賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐中的應用研究

賈朝暉

（河北省石家莊白龍化工股份有限公司，河北石家莊 050000）

目的：建立氣相色譜法測定工作場所空氣中的兩種甲酸。方法：采用鄰苯甲酸空氣收集玻璃纖維過濾二酸、溶劑（丙醇）洗脫，用HP-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測器分離，以保留時間和峰面積定量合格。結(jié)果：治愈率為93.2%～102.5%，定量限為4.1μg/mL，和最低檢出濃度為0.08mg/m3（30L，收集空氣樣本）。結(jié)論：所建立的方法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐時，十分的方便、準確、有效，可以將這種方法在多種公共場合進行推廣使用。

鄰苯二甲酸酐；氣相色譜；檢測

鄰苯二甲酸（鄰苯二甲酸酐、PA），也被稱為二甲酸、苯或苯酞，是重要的化工原料[1]。在生產(chǎn)環(huán)境中，它會產(chǎn)出一系列的副產(chǎn)物，其中有很多都屬于低毒物質(zhì)，可引起多種呼吸道疾病。為了改善工作環(huán)境，保證工人的健康，有必要定期對生產(chǎn)環(huán)境中的鄰苯二甲酸和兩種酸進行含量測定。對工作場所空氣中酸性化合物的測定方法（UB/T160.60—2004）是用于填充柱氣相色譜法，用毛細管柱的廣泛應用，采用毛細管氣相色譜法實驗（HP-5毛細管柱和氫火焰離子化檢測器）測定鄰苯二甲酸車間空氣中的含量，如下：

1 材料和方法

1.1 實驗儀器

自動注射系統(tǒng)、氣相色譜儀、超聲波清洗機、氫火焰離子化檢測器以及Parker氫氣發(fā)生器；。5mL試管；注射器（漢密爾頓或哈密爾頓）和微管。取樣裝置有空氣采樣器、取樣夾具和玻璃纖維濾紙。

1.2 材料和標準

（1）載氣：氮氣，純度99.99%。

（2）試劑：丙酮（HPLC洗脫），上海試劑廠，99.7%。使用標準和標準溶液的制備：采用二甲酸的鄰苯二甲酸（顏色）。避光。準確取0.100 0g，兩次苯甲酸，并溶于少量丙酮，定量轉(zhuǎn)入10mL容量瓶，用丙酮固定體積，分為10mg/mL兩個標準貯備液。使用前，用丙酮將其稀釋成1mg/m3，兩個鄰苯二甲酸并配對標準溶液。

1.3 實驗方法

（1）樣品收集、檢查和保存：在取樣點，將安裝一個玻璃纖維濾紙取樣夾，收集2mL/分鐘流速的15min空氣樣本。記錄采樣時的溫度和氣壓，同時進行空白對照實驗。取樣后，將濾紙上塵并向內(nèi)翻2遍，放入塞管內(nèi)進行運輸和保存。

（2）色譜條件。柱溫：分注∶分流比為10：1；室溫檢測：30℃；以8℃/min的速率使溫度從120℃升至220℃；載氣（N2）：25mL/min，氫氣：30mL/min，柱流速：1.5mL/min。

（3）標準曲線：基于靈敏度和線性度的要求，將標準濃度的標準溶液稀釋成的鄰苯二甲酸二甲酸濃度分別為50，100，200μg/mL，根據(jù)色譜條件1μL采樣測定，每個濃度測定6次，以保持時間定性，基于相應的苯的平均濃度標準曲線測定的峰面積。

（4）樣品處理：增加2.0mL丙酮于含有玻璃纖維濾紙的試管中，浸泡濾紙，洗脫10 min，洗脫液的測定。

（5）樣品測定：按標準測定系列中色譜條件測定樣品中洗脫液和空白控制。從空白對照峰中減去樣品的峰值產(chǎn)物值，在產(chǎn)物累積后，從標準曲線上得到鄰苯二甲酸的濃度。

（6）公式：C=CX2/V。

工作場所空氣中鄰苯二甲酸的濃度；mg/m3；2為洗脫劑的體積；mL；C為樣品洗脫液中兩種甲酸的濃度；μg/mL；V為標準取樣體積L。

2 結(jié)果

2.1 洗脫法

根據(jù)對工作場所空氣中與國家標準“液體體積酸化合物的測定”，用洗脫體積為2ml的丙酮與1ml的丙酮洗脫而言，其實驗測試更加的便利，其原因是玻璃纖維的過濾器相對較厚一些，更利于洗脫實驗。

2.2 色譜條件的選擇

色譜條件的選擇是以苯的物化性質(zhì)為基礎(chǔ)的。本實驗選用極性較弱的HP-5柱作為實驗色譜柱。根據(jù)國家標準方法和現(xiàn)有的實驗條件，將載氣流量、柱溫與汽化器溫度、分流比試驗和選擇、檢測器溫度相結(jié)合；汽化室溫度為250℃，流量比為10∶1室溫檢測；300c；載氣（N2）為25mL/min，與峰的對稱性和高柱效的苯，保留時間適中。

2.3 儀器檢出限的線性關(guān)系

這里方法的檢出限是用儀器3倍的噪聲值來表示；而與此同時用儀器10倍的噪聲值來表示定量下限。對應的濃度是定量的最低濃度。收集30個樣品，最低檢出濃度為0.08mg/m3。結(jié)果表明，在分析條件下，兩種苯甲酸與線性范圍呈良好的線性關(guān)系。根據(jù)對鄰苯二甲酸標準溶液峰面積測定條件的分析，相關(guān)系數(shù)為0.999 9，最低檢測濃度為1.2μg/mL，最小定量濃度為4.1mL/mL。

2.4 方法的精密度

繼續(xù)使用上述的三種標準溶液，多次實驗，是為了避免發(fā)生偶然現(xiàn)象，從而保證實驗結(jié)果的準確性。

3 結(jié)束語

氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐的應用研究中發(fā)揮著重要的作用?，F(xiàn)代氣相色譜分析技術(shù)在我國已經(jīng)進入了白酒類分析領(lǐng)域，它的前景必將更加光明。而所有致力于氣相色譜法在檢測空氣中鄰苯二甲酸酐應用研究的人，都應該將以自己的嚴謹負責的工作態(tài)度完成每一次實驗研究，因為每一次的發(fā)現(xiàn)，都將引起這個領(lǐng)域的革新和改變。這些都是為了確保在空氣中的鄰苯二甲酸酐檢測中，確認空氣質(zhì)量安全而努力。

[1] 曹文婷，宋寅生，曹杰.毛細管氣相色譜法測定工作場所空氣中鄰苯二甲酸酐[J].江蘇預防醫(yī)學，2012，23（3）：64-65.

Study on Application of Gas Chromatography in Detecting Phthalic Anhydride in Air

Jia Zhao-hui

Objective：To establish a gas chromatographic method for the determination of two formic acids in the air of workplace.Methods：HP-5 capillary column and hydrogen flame ionization detector were used to separate the glass fiber filter and the solvent（Bing Tong）.The retention time and peak area were quantified.Results：The cure rate was 93.2%-102.5%，the limit of quantification was 4.1 ug/m1，and the lowest detection concentration was 0.08 mg/m3（30 L；collection of air samples）.Conclusion：The established method is very convenient，accurate and effective when detecting phthalic anhydride in air.This method can be used in a variety of public places to promote the use.

phthalic anhydride；gas chromatography；detection

O621.2

A

1003-6490（2017）12-0124-02

2017-10-15

賈朝暉（1987—），女，內(nèi)蒙古烏蘭察布人，助理工程師，主要研究方向為環(huán)境科學。