ti、K2O校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=100μg/mL)。Mn、P、Ca、Mg、Na2O校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ=10μg/mL)。

(4)實驗步驟 ①酸溶法：準(zhǔn)確稱取0.1000g(精確至0.0002g)試樣，置于100mL聚四氟乙烯燒杯中(隨同做空白試驗)，加入硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸各5.0ml，加熱溶解至溶液剩余1.0ml左右時，取下稍冷后，加入10.0ml鹽酸，用少許水沖洗杯壁。加熱復(fù)溶鹽類，取下冷卻后，移入100ml容量瓶中，定容搖勻。按選定的儀器條件進(jìn)行Fe2O3、Al2O3、TiO2、MnO、P2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O的含量。

②堿熔法：如遇特殊難溶的樣品，可采用堿熔，方法如下：準(zhǔn)確稱取0.5000g(精確0.0002g)試樣，置于盛有5g混合熔劑的鉑金坩堝中，混勻，再取1g混合熔劑覆蓋于表面，置于已升溫至1050℃的高溫爐中熔融10分鐘，取出稍冷后，將坩堝放入盛有30ml鹽酸(1+1)和100ml熱水的300ml燒杯中，加熱提取至熔融物完全溶解，取下，用水洗出坩堝，冷至室溫，將溶液移入250ml容量瓶中，定容搖勻(此溶液不能用于測定K2O、Na2O)。分取10.0ml溶液至100ml容量瓶中，補(bǔ)加10.0ml鹽酸，定容搖勻。以下同(4)①操作。

③校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)高嶺土中各元素的含量，確定各元素的的工作曲線如下：Al工作曲線：配制成0.00μg/ mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL，50.00μg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列。Fe、Ti、K2O工作曲線：配制成0.00μg/mL，1.00μg/ mL，5.00μg/mL，10.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。Mn、P、Ca、Mg、Na2O工作曲線：配制成0.00μg/mL，0.10μg/ mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)系列。曲線的酸度應(yīng)與被測樣品保持一致。

2 結(jié)果與討論

(1)譜線選擇 對每個元素選取了兩條到三條優(yōu)選譜線，進(jìn)行二次優(yōu)選，選擇出本方法中的各元素的分析譜線為：Fe239.562nm、Al396.153nm、Ti336.121nm、Mn259.372nm、P214.914nm、Ca315.887nm、Mg279.077nm、K2O766.490nm、Na2O589.592nm.

(2)方法的線性及相關(guān)系數(shù) 根據(jù)高嶺土中各元素的含量范圍，配制成相應(yīng)的工作曲線，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，按選定的儀器條件，于選定的分析線處測定各元素的濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.99995。

(3)酸度試驗 稱取同一高嶺土國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW 03121)6份，分成三組，隨同樣品分別做試劑空白。三組溶液的酸度(HCL)分別為5%、10%、20%。按選定的儀器條件測定各元素的含量。

從測定的結(jié)果中可以看出，測定溶液的酸度控制在5%-10%結(jié)果最為理想。

3 方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗

(1)精密度實驗 稱取同一高嶺土標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW 03121)分別按選定的分析方法和儀器條件進(jìn)行11次獨立分析測試。實驗結(jié)果表明，該方法測定高嶺土中各元素的精密度較為理想。

(2)正確度試驗 以高嶺土國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW 03121)進(jìn)行方法的正確度試驗，標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素的實測值與推薦值相吻合，說明該方法的正確度良好。

本文建立了以硝酸、氫氟酸、鹽酸、高氯酸溶解樣品，以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高嶺土中多元素的分析方法。實現(xiàn)了一次溶解樣品，利用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀同時測定高嶺土中的Al、Fe、Ti、Mn、P、Ca、Mg、K2O、Na2O等多個元素。大大縮短了分析周期，提高了工作效率，同時減少了化學(xué)試劑的使用，降低了分析成本。該方法操作簡便、快速，有很好的實際應(yīng)用價值。

[1]蔣鐵珊，鄭永鳳，吳錫鳳,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時測定硅酸鹽巖石中主要和次要元素[J].分析化學(xué),1983,(1)：60-63.

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