馬如飛， 李 嘉， 桂佳俊， 石峰暉， 張寶艷

(1.成都飛機(jī)設(shè)計(jì)研究所，成都 610091； 2.中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300)

真空成型與熱壓罐成型復(fù)合材料的性能對比

馬如飛1， 李 嘉2， 桂佳俊2， 石峰暉2， 張寶艷2

(1.成都飛機(jī)設(shè)計(jì)研究所，成都 610091； 2.中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300)

針對一種碳纖維單向預(yù)浸料ZT7G/LT-03A及碳纖維平紋織物預(yù)浸料ZT7G3198P/LT-03A，采用熱壓罐成型工藝和真空成型工藝各制備了3批次復(fù)合材料，測試預(yù)浸料的物理性能以及復(fù)合材料層合板的力學(xué)性能，通過對兩種制備工藝得到的復(fù)合材料力學(xué)性能、纖維體積含量及孔隙率的對比分析發(fā)現(xiàn)，該體系真空成型復(fù)合材料性能的保持率均在75%以上，有的甚至超過100%。對于碳纖維單向預(yù)浸料來說，層間剪切的保持率最低，0°拉伸強(qiáng)度的保持率最高；對于織物復(fù)合材料來說，0°壓縮強(qiáng)度的保持率最低，0°拉伸的保持率最高。同時(shí)真空成型復(fù)合材料纖維體積含量較低，孔隙率較高，是影響其性能的主要原因。

真空成型；熱壓罐成型；復(fù)合材料；性能對比

碳纖維復(fù)合材料因其質(zhì)輕、高強(qiáng)、高模、耐腐蝕等特點(diǎn)已經(jīng)在航空航天及武器裝備等軍用技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，傳統(tǒng)的高性能復(fù)合材料為了保障其強(qiáng)度要求及孔隙率要求，大多采用熱壓罐成型工藝。熱壓罐成型的優(yōu)點(diǎn)是可制造各類復(fù)雜構(gòu)件，零件質(zhì)量優(yōu)異，成型精度高，制件厚度均勻；但同時(shí)，熱壓罐設(shè)備投資大，生產(chǎn)效率低，不利于復(fù)合材料的推廣應(yīng)用及連續(xù)化制造。為降低復(fù)合材料成本，提高復(fù)合材料生產(chǎn)效率，產(chǎn)生了所謂的復(fù)合材料“非熱壓罐-OOA”(Out of autoclave)制造技術(shù)[1-3]，如樹脂傳遞模塑(RTM)、電子束和射線固化、樹脂膜浸滲(RFI)和預(yù)浸料/真空成型技術(shù)等。

本研究中使用的預(yù)浸料真空成型工藝也是一種低成本化成型工藝[4]，這種工藝方法是對熱壓罐工藝的一種擴(kuò)展，它的預(yù)浸料鋪疊、組裝方式與熱壓罐工藝完全相同，唯一的區(qū)別在于該工藝僅在真空壓力條件下，在烘箱或其他加熱設(shè)備中下固化，替代了熱壓罐這種高能耗設(shè)備。傳統(tǒng)意義上認(rèn)為真空固化成型壓力低，制件精度不高，力學(xué)性能較差，但是通過對樹脂黏度、流動(dòng)性以及固化工藝歷程的不斷研究和控制，真空成型技術(shù)已在各類飛機(jī)的主承力構(gòu)件中得到了應(yīng)用，例如美國Hexcel公司的HexPly?M56預(yù)浸料、ACG公司(隸屬Umeco公司，2012年被Cytec收購)的MTM?44-1、MTM?45-1預(yù)浸料以及Cytec的CYCOM?5320-1預(yù)浸料等，都具備不亞于熱壓罐成型的力學(xué)性能，MTM?44-1預(yù)浸料更是被GE公司用于制造空客A350 XWB飛機(jī)的機(jī)翼[5-8]。

LT-03A樹脂是中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司自主研發(fā)的一種中低溫環(huán)氧樹脂體系，可以采用真空成型或熱壓罐成型兩種工藝制備復(fù)合材料零件。本工作針對碳纖維單向預(yù)浸料ZT7G/LT-03A及碳纖維平紋織物預(yù)浸料ZT7G3198P/LT-03A，在真空成型和熱壓罐成型兩種固化工藝下各制備的3批次試驗(yàn)件，系統(tǒng)地比較了真空成型與熱壓罐成型復(fù)合材料性能的優(yōu)劣，評價(jià)真空成型工藝對于航空主承力構(gòu)件的適用性。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

預(yù)浸料的纖維使用T700級3K碳纖維ZT7G，織物采用纖維單位面積質(zhì)量為198 g/m2的碳纖維平紋織物ZT7G3198P，纖維及織物均由中簡科技有限公司提供。預(yù)浸料由中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司制備，預(yù)浸料物理性能按照HB7736進(jìn)行測試，測試結(jié)果見表1。

表1 預(yù)浸料物理性能

預(yù)浸料的鋪貼以及組裝方式見圖1，真空成型工藝及熱壓罐成型工藝鋪貼組裝方式相同。復(fù)合材料固化工藝如圖3，熱壓罐固化工藝為：室溫下抽真空，真空壓強(qiáng)不小于0.095 MPa，以1～3 ℃/min升溫，在60 ℃時(shí)加壓0.6 MPa，繼續(xù)升溫至125℃，保溫2 h后，以不大于2 ℃/min的速率冷卻至室溫，取出制件。真空固化工藝與熱壓罐固化工藝基本相同，只是去除了加壓的過程。

復(fù)合材料固化成型后，按照ASTM相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試片的加工和測試工作，拉伸強(qiáng)度按照ASTM D3039測試，壓縮強(qiáng)度按照ASTM D6641測試，彎曲強(qiáng)度按照ASTM D790測試，短梁剪切強(qiáng)度按照ASTM D2344測試，測試環(huán)境和條件包括-55 ℃干態(tài)、室溫干態(tài)、80 ℃濕態(tài)(濕態(tài)是指復(fù)合材料制件在溫濕度箱中達(dá)到吸濕平衡的狀態(tài))3種條件。

2 結(jié)果與分析

2.1 纖維體積含量及孔隙率

圖3中(a)和(b)分別為熱壓罐成型及真空成型ZT7G/LT-03A單向復(fù)合材料在金相顯微鏡下的圖片。對于真空成型復(fù)合材料圖3(b)，由于成型加載壓力較熱壓罐成型降低了0.6 MPa，真空成型復(fù)合材料中孔隙率相應(yīng)的增加，導(dǎo)致纖維體積含量降低，真空成型復(fù)合材料的纖維體積含量為45%，熱壓罐成型復(fù)合材料的纖維體積分?jǐn)?shù)為50%。相比之下，兩種工藝成型復(fù)合材料纖維體積含量相差僅5%，表明真空成型工藝較好的控制了復(fù)合材料的孔隙率，可有效地保持復(fù)合材料的性能，減少復(fù)合材料制件成型質(zhì)量對熱壓罐的依賴，大大降低制件的生產(chǎn)成本。

圖4顯示的是對復(fù)合材料進(jìn)行超聲C掃后得到的測試結(jié)果，(a)和(b)復(fù)合材料板材分別為熱壓罐成型及真空成型復(fù)合材料。從C掃圖中可以看出，熱壓罐成型復(fù)合材料基本不存在孔隙，真空成型復(fù)合材料中存在孔隙較多，尤其是集中在板材邊緣位置。但是，整體來說，真空成型復(fù)合材料板材的孔隙率滿足使用要求。

結(jié)合纖維體積含量和孔隙率的對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也可以看出，真空成型復(fù)合材料相對于熱壓罐成型復(fù)合材料而言，纖維體積含量較低，孔隙率較高，這些都是對復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響的因素。復(fù)合材料的0°拉伸強(qiáng)度主要取決于纖維的強(qiáng)度，因此真空成型對于沿纖維方向的拉伸強(qiáng)度影響不是很大，相反，單向復(fù)合材料的90°拉伸強(qiáng)度主要取決于樹脂的強(qiáng)度，真空成型復(fù)合材料的孔隙主要集中在樹脂層及界面區(qū)域，因此對于復(fù)合材料的90°拉伸強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度等影響較大。

2.2 力學(xué)性能

按照ASTM相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)，每批次試樣測試6根，3批次試樣平均值對比結(jié)果如表2。表中列舉了在-55 ℃干態(tài)、室溫干態(tài)及80 ℃濕態(tài)測試條件下，3批次復(fù)合材料力學(xué)性能的平均值，通過3批次數(shù)據(jù)測試，是為了消除試樣制備及測試過程中的偶然性，能較真實(shí)的反應(yīng)出材料具體性能指標(biāo)。通過對比數(shù)據(jù)，可以看出以下特點(diǎn)。

表2 復(fù)合材料力學(xué)性能測試結(jié)果(單位：MPa)Table 2 Mechanical tests results of composites(Unit:MPa)

(1)真空成型制備復(fù)合材料相對于熱壓罐成型材料的力學(xué)性能保持率=真空成型性能/熱壓罐成型性能。通過表2中的對比可以看出，真空成型的保持率均在75%以上，有的甚至超過100%。對于碳纖維單向復(fù)合材料來說，層間剪切的真空保持率最低，0°拉伸強(qiáng)度的保持率最高；對于織物復(fù)合材料來說，0°壓縮強(qiáng)度的真空保持率最低，0°拉伸的保持率最高。

(2)圖5反映的是不同工藝條件下復(fù)合材料在3種環(huán)境條件下的層間剪切強(qiáng)度性能，由于真空袋成型壓力低，復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度的下降尤為明顯，單向復(fù)合材料的保持率僅有77%，織物復(fù)合材料的保持率卻高達(dá)93%。相同工藝條件下ZT7G3198P織物復(fù)合材料層板的層間剪切強(qiáng)度明顯優(yōu)于ZT7G/LT-03A單向?qū)影?，表明織物?fù)合材料層板的孔隙率含量明顯低于單向?qū)影? 即真空袋工藝下平紋織物纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對孔隙形成有更大的抑制作用。對于復(fù)合材料而言，通常吸濕平衡測試條件下，高溫濕態(tài)時(shí)復(fù)合材料力學(xué)性能會(huì)有一定的下降。這是由于層間剪切強(qiáng)度(IFSS)在一定程度上反映的是纖維與樹脂的界面結(jié)合強(qiáng)度，真空成型時(shí)碳纖維與樹脂間的結(jié)合力弱，尤其在真空成型時(shí)復(fù)合材料界面對濕熱等條件更為敏感，在濕熱條件下更容易出現(xiàn)損傷。

2.3 與東麗2510預(yù)浸料性能對比

東麗2510樹脂及其預(yù)浸料已經(jīng)廣泛應(yīng)用于通用飛機(jī)的主承力結(jié)構(gòu)，為了更加直觀的體現(xiàn)ZT7G/LT-03A真空成型復(fù)合材料性能數(shù)據(jù)，表3中概括了ZT7G/LT-03A復(fù)合材料與日本東麗T700/2510復(fù)合材料的力學(xué)性能對比，因?yàn)楦邷貪駪B(tài)的測試條件不同，因此沒有進(jìn)行比對。由于兩種復(fù)合材料使用的纖維種類不同，因此與纖維強(qiáng)度相關(guān)的0°拉伸強(qiáng)度及0°壓縮強(qiáng)度等存在一定的差異，與樹脂強(qiáng)度相關(guān)的性能如90°拉伸強(qiáng)度等，ZT7G/LT-03A與T700/2510性能相當(dāng)。層間剪切強(qiáng)度ZT7G/LT-03A復(fù)合材料雖相對較低，但是真空成型工藝下仍然達(dá)到了65.2 MPa，可承受較大的剪切載荷。整體來說，ZT7G/LT-03A真空成型復(fù)合材料的性能具備在民用航空領(lǐng)域應(yīng)用的空間和潛力。

表3 ZT7G/LT-03A與T700/2510復(fù)合材料力學(xué)性能對比(單位：MPa)

3 結(jié) 論

(1)真空成型相對于熱壓罐成型復(fù)合材料而言，真空成型復(fù)合材料纖維體積含量較低，孔隙率較高，對復(fù)合材料的力學(xué)性能產(chǎn)生影響的因素。復(fù)合材料的0°拉伸強(qiáng)度主要取決于纖維的強(qiáng)度，因此真空成型對于沿纖維方向的拉伸強(qiáng)度影響不大；相反，單向復(fù)合材料的90°拉伸強(qiáng)度主要取決于樹脂的強(qiáng)度，真空成型復(fù)合材料的孔隙主要集中在樹脂層及界面區(qū)域，因此對于復(fù)合材料的90°拉伸強(qiáng)度、層間剪切強(qiáng)度等影響較大。

(2)ZT7G/LT-03A及ZT7G3198P/LT-03A復(fù)合材料通過真空成型與熱壓罐成型性能測試結(jié)果表明：真空成型復(fù)合材料性能的保持率均在75%以上，有的甚至超過100%。對于碳纖維單向復(fù)合材料來說，層間剪切強(qiáng)度的保持率最低，0°拉伸強(qiáng)度的保持率最高；對于織物復(fù)合材料來說，0°壓縮強(qiáng)度的保持率最低，0°拉伸的保持率最高，層間剪切強(qiáng)度的保持率達(dá)到了93%。

(3)針對真空成型復(fù)合材料出現(xiàn)的纖維體積含量較低，孔隙率較高的現(xiàn)象，在復(fù)合材料制備的過程中，應(yīng)注意層壓板的密實(shí)性，預(yù)浸料鋪敷過程中要注意每鋪幾層預(yù)浸料需及時(shí)抽真空，同時(shí)在制備工程中要注意控制烘箱的升溫速率等條件，有效控制樹脂流動(dòng)和孔隙的產(chǎn)生。

(4)綜合分析，真空成型復(fù)合材料總體性能優(yōu)異，材料性能保持較好，基本滿足主承力結(jié)構(gòu)部件的使用要求。真空成型工藝簡單，成本低，貼合復(fù)合材料低成本化的發(fā)展需求，是預(yù)浸料及復(fù)合材料將來的發(fā)展趨勢之一。

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(責(zé)任編輯：張 崢)

Comparison of Composites Properties Manufactured by Vacuum Process and Autoclave Process

MA Rufei1， Li Jia2， GUI Jiajun2， SHI Fenghui2， ZHANG Baoyan2

(1 Chengdu Aircraft Design Institute, Chengdu 610091, China； 2 AVIC Composite Co. Ltd, Beijing 101300, China)

Two kinds of prepregs ZT7G/LT-03A(unidirectional carbon fiber prepreg) and ZT7G3198P/LT-03A(plain carbon fabric prepreg) were used to manufacture three Bateches of composites by vacuum process and autoclave process respectively. The physical properties of the prepregs and mechanical properties of composite were tested. The performance, fiber volume content and porosity of composites manufactured by vacuum cure and autoclave process show that the physical property retention rates of vacuum cured composites are all over 75%, some even more than 100%. Interlaminar shear strength keeps the lowest retention rate and warp tensile strength keeps the highest retention in unidirectional carbon fiber composites. For fabric composite material, compression strength keeps the lowest and warp tensile strength keeps the highest retention. Vacuum cured composites perform lower fiber volume content and higher porosity, which are the main reasons of the lower performance.

vacuum process; autoclave process; physical properties; composite

2015-10-26；

2016-04-15

馬如飛(1982—)，男，碩士，工程師，主要從事復(fù)合材料研究，(E-mail)ccjmxm@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.000206

TB322

A

1005-5053(2017)01-0099-05