陳泓諭，羅來(lái)馬, 2，林錦山，昝 祥, 2，朱曉勇, 2，吳玉程, 2

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W/Si復(fù)合材料的制備及抗激光沖擊性能

陳泓諭1，羅來(lái)馬1, 2，林錦山1，昝 祥1, 2，朱曉勇1, 2，吳玉程1, 2

(1. 合肥工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，合肥 230009； 2. 安徽省有色金屬材料與加工工程實(shí)驗(yàn)室，合肥 230009)

采用機(jī)械合金化和放電等離子體燒結(jié)(1700 ℃，44.1 MPa)的方法成功制備W/Si復(fù)合材料，并通過(guò)SEM、EDS、XRD等分析手段以及顯微硬度測(cè)試和激光熱沖擊試驗(yàn)對(duì)其組織結(jié)構(gòu)、顯微硬度及抗熱沖擊性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：燒結(jié)后試樣隨Si含量的增加依次生成W5Si3和Si2W中間相，該結(jié)果與W-Si二元相圖完全吻合。激光沖擊后試樣表面呈現(xiàn)出3種不同形貌：熔融區(qū)、影響區(qū)及未影響區(qū)(邊緣區(qū))。相較于其他試樣，W/5%Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù))復(fù)合材料的晶粒小、硬度高，具有較好的抗熱沖擊性能。

W/Si復(fù)合材料；放點(diǎn)等離子燒結(jié)；抗激光沖擊性能

受控?zé)岷司圩兡苁侨祟惖慕K極理想清潔能源，幾乎不會(huì)帶來(lái)放射性污染等環(huán)境問(wèn)題，其燃料氘和氚大量存在于海水之中, 取之不盡用之不竭，被認(rèn)為是可有效解決人類未來(lái)能源需求的主要途徑，其原理是利用D和T在發(fā)生核聚變反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生He和中子，并釋放大量的能量[1]。要實(shí)現(xiàn)對(duì)這種能源的使用，對(duì)材料提出很高的要求。核聚變等離子體在放電過(guò)程中，高熱負(fù)荷、高離子通量和中子負(fù)載使得面對(duì)等離子體第一壁材料PFMs(Plasma facing materials) 表面濺射、起皮、開(kāi)裂、甚至熔化，最終導(dǎo)致材料失效、等離子體放電終止，因此選擇合適的PFMs 是關(guān)系到核聚變等離子體放電時(shí)間的關(guān)鍵問(wèn)題，目前世界上已有的材料中還沒(méi)有任何一種能勝任第一壁的工作要求[2]。鎢(W)以其高熔點(diǎn)、高導(dǎo)熱、低濺射，不與氫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)及氫滯留極低等特性被視為是最有前景的面向等離子體候選材料之一[3?4]。然而在惡劣的工作環(huán)境下，鎢作為面對(duì)等離子體材料(PFMs)存在一系列的脆性問(wèn)題，包括低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)的室溫脆性、低的再結(jié)晶溫度(RCT)的再結(jié)晶脆性、輻照引起的輻照脆性，限制了其在聚變堆中的應(yīng)用[5?6]。

目前，有研究通過(guò)添加Ti、Zr和Ta等元素改變材料的成分形成韌性相來(lái)改善鎢基材料的室溫脆性；也有用機(jī)械球磨和濕化學(xué)法的方法添加第二相碳化物(TiC和ZrC等)和氧化物(La2O3、Y2O3和Sc2O3等)來(lái)改變材料的組織結(jié)構(gòu)來(lái)改善材料的高溫脆性和輻照脆性[7?10]。第二相顆粒阻礙晶界滑移穩(wěn)定顯微組織，阻礙再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大，從而提高材料高溫性能和抗蠕變強(qiáng)度。當(dāng)裝置內(nèi)能量沿磁力線傳出時(shí)，會(huì)與局部材料表面接觸，使得溫度快速升高，造成材料的腐蝕與損傷，并且產(chǎn)生大量雜質(zhì)。為了有效地將這些雜質(zhì)排出裝置，偏濾器便應(yīng)運(yùn)而生[11?12]。除此之外，偏濾器材料在承受5~20 MW/m2穩(wěn)態(tài)高溫?zé)彷d荷的同時(shí)，還需要承受瞬態(tài)高溫?zé)彷d荷，包括邊界局域模(ELMs, 約1 MJ/m2，約0.5 ms)以及設(shè)備中斷(數(shù)個(gè)10 MJ/m2，數(shù)個(gè)ms)。強(qiáng)熱負(fù)荷載PFMs表層會(huì)產(chǎn)生陡峻的溫度梯度場(chǎng)[13]，在這種情況下，高溫梯度和熱應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致材料表面熔融、再結(jié)晶、晶粒長(zhǎng)大和裂紋的產(chǎn)生[14?17]。因此，研究一種高溫?zé)岱€(wěn)定性以及抗輻照性能優(yōu)良的鎢基材料迫在眉睫。激光、電子束等高能束焊接加熱具有升溫速度快、熱集中性與瞬時(shí)性強(qiáng)等特點(diǎn)，能對(duì)材料造成熱沖擊，本文作者著重于采用激光電子書(shū)沖擊模擬核聚變過(guò)程中高熱負(fù)荷對(duì)第一壁材料表面的沖擊損傷影響，進(jìn)而研究材料的抗激光沖擊性能。

此外，為保證偏濾器表面的材料不會(huì)出現(xiàn)過(guò)高溫度，產(chǎn)生大量雜質(zhì)進(jìn)入等離子體，需要有效率很高的主動(dòng)冷卻循環(huán)系統(tǒng)。當(dāng)偏濾器的冷卻裝置失效時(shí)，第一壁材料的溫度會(huì)升至1450 K，W能輕易地與氧(O)反應(yīng)生成氧化鎢(WO3)并揮發(fā)。硅(Si)在高溫下能有效地與氧反應(yīng)：Si+2O→SiO2，在一定程度上對(duì)材料起到保護(hù)作用或有保護(hù)效果[18?21]。目前為止，國(guó)內(nèi)外科研工作者對(duì)W/Si復(fù)合材料的制備及性能研究甚少。結(jié)合W-Si二元相圖，本研究采用機(jī)械合金化球磨結(jié)合放電等離子燒結(jié)(SPS)的方法制備出不同Si含量(5%、15%及30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)))的W/Si復(fù)合材料，并在此基礎(chǔ)上研究了材料的組織結(jié)構(gòu)以及抗激光沖擊等性能，旨在探究W/Si復(fù)合材料的高溫穩(wěn)定性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 制備工藝

試驗(yàn)所用的原始粉末為商業(yè)鎢粉(WO12，平均粒徑1.2 μm，純度≥99.9% )和Si粉(純度≥99%)。采用機(jī)械合金化球磨(濕磨)的方式制備Si含量依次為0、5%、15%及30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的復(fù)合粉末。WC球磨罐，球磨時(shí)間20 h，球料比15:1，轉(zhuǎn)速400 r/min。隨后，通過(guò)放電等離子燒結(jié)工藝(見(jiàn)圖1)燒結(jié)制備W/Si復(fù)合材料。燒結(jié)過(guò)程中升溫降溫速度均為100℃/min，復(fù)合粉末分別在1350 ℃和1700 ℃保溫10 min和3 min。壓強(qiáng)于1350 ℃時(shí)達(dá)到最大的44 MPa。

圖1 W/Si復(fù)合材料燒結(jié)工藝圖

1.2 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)分析

燒結(jié)而成樣品經(jīng)切割、粗磨、細(xì)磨、拋光后加工成4 mm×4 mm×2 mm的樣品。采用維氏顯微硬度計(jì)測(cè)試材料的顯微硬度，載荷為2.94 N，保持時(shí)間15 s。采用SEM對(duì)粉末和試樣的表面及斷口進(jìn)行顯微分析，利用EDS分析了第二相的成分。采用XRD對(duì)高能球磨后的W/Si粉體和燒結(jié)后的樣品進(jìn)行物相分析。利用高能激光束模擬熱沖擊對(duì)燒結(jié)試樣進(jìn)行了單次瞬態(tài)高溫?zé)彷d荷試驗(yàn)，并對(duì)沖擊后的試樣表面形貌進(jìn)行了對(duì)比研究。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用氬氣氣氛保護(hù)，激光束頻率為5 Hz，電流大小60 A，脈寬0.5 ms，對(duì)應(yīng)載荷8.49 MW/m2，激光束移動(dòng)速度為100 mm/min。

2 分析與討論

2.1 W/Si復(fù)合粉體及燒結(jié)后塊體微觀組織形貌

圖2所示為原始及不同成分粉末的SEM像。由圖2可知，球磨過(guò)程中，粉末除分布均勻外在一定程度上得到了細(xì)化。隨著Si含量的增加，SEM像清晰度逐漸降低，這與Si的導(dǎo)電性(較W導(dǎo)電性差)有關(guān)。除此之外，隨著Si含量增加，球磨過(guò)程中粉末出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，Si含量為30%時(shí)最為明顯。球磨過(guò)程中，大量的碰撞現(xiàn)象發(fā)生在球與粉末之間，產(chǎn)生新生原子面，層狀結(jié)構(gòu)不斷細(xì)化，粉末在碰撞作用下發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形，從而得到細(xì)化，較高的表面能促使粉末之間產(chǎn)生團(tuán)聚。

此外，研究還比較了燒結(jié)前后球磨粉末與燒結(jié)塊體的物相變化。由圖3(a)可知，W/5%Si復(fù)合粉末由于Si含量較少未出現(xiàn)Si峰，隨著Si含量的增加，復(fù)合粉末XRD譜中出現(xiàn)Si峰。燒結(jié)后塊體中依次出現(xiàn)W5Si3和Si2W相(見(jiàn)圖3(b))。XRD分析結(jié)果與W-Si二元相圖完全吻合。

2.2 W/Si復(fù)合材料斷口及硬度

圖4所示為W/Si復(fù)合材料常溫下斷口形貌及對(duì)應(yīng)EDS譜。由圖4可知，雖然SPS燒結(jié)有利于提高材料致密度，燒結(jié)后試樣依舊存在少量空隙。復(fù)合材料的斷裂方式主要為沿晶斷裂。同時(shí)，圖4(a)中純W試樣斷口還呈現(xiàn)出河流狀解理斷口。隨著Si含量增加，生成的第二相(W5Si3和Si2W)均勻分布于材料晶界處。根據(jù)EDS能譜能夠定性的分析第二相中元素含量，對(duì)比W/5%Si、W/15%Si、W/30%Si斷口中第二相對(duì)應(yīng)EDS譜(依次對(duì)應(yīng)圖4(e)、(f)、(g))，結(jié)果與上述XRD譜結(jié)論吻合。相較于其余成分含量的試樣，W/5%Si復(fù)合材料的斷口較為平滑，且晶粒較細(xì)小。仔細(xì)觀察圖4(d)中插圖發(fā)現(xiàn)，個(gè)別第二相內(nèi)部存在細(xì)小的顆粒。根據(jù)圖4(h)譜可以推斷出是過(guò)量的Si。

除斷口形貌之外，本研究還測(cè)試了不同試樣的顯微硬度。由圖5可知，純W、W/5%Si、W/15%Si及W/30%Si復(fù)合材料維氏硬度依次為420.85、1946.8、945.0和897.5HV。W/5%Si復(fù)合材料由于晶粒小，晶界密度大，晶界更曲折，當(dāng)受到外力時(shí)塑性變形可分散在更多的晶粒間進(jìn)行，塑性變形較均勻，應(yīng)力集中較小，且位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)中受到的阻礙大，因而其硬度最大。隨著Si含量增加，晶粒變大，顯微硬度降低。

圖2 不同粉末SEM像

圖3 燒結(jié)前后試樣X(jué)RD譜

圖4 純W、W/5%Si、W/15%Si、W/30%Si復(fù)合材料SEM像及對(duì)應(yīng)EDS譜

2.3 W/Si復(fù)合材料抗激光沖擊性能分析

激光熱沖擊過(guò)程中，熱量傳播速度有限，沖擊瞬間熱量只能傳播到一個(gè)有限的區(qū)域內(nèi)，因此，存在熱量傳播到和未傳播到的明顯的界線。在快速瞬態(tài)傳熱過(guò)程中，熱擾動(dòng)引發(fā)的熱應(yīng)力是在非常短促的時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的，帶有沖擊的特性。通過(guò)比較純W、W/5%Si、W/15%Si、W/30%Si復(fù)合材料表面形貌發(fā)現(xiàn)，激光熱沖擊后的材料表面可分為熔融區(qū)、影響區(qū)及未影響區(qū)(邊緣區(qū))。W/15%Si及W/30%Si復(fù)合材料損傷情況較為明顯。除W/15%Si復(fù)合材料之外，其余均有明顯裂紋產(chǎn)生。由于第二相的熔點(diǎn)和熱導(dǎo)率均比鎢低，在瞬態(tài)熱負(fù)載情況下, 它們會(huì)優(yōu)先熔融并從材料表面噴濺出去, 產(chǎn)生所謂“燒蝕”現(xiàn)象，在材料表面留下蝕坑(見(jiàn)圖6(f)黃圈)。瞬態(tài)熱負(fù)荷加載過(guò)程中快速升、降溫產(chǎn)生的熱應(yīng)力是形成裂紋的主要原因。由于基體中原有孔洞和第二相與基體脫膠的影響，微裂紋產(chǎn)生。分析圖6(e)可知，裂紋擴(kuò)展的路徑有3種情況: 裂紋直接穿過(guò)已斷裂的粒子或孔洞、穿過(guò)基體和粒子的界面、直接穿過(guò)基體[22?24]。通過(guò)兩種不同方式可避免裂紋產(chǎn)生從而獲得抗熱沖擊性能良好的材料，即提高材料強(qiáng)度亦或是提高材料韌性。高強(qiáng)度高硬度材料能抑制過(guò)程中裂紋的產(chǎn)生，而高韌性材料能在熱沖擊過(guò)程中發(fā)生塑性變形，釋放熱應(yīng)力從而減緩裂紋產(chǎn)生[17]。相比W/15%Si及W/30%Si，W/5%Si復(fù)合材料具有較高的硬度具有較好的抗熱沖擊性能，但相較于純W還有待提高。

圖5 W/Si復(fù)合材料顯微硬度圖

圖6 激光熱沖擊后材料表面形貌SEM像

3 結(jié)論

1) 燒結(jié)后隨Si含量的增加依次生成了W5Si3和Si2W中間相；W/5%Si復(fù)合材料晶粒細(xì)小硬度最高達(dá)到1946.8HV。

2) 材料表面經(jīng)激光熱沖擊形成熔融區(qū)、影響區(qū)及未影響區(qū)(邊緣區(qū))；W/5%Si復(fù)合材料抗熱沖擊性能優(yōu)于其他兩種組份材料。

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Preparation and laser shock resistance of W/Si composites

CHEN Hong-yu1, LUO Lai-ma1, 2, LIN Jin-shan1, ZAN Xiang1, 2, ZHU Xiao-yong1, 2, WU Yu-cheng1, 2

(1. School of Material Science and Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China; 2. Laboratories of Nonferrous Metal Material and Processing Engineering of Anhui Province, Hefei 230009, China)

W/Si composites were produced through powder metallurgy and subsequent spark plasma sintering (SPS) at 1700℃ and 44.1 MPa. SEM, EDS, XRD analysis, microhardness and laser thermal shock tests were used to characterize these microstructure and properties of W/Si composites. The results show that W5Si3and Si2W phases generate in sequence with the increase of Si element, which corresponds well with the binary phase diagram of W-Si. The laser irradiated surfaces are roughly divided into three parts: the melting region (the center), unaffected region (the edges), and the affected area (between the two regions). Comparing with different samples, W/5%Si (mass fraction) samples seem to possess the relatively better thermal shock resistance due to the smaller grain size and higher microhardness.

W/Si composite; spark plasma sintering; laser shock resistance

(編輯 王 超)

Project(2014GB121001B) supported by the National Magnetic Confinement Fusion Program; Project(51474083) supported by the National Natural Science Foundation of China

2016-08-15;

2016-12-28

LUO Lai-ma; Tel: +86-551-62901012；E-mail: luolaima@126.com

國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆(ITER)計(jì)劃專項(xiàng)(2014GB121001B)；國(guó)家自然基金面上項(xiàng)目(51474083)

2016-08-15；

2016-12-28

羅來(lái)馬，副教授，博士；電話：0551-62901012；E-mail: luolaima@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.12.14

1004-0609(2017)-12-2511-07

TG146.4

A