劉艷慧
摘要:報告測量結(jié)果時,應該同時定量地表述測量結(jié)果的質(zhì)量,以便使用者能評估其可靠性,不確定度就是衡量測量結(jié)果質(zhì) 量的一個參數(shù)。
關鍵詞:標準滴定溶液;不確定性;擴展不確定 1;概述
中圖分類號:TQ421.31 文獻標識碼:A 文章編號:2095-3178(2018)06-0295-01
配制并標定的標準滴定溶液,是實驗分析過程一個非常重 要的量值傳遞參數(shù),因此,標準滴定溶液濃度的可靠性就顯得十分 重要。然而,滴定分析作為一種測量手段,其中的很多環(huán)節(jié)都存在 一定的誤差,而簡單地計算誤差卻不能定量地表述測量結(jié)果的不確 定性,因此就需要用到不確定度。
2 目的
用標準物質(zhì)(基準Na2CO3)標定鹽酸溶液的摩爾濃度。
3 測定步驟(數(shù)學模型)
干燥并稱取 1.32g 左右的基準物質(zhì) Na2CO3,然后用待標定
的鹽酸溶液滴定。
各量之間的數(shù)學關系如下:
c(HCL)=
1000 · mNa2CO3 · pNa2CO3
L) — 鹽酸溶液的摩爾濃度
mNa2CO3 — 基準物質(zhì)Na2CO3的質(zhì)量,g
pNa2CO3 — 基準物質(zhì)Na2CO3 的純度,%
MNa2CO3 — 基準物質(zhì) Na2CO3 的摩爾質(zhì)量,g/mol
4 不確定度的主要來源及計算
4.1 天平樣重約 1.32g, 根據(jù)天津計量局給出所用天平的擴展
不確定度 U = 0.00028(p = 95%,k = 2).因此,單次稱量引入的 不確定度 u(mNa2CO3) = 0.00014g.此次分析是雙人8 平行測定,則 累積引入的不確定度u(mNa2CO3) = 0.00014g×8 = 0.00112g。
4.2基準物質(zhì)Na2CO3的純度
根據(jù)基準試劑 Na2CO3 的證書提供的數(shù)據(jù):純度為 99.98%,擴
展不確定度為0.02%(質(zhì)量比,k=2)。
則 u(pNa2CO3 ) =0.0001
4.3基準物質(zhì)Na2CO3的摩爾質(zhì)量
各元素的原子量和不確定度:
對每個元素來說,不確定度都視為矩形分布,因此相對不確定
度為不確定度除以 3 。
各元素的不確定度的分量為:
則 MNa2CO3 = 105.9884
因 此 , 不 確 定 度 u ( MNa2CO3 ) =
0.000462+0.000512+0.0000000222= 0.00069 g/mol
4.4滴定體積
4.4.1 標定過程消耗鹽酸溶液的體積約為25mL,天津市計量檢 測技術研究院的校準報告給出此體積時的擴展不確定度為 u(V1) =0.1275mL(k=2),則其不確定度為u(V1)= 0.06375 mL。
空白試驗消耗體積為0.01mL,因此 u(V0)=0.00mL。
4.4.2 實驗室溫度波動很小,因此忽略溫度波動產(chǎn)生的不確定
度。
因此由體積引入的不確定度為 u(V) = 0.6375mL
4.5重復測定的不確定度
4.5.1 鹽 酸 溶 液 的 標 定 數(shù) 據(jù) 及 結(jié) 果 如 下 表 1 :
5 合成標準不確定度的計算
5.1 標 準 不 確 定 度 各 分 量 的 合
6 結(jié)論
7 總結(jié)
任何的測量結(jié)果都不是百分之百地準確的,都有其不確定性,
把這個不確定性定量地表示出來后,才能真實地反映測定過程,對 使用者來說,他才能更準確地分辨、使用。反過來,通過對不確定 度較大的分量進行分析、查找原因,對我們的測定過程也是一種改 進和提高。