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玉米淀粉含量分析方法比較

2017-03-03 19:17:41李小紅李冬梅王冰吉林燃料乙醇有限公司吉林吉林132101
化工管理 2017年35期
關(guān)鍵詞:測定儀玉米粉苯酚

李小紅 李冬梅 王冰(吉林燃料乙醇有限公司,吉林 吉林 132101)

玉米是我國產(chǎn)量非常大的谷類作物,在我國北方栽植范圍相當(dāng)大。玉米粒的主要成分即為淀粉,含量高達(dá)99.5%,因此玉米淀粉的使用范圍十分廣泛。玉米淀粉因其產(chǎn)品多樣化、加工形式繁多、產(chǎn)品價值高等優(yōu)點被人們稱作玉米加工業(yè)中的“黃金產(chǎn)業(yè)”,如今玉米淀粉可作為藥品、食品及輕工業(yè)等的原料,對于玉米品種的擇優(yōu)培育、加工、儲備等研究探索,已經(jīng)成為國家食品發(fā)展的重要戰(zhàn)略之一,從而對于我國的發(fā)展也起著重要作用。對于玉米質(zhì)量來說,玉米淀粉的含量是一個關(guān)鍵的指標(biāo),精確便捷地測定玉米淀粉含量是一項重要的工作,工廠和實驗室對于玉米中的淀粉含量測定,主要是用苯酚硫酸法、斐林試劑法等一些化學(xué)方法,這些方法都是手工測量,不僅費時費力,而且對于操作要求比較嚴(yán)格;不同的人員測定,誤差會比較大,所需時間也比較長。本文主要研究了三種檢測玉米淀粉含量的方法:DNS法、苯酚硫酸、基于斐林試劑法原理的還原糖測定儀法。首先把玉米粉水解為葡萄糖,檢測其濃度,然后換算成淀粉的含量,同時,對三種方法結(jié)果進(jìn)行比較。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 測試材料

普通玉米粉(市場售)。

1.1.2 試劑

濃度95.5%的濃硫酸、分析純,濃度6%的苯酚,每次試驗需要現(xiàn)場配制;葡萄糖、分析純,DNS;斐林試劑-甲液,1%次甲基蘭5毫升,定容至1000毫升;斐林試劑-乙液:0.1264kg氫氧化鈉,9.4g亞鐵氰化鉀,117g酒石酸甲鈉,定容至1000毫升。

1.1.3 樣品

準(zhǔn)確稱取一定量的玉米粉,并加入稀硫酸試劑,放在水浴鍋中加熱水解,時間控制在20分鐘。其中玉米1.0g,稀硫酸濃度為1摩爾每升,100毫升。

1.2 實驗原理與方法

1.2.1 苯酚硫酸法

(1)制作標(biāo)準(zhǔn)的曲線:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖,放到容量瓶中,加水至一定刻度,充分溶解后即為葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液。按照對比試驗要求,分別稱取定量的標(biāo)準(zhǔn)液,一次容量為0.4毫升至1.6毫升,每個試樣以此增加0.2毫升,然后分別將其補充蒸餾水到2毫升,然后加入苯酚和濃硫酸,定量為苯酚1毫升,濃硫酸為5毫升,混合均勻放置20分鐘,以490nm波長測定光密度,以水為對比樣本。

(2)樣品含量測定:玉米粉1毫升稀釋100倍,加入苯酚和濃硫酸于室溫下490nm測光密度。

1.2.2 DNS法

實驗方法類似于上述方法,加入硝基水楊酸(DNS)試劑,然后加熱并冷卻試劑,然后測出每支試管的光密度值。

1.2.3 還原糖測定儀法

利用自動化的還原糖測定儀進(jìn)行檢測,操作方便,結(jié)果準(zhǔn)確。只需放入樣本,按下開始鍵,等待結(jié)果即可。

2 結(jié)果與分析

從3種實驗方法測得的玉米粉中淀粉含量得知,DNS法為66.2%,苯酚硫酸法為70.9%,還原糖測定儀法為67.5%,其中DNS法和還原糖測定儀法具有相類似的結(jié)果,由于苯酚硫酸法測得的是糖的總量,以此所得到的結(jié)果有偏差,苯酚硫酸法對于要求高精度的實驗來說是不如其余兩種檢測方法的。

三種方法比較,苯酚硫酸法測得數(shù)據(jù)都高于其他兩種。由于其測得的是總糖的含量,可能還包含反應(yīng)后的還原糖,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)高的問題;也避免不了雜質(zhì)的干擾。其優(yōu)點是所用的試劑易購買,成本低,結(jié)果的重現(xiàn)性較理想。缺點是對于實驗的手法要求比較高,實驗時間過于耗時,致使苯酚太容易發(fā)生氧化反應(yīng),見光或遇氧即逐漸氧化成淡紅色影響結(jié)果。同時硫酸的危險系數(shù)比較高。

DNS方法導(dǎo)致數(shù)據(jù)較小。這是因為通過還原糖形成酰胺的水解測定方法,樣品雜質(zhì)對結(jié)果將產(chǎn)生更大的影響。DNS方法的優(yōu)點是最佳重現(xiàn)性,實驗條件簡單便捷,易得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。缺點是步驟繁瑣,實驗時間較長,實驗結(jié)果容易被原有色干擾。

DNS方法與還原糖測定儀法得出的結(jié)果相似。優(yōu)點是該方法由儀器測定,減少了手動操作的一些不必要的錯誤,結(jié)果將更加準(zhǔn)確;穩(wěn)定性好,重復(fù)性好,同一樣品測得的偏差值小于1%;操作員要求相對較低,測定樣品所需的時間小于30分鐘,不易受到原液顏色的介入。

3 結(jié)語

對玉米粉中淀粉的測定,三種方法都可以實現(xiàn),但是苯酚硫酸法和DNS法操作比較繁瑣,所需時間需要半小時左右。還原糖測定儀法是最便捷高效的方法。其優(yōu)點為操作快速、穩(wěn)定性高、精確度高等,是用來檢測玉米淀粉含量最簡單有效的方法。

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