張玉平

（河北承德石油高等?？茖W(xué)校，河北承德 067000）

釩產(chǎn)品中鉀鈉的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定

張玉平

（河北承德石油高等?？茖W(xué)校，河北承德 067000）

樣品經(jīng)硝酸分解后，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定釩產(chǎn)品中的鉀、鈉元素的含量，采用基體匹配法消除主含量元素對雜質(zhì)含量的干擾，對分析譜線進行選擇。結(jié)果表明，該方法簡便、快捷、精密度好且準確度高，回收率為96%～103%。

釩產(chǎn)品；電感耦合等離子體發(fā)射光譜；鉀元素；鈉元素

釩產(chǎn)品中的五氧化二釩和三氧化二釩質(zhì)量的好壞直接影響釩鐵和釩氮合金的生產(chǎn)。對氧化釩中鉀、鈉含量的測定，主要采用化學(xué)分析方法[1-5]，由于此類方法工作周期長，操作步驟多，特別是大量有毒、有害化學(xué)試劑的使用已經(jīng)不能適應(yīng)現(xiàn)代企業(yè)的需要。本文研究了快速、直接測定氧化釩中雜質(zhì)含量的方法。

1 儀器與試劑

ICP-AES光譜儀：美國熱電6300型；電子天平 d=0.1mg；純水：二次蒸餾水器；鉀標準溶液（1 000μg/mL）；鈉標準溶液（1 000μg/mL）硝酸（ρ=1.42g/mL）；

2 實驗方法

準確稱取0.100 0 g樣品，加硝酸溶解樣品；待試樣完全溶解，冷卻后定容至100mL的容量瓶中。然后將空白及標準溶液分別引入ICP-AES，應(yīng)用標準曲線法繪制工作曲線，根據(jù)元素的熒光強度得出對應(yīng)鉀、鈉元素的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 工作曲線繪制

以鉀、鈉元素質(zhì)量分數(shù)為0.10%、0.20%、0.50%、1.00%標準溶液配制工作曲線。以鉀、鈉元素質(zhì)量分數(shù)為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線。

3.2 分析譜線及曲線回歸方程

對兩種元素分別選擇2～3條譜線進行測定，根據(jù)譜圖強度及干擾情況，所選譜線K元素：769.896nm；Na元素330.298nm及相應(yīng)的回歸方程分別為y=538.353 040x+16.021 494；y=643.537 746x+49.690 354。方法中所選譜線的相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，說明線性較好。

3.3 分析結(jié)果的準確性

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中的鉀、鈉的方法準確性的驗證，采用國家標準溶液配制標準值進行測定。當K元素標準值為0.500時，測定值為0.506，相對誤差為1.2%；當K元素標準值為1.000時，測定值為1.020，相對誤差為2.0%。當Na元素標準值為0.500時，測定值為0.508，相對誤差為1.6%；當Na元素標準值為1.00時，測定值為1.011，相對誤差為1.1%。結(jié)果表明，測定值和標準值的相對誤差小，符合質(zhì)量檢測要求。

3.4 方法精密度實驗

用上述實驗步驟對標準溶液分別進行重復(fù)測量10次。當K元素標準值（%）為0.500時，測定值（%）分別為0.502、0.506、0.512、0.511、0.507、0.501、0.503、0.510、0.502、0.516，平均值為0.510，RSD為1.00%。當Na元素標準值（%）為0.100時，測定值（%）分別為0.102、0.101、0.097、0.108、0.097、0.099、0.102、0.099、0.103、0.101，平均值為0.101，RSD為3.22%。，鉀、鈉的RSD（%）均小于4%，反應(yīng)出測定結(jié)果的精密度較好。

3.5 回收實驗

為了驗證方法的準確度及可信度，對試樣做回收率實驗（n=5）。當K元素初始含量為0.500%時，加入量為0.20%，平均值為0.693%，回收率為99.00%；當Na元素初始含量為0.100%時，加入量為0.05%，平均值為0.154%，回收率為102.67%。方法回收率在99%～103%，完全能夠滿足生產(chǎn)需要。

4 結(jié)論

1）采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氧化釩中的鉀、鈉元素的含量，大大提高了檢驗質(zhì)量和檢驗效率，同時節(jié)約人力物力。

2）方法測定值和標準值的相對誤差小于5%，符合質(zhì)量檢測要求。鉀、鈉的RSD（%）均小于4%，滿足生產(chǎn)檢驗要求。

[1] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[J].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[2] 宋武元，張桂廣，鄭建國.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定純硅中硼等13個雜質(zhì)元素[J].理化檢驗-化學(xué)分冊，2005，（11）：806.

[3] 侯鋼鐵，耿麗君，張秀紅.冷軋脫脂帶鋼表面硅的測定[J].河北冶金，2011.

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[5] 李超.ICP-AES測定鑄鐵中的硅、錳、磷、銅[J].光譜實驗室，2004，21（3）：556-558.

Determination of Potassium and Sodium in Vanadium Products by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

Zhang Yu-ping

The contents of potassium and sodium in vanadium products were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry after nitric acid decomposition.The interference of main content elements on impurity content was eliminated by matrix matching method，and the analytical lines were selected.The results show that the method is simple，rapid，accurate and accurate，and the recovery is 96%-103%.

vanadium product；inductively coupled plasma emission spectroscopy；potassium element；sodium element

X832

B

1003-6490（2017）12-0125-01

2017-09-30

河北省科技支撐計劃項目 12214903

張玉平（1971—），女，河北承德人，副教授，主要研究方向為應(yīng)用化學(xué)。