萬(wàn)紅才 段 萍 徐作剛 曾 琦 劉曉艷

貴州省黔南州食品藥品檢驗(yàn)所，貴州 都勻 558000

設(shè)定pH值法測(cè)定醫(yī)院消毒試劑戊二醛含量

萬(wàn)紅才 段 萍 徐作剛 曾 琦 劉曉艷

貴州省黔南州食品藥品檢驗(yàn)所，貴州 都勻 558000

目的：建立設(shè)定pH值法測(cè)定醫(yī)院消毒試劑戊二醛含量的方法。方法：采用自動(dòng)電位測(cè)定法；測(cè)定條件：自動(dòng)電位滴定儀(916自動(dòng)電位滴定儀)，硫酸0.2524mol/L或鹽酸0.5006mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定液(自制)。結(jié)果：戊二醛在0.02～0.5g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系；戊二醛平均回收率為100.5%，RSD為0.3%(n=6)；結(jié)論：設(shè)定pH值法測(cè)定與直接滴定、電位滴定、酸度計(jì)測(cè)定等無(wú)顯著差異，其方法簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度、靈敏度高，重現(xiàn)性和穩(wěn)定性好，能夠滿足消毒試劑戊二醛質(zhì)量控制的要求。

醫(yī)院消毒試劑；自動(dòng)電位測(cè)定法；戊二醛；含量

戊二醛溶液是常用的廣譜高效、快捷、低毒的醛類消毒化學(xué)試劑，對(duì)微生物的殺滅作用主要依靠醛基，此類藥物主要作用于菌體蛋白的疏基、羥基、羧基和氨基，可使之烷基化，引起蛋白質(zhì)凝固造成細(xì)菌死亡[1]。戊二醛的濃度與其消毒效果密切相關(guān)，其含量測(cè)定是基層醫(yī)療機(jī)構(gòu)和監(jiān)督監(jiān)測(cè)部門的一個(gè)難題，根據(jù)《消毒技術(shù)規(guī)范》2002年版中戊二醛含量的測(cè)定是容量分析法。用溴酚藍(lán)乙醇溶液作指示劑，指示滴定終點(diǎn)，至溶液變藍(lán)綠色，但藍(lán)綠色終點(diǎn)不易辨認(rèn)。改用酸度計(jì)測(cè)定，可準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，能減少人為誤差，但操作繁瑣。研究直接采用自動(dòng)電位儀對(duì)設(shè)定pH值4.2進(jìn)行測(cè)定的方法，滴定時(shí)可用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或酸度相當(dāng)?shù)柠}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，該方法測(cè)定結(jié)果較為理想[2]。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 916自動(dòng)電位滴定儀(瑞士萬(wàn)通；UO:1916001007288)；Metrohm-pH電極(瑞士萬(wàn)通)。

1.2 材料 供試品溶液為2.0%的戊二醛消毒試劑(醫(yī)院送檢樣)；2.0%戊二醛質(zhì)控溶液(天津市科密化學(xué)試劑有限公司)；三乙醇胺、鹽酸羥胺、乙醇、異丙醇、硫酸等均為分析純；溴酚藍(lán)為指示劑。

2 方法與結(jié)果

2.1 測(cè)定方法

2.1.1 操作 精密取適量樣品到150mL燒杯中，精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液(取鹽酸羥胺17.5g，加水75mL溶解，加異丙醇稀釋至500mL，搖勻，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液15mL，用6.5%三乙醇胺溶液滴定至溶液顯藍(lán)綠色)25mL加入上述燒杯中，搖勻后放置30min。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液H2SO40.2524mol/L或相當(dāng)酸度鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定上述溶液至pH值4.2，記錄消耗體積，另按同法做空白試驗(yàn)，平行測(cè)定2次，取平均值進(jìn)行計(jì)算[3]。

計(jì)算公式：

2.1.2 原理 戊二醛與三乙醇胺反應(yīng)，多余的三乙醇胺用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以用自動(dòng)電位滴定儀在pH值4.2指示終點(diǎn)，通過(guò)空白(空白必須和樣品pH值相同)的測(cè)定來(lái)計(jì)算戊二醛的有效含量。

2.2 pH值選擇

2.2.1 通過(guò)2002年版《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的測(cè)定方法，滴定到溴酚藍(lán)變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)，測(cè)定pH值，精密吸取供試品溶液10mL進(jìn)行滴定(6次平行試驗(yàn))，同時(shí)制作空白試驗(yàn)2份，滴定到溴酚藍(lán)變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)，用自動(dòng)電位儀測(cè)定其pH值，見表1。根據(jù)結(jié)果，建議以pH值4.2為終點(diǎn)進(jìn)行自動(dòng)電位滴定測(cè)定[4-5]。

表1 指示劑方法滴定同體積及樣品終點(diǎn)時(shí)測(cè)定pH值

2.2.2 測(cè)定結(jié)果比較 精密吸取供試品溶液10mL，用規(guī)范方法以溴酚藍(lán)指示終點(diǎn)測(cè)定(分別作6次平行試驗(yàn))與自動(dòng)電位滴定儀法在pH值4.2為終點(diǎn)作對(duì)比，指示劑法測(cè)定的結(jié)果RSD為3.1%，設(shè)定pH值自動(dòng)電位滴定儀法結(jié)果RSD為0.3%，二者結(jié)果具有良好的一致性,見表2。設(shè)定pH值自動(dòng)電位滴定儀法克服溴酚藍(lán)指示終點(diǎn)法難判斷人為誤差大等缺點(diǎn)。

表2 規(guī)范方法與設(shè)定pH值自動(dòng)電位測(cè)定法結(jié)果比較

2.3 制備供試品溶液放置時(shí)間 精密吸取供試品溶液10mL，按“2.1.1”項(xiàng)下的方法平行制備供試品溶液7份，分別在0、10、20、30、50、60、80min后，用設(shè)定pH值自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定戊二醛的含量，見表3。結(jié)果表明，放置30min后測(cè)定結(jié)果趨于穩(wěn)定狀態(tài)，混合后放置30min即可測(cè)定。

表3 制備供試品溶液混合后放置時(shí)間考察結(jié)果

2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液比較 文獻(xiàn)方法均采用0.25mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，如改用酸度相當(dāng)?shù)柠}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，取戊二醛溶液10.00mL，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2524mol/L (分別作4次平行試驗(yàn))與用酸度相對(duì)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5006mol/L的采用自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定在pH值4.2為終點(diǎn)作對(duì)比，同時(shí)用空白加以校正，計(jì)算結(jié)果二者具有良好的一致性，見表4。

表4 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與用酸度相對(duì)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定結(jié)果 (n=4)

2.5 線性關(guān)系 取戊二醛樣品溶液，分別精密吸取1、5、10、20、25mL置150mL燒杯中，分別精密加6.5%三乙醇胺溶液20mL與鹽酸羥胺的中性溶液25mL加入上述燒杯中，搖勻后放置30min，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(H2SO4) 0.2524mol/L，滴定上述溶液至pH值4.2，記錄消耗體積，以量取質(zhì)量數(shù)(g)為橫坐標(biāo)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得戊二醛溶液的回歸方程Y= 4.73176X-3.41893，r= 0.99998；結(jié)果表明，戊二醛溶液在0.02～0.5 g，戊二醛溶液質(zhì)量數(shù)與消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積呈良好的線性關(guān)系。

2.6 精密度實(shí)驗(yàn) 取供試品溶液按“2.1.1”項(xiàng)下的方法平行制備6份供試品溶液測(cè)定，測(cè)得戊二醛的平均含量分別為0.201g/L，RSD分別為0.3%(n=6)，表明儀器及方法的精密度良好。

2.7 回收率試驗(yàn) 分別精密吸取供試品溶液5.00和10.00mL各3份，精密加戊二醛質(zhì)控樣品5.00mL，按“2.1.1”項(xiàng)下的方法，測(cè)定戊二醛溶液的含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見表5，測(cè)得戊二醛平均回收率100.5%，RSD=0.3%，符合分析要求。

表5 消毒試劑戊二醛加樣回收測(cè)定結(jié)果

2.8 消毒試劑戊二醛溶液含量測(cè)定 取5批樣品，按照供試品溶液的制備方法制備，照上述設(shè)定pH值條件用自動(dòng)電位滴定儀法測(cè)定計(jì)算，結(jié)果見表6。

表6 醫(yī)院消毒試劑戊二醛溶液含量測(cè)定結(jié)果

3 討論

3.1 選擇測(cè)定方法 消毒試劑戊二醛溶液效果受濃度影響較大，因此要控制好該消毒試劑質(zhì)量，必須控制該試劑的含量。文獻(xiàn)研究采用碘量法、鹽酸羥胺法、電位滴定、酸度計(jì)、紫外分光光度法、化學(xué)發(fā)光法、氣相色譜、液相色譜等方法。筆者采用設(shè)定pH值滴定法兼顧了自動(dòng)電位滴定法、酸度計(jì)法的優(yōu)點(diǎn)，可減少檢測(cè)過(guò)程中的誤差，節(jié)省檢驗(yàn)時(shí)間。

3.2 檢測(cè)設(shè)定pH值的選擇 取戊二醛質(zhì)控樣品溶液6份，用經(jīng)典的指示劑方法滴定至終點(diǎn)，用自動(dòng)電位儀測(cè)定其pH值3.74、3.98、4.21、4.20、4.20、4.22；結(jié)合溴酚藍(lán)指示終點(diǎn)時(shí)的pH值范圍，設(shè)定4.20為終點(diǎn)pH值。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇 采用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和酸度相當(dāng)?shù)柠}酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果表明兩者結(jié)果一致，即為該測(cè)定方法中標(biāo)準(zhǔn)溶液兩者均可用，測(cè)定樣品時(shí)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇標(biāo)準(zhǔn)溶液，不在受標(biāo)準(zhǔn)溶液的限制。

本研究結(jié)果表明，運(yùn)用設(shè)定PH值法測(cè)定戊二醛含量，具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，能夠更好的克服其它物質(zhì)的干擾和終點(diǎn)判斷誤差大等缺點(diǎn)，可以有效控制消毒試劑戊二醛的含量。

[1]嚴(yán)繼東，曹麗軍.酸度計(jì)法測(cè)戊二醛含量[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，19(1)：207.

[2]衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司．消毒技術(shù)規(guī)范[S]．北京：中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部，2002.

[3]朱軍生，梁建生．電位滴定與人工滴定測(cè)定消毒劑中戊二醛含量的比較[J]．中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)，2010，20(8)：1871.

[4]徐芳，何忠緒．酸堿滴定法測(cè)定戊二醛含量應(yīng)注意的問(wèn)題與方法[J]．公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué)，2012，23(3)：98-99.

[5]方正斌，王配強(qiáng)，王定芳，等．酸度計(jì)法測(cè)定消毒劑中戊二醛含量的方法[J]．中國(guó)消毒學(xué)雜志，2011，28(3)：357.

萬(wàn)紅才(1977-)，男，漢族，本科，主管藥師，研究方向?yàn)樗幤窓z驗(yàn)。E-mail：397879050@qq.com

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1007-8517(2017)03-0051-03

2016-11-24 編輯：穆麗華)