李樂，邱曉慧，盧擁軍，呂開河，崔偉香

（1.中石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院，河北廊坊065007；2.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院；山東青島266580）

新型驅(qū)油劑DL-15性能與應(yīng)用*

李樂1,2，邱曉慧1，盧擁軍1，呂開河2，崔偉香1

（1.中石油勘探開發(fā)研究院廊坊分院，河北廊坊065007；2.中國石油大學(xué)（華東）石油工程學(xué)院；山東青島266580）

中石油廊坊分院為改善壓裂作業(yè)中油藏的油水界面性能，研發(fā)了新型驅(qū)油劑DL-15。本文對DL-15展開了性能評價和驅(qū)油機理探究并介紹其應(yīng)用。實驗表明：0.2%濃度的DL-15在20℃下能使長慶原油界面張力降低至：0.061mN·m-1，提高溫度或者加入低濃度鹽均能進一步改善其界面性能，使之達(dá)到10-3mN·m-1，耐鹽性實驗和驅(qū)替實驗均表明在高礦化度條件下，DL-15依然可以保持較好的界面活性。填砂管實驗和巖心驅(qū)替實驗表明0.5%DL-15相對水洗油，水驅(qū)油采收率分別提升10.6%和9.04%。分析DL-15提高采收率的機理，主要是良好的滲透性能、適當(dāng)?shù)挠H水性、低的界面張力共同作用。根據(jù)長慶油田現(xiàn)場應(yīng)用瓜膠—DL-15體系壓注采一體化作業(yè)動態(tài)生產(chǎn)數(shù)據(jù)，驅(qū)油劑DL-15提高采收率性能優(yōu)越，對比壓注采作業(yè)前，日產(chǎn)油量提升70%以上。

驅(qū)油劑；界面張力；驅(qū)替評價實驗；提高采收率機理

為了實現(xiàn)壓注采一體化作業(yè)的驅(qū)油功能，提高低滲透油藏的采收程度，中石油廊坊分院壓裂中心研發(fā)了新型驅(qū)油劑DL-15，該驅(qū)油劑以陰離子型表面活性劑為主劑，具有低表界面張力、耐溫抗鹽性能出色，能有效提高驅(qū)油效率，與常規(guī)壓裂液配伍性好、價格便宜特點。本文針對驅(qū)油劑DL-15展開了一系列性能評價和提高采收率機理探究并介紹其現(xiàn)場應(yīng)用效果。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

DL-15（50%北京寶豐春石油技術(shù)有限公司）；NaCl、Na2C03、Na2S04、KCl、CaCl2，均為分析純，天津化學(xué)試劑廠生產(chǎn)；癸基葡糖苷（APG10 50%）、十二烷基硫酸鈉（SDS AR），均為臨汾綠森化工有限公司生產(chǎn)。

自來水（實驗室?。?0～40目石英砂（市售）；脫水煤油（20℃時粘度：2.51mPa·s），長慶油田鄂爾多斯盆地井口脫水原油（20℃時粘度為：22.1mPa·s），長慶油田7-2區(qū)塊天然巖心，模擬地層水總礦化度：15700mg·L-1（NaCl：10000mg·L-1；KCl：1800mg·L-1；Na2C03：1300mg·L-1；CaCl2：1200mg·L-1；K2C03：1200mg· L-1；Na2S04：200mg·L-1）。

TX500K旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀（美國科諾工業(yè)有限公司）；150mL型填砂管（江蘇東?？h宏典石英制品有限公司）；K100表面張力儀（德國KRUSS公司）；特低滲巖心傷害儀（德國KRUSS公司）；ZC-1型多功能采油室內(nèi)模擬實驗裝置（海安石油科研儀器廠）；DSA100型視頻光學(xué)接觸角測量儀（德國KRUSS公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 cmc值和γcmc測量cmc值測量采用表面張力法。實驗儀器：K100表面張力儀。實驗依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：SY/T-5370-1999中刮片法測得。臨界膠束濃度（cmc）及對應(yīng)的γcmc根據(jù)γ表～lgc關(guān)系圖確定。

1.2.2 油水界面張力測量界面張力測量采用標(biāo)準(zhǔn)SY/T5370-1999中3.2.2旋轉(zhuǎn)滴法測量。實驗儀器為TX500K旋轉(zhuǎn)滴界面張力儀。實驗轉(zhuǎn)速為：5050r· min-1，實驗溫度分別為：20，50，80℃。實驗用油分別為：市售脫水煤油、長慶油田鄂爾多斯盆地區(qū)塊脫水原油。實驗數(shù)據(jù)取最終穩(wěn)定值。

1.2.3 DL-15抗鹽性測試及鹽對DL-15的影響取DL-15試劑，溶于模擬地層水中配制不同濃度溶液，測量DL-15在高礦化度地層水下與脫水原油的界面張力。向0.5%DL-15溶液中加入不同含量的鹽，測試DL-15在不同鹽濃度下的界面張力變化。

1.2.4 潤濕性實驗取長慶區(qū)塊7-2天然巖心，線加工成2cm×2cm×2mm的巖心塊。將巖心塊分別置于空氣、蒸餾水、煤油、0.5%DL-15溶液、0.5%十二烷基硫酸鈉溶液中浸泡，并將上述溶液置于水浴鍋中升溫至80℃，96h后取出巖心烘干，于光學(xué)接觸角測量儀上進行接觸角實驗。實驗方法參照標(biāo)準(zhǔn)SY/T5153-1999中接觸角法。

1.2.5 填砂管實驗將20～40目石英砂洗凈烘干，置于脫水煤油中浸泡48h，實驗時，往填砂管內(nèi)注入少量煤油，再用注射器往填砂管中加砂，確保沙粒全部浸入煤油中，震蕩填砂管使沙堆壓實并不斷補充沙粒，直至沙粒平鋪至75mL刻度處不再變化。放掉多余煤油使其恰好淹沒沙粒頂端。

分別往填砂管內(nèi)加入蒸餾水、0.5%十二烷基硫酸鈉（SDS）、0.5%D-15水溶液、0.5%DL-15模擬地層水配制液至150mL處。打開填砂管下端閥門，用秒表記錄在每個單位時間內(nèi)流入下端量筒中的液體總體積和下端水溶液體積，直至液體體積不再變化為止。試驗中觀察有無油水乳化現(xiàn)象。

1.2.6 驅(qū)替效果評價實驗測定天然巖心基本物性參數(shù)，將巖心抽真空，飽和模擬地層水。再將巖心飽和脫水煤油。用多功能巖心驅(qū)替裝置對巖心進行常規(guī)水驅(qū)和0.5%DL-15驅(qū)。實驗圍壓：3MP，泵速：0.5mL·min-1，驅(qū)替壓力：0.6MP，實驗溫度：20℃。驅(qū)替直至巖心出口端無油相流出后繼續(xù)泵液30min，實驗結(jié)束[1，2]］。

2 結(jié)果與討論

2.1 DL-15的cmc值與γcmc值

臨界膠束濃度（cmc）是表面活性劑的一大重要特征，用來表征表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度[3]］。當(dāng)溶液達(dá)到臨界膠束濃度時，表面活性劑分子定向排列在溶液表面，達(dá)到單層飽和吸附狀態(tài)，此時溶液的表面張力降至最低值。若再提高表面活性劑濃度，水溶液中的表面活性分子開始以幾十或幾百個聚集在一起排列成憎水基向里親水基向外的膠束，溶液表面張力不再降低[4-5]。根據(jù)表面活性劑的這一特性，可以用表面張力來測量其cmc值。以表面張力對表面活性劑濃度的對數(shù)作圖，曲線轉(zhuǎn)折點相對應(yīng)的濃度即為cmc值[5，6]］。

室溫下不同濃度對應(yīng)的表面張力數(shù)據(jù)見圖1；取濃度對數(shù)作γ表～lg C圖像見圖2。

圖1 DL-15濃度對表面張力的影響Fig．1 Influence of DL-15 concentration on the surface tension

圖2 γ表～lg C關(guān)系圖Fig．2 Images of the surface tension and the concentration logarithm

由圖1、2可知，當(dāng)DL-15的濃度達(dá)到0.05%時，溶液的表面張力基本保持在23.46mN·m-1不再變化。圖2中兩直線交點即為臨界膠束濃度點。經(jīng)計算，DL-15的臨界膠束濃度為：0.048%，其γcmc= 24.27mN·m-1。臨界膠束濃度數(shù)值越小，意味著能夠在更低的濃度下達(dá)到最低表界面張力，可以降低試劑用量。從界面分子動力學(xué)看，低的臨界表面張力可以使溶質(zhì)更容易溶解，鋪展、滲透性能更佳，DL-15表現(xiàn)出的低表面張力，使之能在地層中具有良好的滲透性，更易于微小孔道與原油介質(zhì)接觸。

2.2 DL-15界面張力性能

液體與另一種不相混溶的液體接觸，其界面產(chǎn)生的力叫液相與液相間的界面張力［4］。驅(qū)油體系和原油之間的界面張力是篩選驅(qū)油組分的重要指標(biāo)。一般認(rèn)為：油水界面張力存在最佳值，此時驅(qū)油效率最高。DL-15在不同濃度下的界面張力見圖3。

圖3 DL-15濃度對油水界面張力的影響Fig．3 Influence of DL-15 concentration on the oil/water interfacial tension

由圖3可知，隨著溶液濃度的不斷增加，油水界面張力繼續(xù)下降，在DL-15濃度為0.5%時，界面張力達(dá)到最低點。此時煤油-水界面張力達(dá)到1.2× 10-2mN·m-1，原油-水界面張力達(dá)到2.6×10-2mN·m-1。此后油水界面張力隨溶液濃度增加呈部分上升趨勢。當(dāng)DL-15的濃度達(dá)到2%之后，油水界面張力趨于穩(wěn)定。對比DL-15與煤油、脫水原油的界面張力數(shù)值，可以看出：DL-15與煤油的界面張力相對脫水原油較低。主要原因是兩者的化學(xué)組分差異造成的。一方面，煤油的輕質(zhì)組分烴遠(yuǎn)多于原油，在一定表面活性劑濃度下，輕質(zhì)組分含量高的油界面活性明顯要好于輕質(zhì)組分低的油［7，8］，另一方面，同溫度下煤油的粘度遠(yuǎn)小于原油，使其比原油更容易與活性物質(zhì)反應(yīng)拉伸變形。

圖4是不同溫度下不同濃度DL-15對原油界面張力的影響。由圖可知：隨著溫度的上升，原油粘度下降，油水界面張力也隨之下降。當(dāng)溫度達(dá)到80℃時，油水界面張為4.6×10-3mN·m-1，達(dá)到10-3mN·m-1級別。這是因為溫度升高原油體積膨脹，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破壞，分子間距離增大，分子間吸引力減小，導(dǎo)致界面張力下降［7］。

雖然低的油水界面張力是提高水驅(qū)采收率的關(guān)鍵已到共識，許多學(xué)者認(rèn)為水驅(qū)、化學(xué)驅(qū)要大幅提高驅(qū)油效率油水界面張力要達(dá)到需要達(dá)到10-3mN·m-1之下［9-11］。但DL-15溶液在油井中的注入方式有別于常規(guī)水驅(qū)。其隨壓裂液注入，又同井抽吸返排，可連續(xù)進行采油作業(yè)。驅(qū)油劑在地層中經(jīng)過一段時間憋壓燜井后，能夠滲入地層微小孔道，與深層原油接觸，發(fā)揮其滲吸作用和洗油性能，依靠的主要不是驅(qū)替作用，而是滲吸置換作用，因此不能單純追求低的界面張力，否則會導(dǎo)致滲吸機能的主要作用力毛管力大幅下降，對滲吸造成不利影響。在綜合采收率與界面張力相關(guān)性上國內(nèi)外研究成果較少，尚還需要進一步探究。

圖4 不同溫度對油水界面張力的影響Fig.4 Influence of temperature on the oil/water interfacial tension

2.3 鹽對DL-15的影響

DL-15在20℃下與模擬地層水配制成溶液后，測其與脫水原油的界面張力數(shù)值見圖5。

圖5 模擬地層水對油水界面張力的影響Fig．5 The influence of simulated water on the oil/water interfacial tension

由圖5可知，DL-15與模擬地層水配制成溶液油水界面張力雖然略有上升，但保持著較好的低界面張力性能和穩(wěn)定性。

圖6 不同鹽濃度對油水界面張力的影響Fig.6 The influence of salt concentration on the oil/water interfacial tension

圖6是50℃時0.5%DL-15與不同濃度NaCl、Na2CO3、CaCl2配制后的界面張力數(shù)值。

根據(jù)曲線，不同種類的鹽對DL-15油水界面影響不盡相同。其中，CaCl2改善界面張力效果不理想，Na2CO3能較大程度上改善油水界面張力，且達(dá)到10-2以下的濃度窗口較寬，分析可能原因由于Na2CO3發(fā)生水解，pH值呈現(xiàn)弱堿性，與原油中的石油酸反應(yīng)生成表面活性劑輔助外加的DL-15表活劑協(xié)同降低了界面張力。此外每條界面曲線均出現(xiàn)了最低值，存在最佳鹽濃度，使界面張力值最小。由圖6可知，NaCl對應(yīng)的的最佳鹽濃度大約在20～30g·L-1之間，CaCl2的最佳鹽濃度最低為50g·L-1左右，而Na2CO3大概在100g·L-1。國內(nèi)有學(xué)者對表面活性劑最佳鹽濃度進行了研究，認(rèn)為當(dāng)驅(qū)油體系中含鹽量達(dá)到“適宜鹽濃度”時，中相微乳液與油的界面張力和中相微乳液與水的界面張力相等，此時的油水界面張力達(dá)到最低。并且認(rèn)為在“適宜鹽濃度”條件下，驅(qū)油體系中的表面活性劑在油層中的損耗最低，也是使石油在該濃度下采收率達(dá)到最高的原因之一［12-14］。

2.4 潤濕性實驗

潤濕性是用來表征一種液體在固體表面鋪展的能力和傾向，一般來說，潤濕性的改變?nèi)Q于礦物表面吸附中心與流體分子活性中心的相互作用，大多數(shù)油藏具有中間潤濕性［15］。

本次實驗巖石潤濕性變化數(shù)據(jù)見表2。

表2 潤濕性實驗結(jié)果Tab．2 Results of the wettability test

由表2可知，長慶7-2天然巖心為中間潤濕性。經(jīng)過蒸餾水潤洗之后，其潤濕性能向親水性轉(zhuǎn)變，但幅度不大。SDS的HLB值為40，表現(xiàn)為強親水性，接觸角改變率達(dá)到-45.45%，親水轉(zhuǎn)向明顯。DL-15也表現(xiàn)出親水性能，但其親水性比SDS差，經(jīng)DL-15處理后的巖心顯弱親水性。

國外學(xué)者很早就指出中間潤濕和弱水濕巖樣的水驅(qū)效率較強水濕和油濕的都高。當(dāng)潤濕性從強水濕向弱水濕或者中間潤濕時，原油/鹽水/巖石系統(tǒng)的水驅(qū)油效率最高［16］。國內(nèi)學(xué)者也通過現(xiàn)場試驗指出儲層由親油轉(zhuǎn)向親水過程中，最終采收率能提高10%［17］。由此可見，中間潤濕和弱親水性對提高采收率最有利。DL-15表現(xiàn)的弱親水性在水驅(qū)上非常有利，在滲吸上，也可使?jié)B吸毛管力增大，對逆向滲吸有促進作用，同樣可以提高滲吸效率。

2.5 填砂管實驗

填砂管實驗用來評價驅(qū)油劑的洗油能力。在重力作用下，驅(qū)替液順填砂管流入飽和沙段，將沙粒表面的油攜帶并洗出，通過計量流入量筒中的液體體積來定量描述驅(qū)替液的洗油效率。

根據(jù)流出液量，計算出上層油量。結(jié)果見圖7中。

圖7 不同驅(qū)油體系填砂管實驗結(jié)果Fig．7 Influence of different oil displacement agents on sand pack experiment

從圖7中可以看到，DL-15的洗油效率（不含乳狀液）要高于其他驅(qū)替體系，達(dá)到了45.3%，蒸餾水洗油效率最差，只有34.7%。相對于水洗油，DL-15的洗油效率提升了10.6%。與模擬地層水配制后洗油效率也未見明顯下降。

2.6 驅(qū)替效率評價實驗

實驗選取了長慶油田7-2區(qū)塊同組天然巖心展開不同驅(qū)替體系下的驅(qū)替實驗。實驗結(jié)果見表3。

表3 巖心驅(qū)替實驗結(jié)果Tab．3 Results of core flooding experiment

由表3可知，在巖心氣測滲透率為0.8～0.9之間時，模擬地層水的驅(qū)油效率為：43.27%，0.5%DL-15與地層水混合溶液的驅(qū)油效率為51.24%，采收率比單純水驅(qū)提高了8.97%，驅(qū)油效果明顯。對比用蒸餾水與地層水做溶劑情況下DL-15的驅(qū)替效率，可以證明在高含鹽量的模擬地層水條件下，DL-15依然可以保持較高的驅(qū)油效率，可以在高礦化度的低滲透油藏中應(yīng)用。

3 應(yīng)用與結(jié)論

3.1 DL-15現(xiàn)場應(yīng)用

DL-15作為新型壓裂添加劑，用來改善低滲油藏壓裂作業(yè)中地層的油水界面性能，提高油井后期采收率，目前，已經(jīng)開始在長慶油田鄂爾多斯盆地數(shù)口井得到應(yīng)用。本文截取其中兩口油井壓注采作業(yè)前后生產(chǎn)數(shù)據(jù)，見表4。

表4 壓注采一體化作業(yè)前后油井生產(chǎn)數(shù)據(jù)對比Tab．4 Comparison of oil well production data before and after fracture-fill-extraction integrated operation construction

由表4可知，對比壓裂作業(yè)前后日產(chǎn)液量、產(chǎn)油量，可以看出，經(jīng)過瓜膠-DL-15壓注采一體化作業(yè)后的兩口油井的日產(chǎn)液量、產(chǎn)油量均得到大幅提升。

3.2 結(jié)論

（1）DL-15具有較高的界面活性，在0.5%濃度時能使粘度為22.1mP·s脫水原油界面張力降至2.6×10-2mN·m-1。當(dāng)T=80℃時，DL-15能使油水界面張力降至4.6×10-3mN·m-1。

（2）該驅(qū)油劑耐溫抗鹽性能出色。在溫度升高時，界面活性進一步增強。與高礦化度地層水配伍后界面張力依然保持較低數(shù)值，在鹽濃度較低時，還能協(xié)同降低界面張力。

（3）DL-15表現(xiàn)出的親水性能能夠發(fā)揮潤濕反轉(zhuǎn)的功效，使巖石向弱親水性轉(zhuǎn)變，有利于巖石自發(fā)逆向滲吸置換原油的發(fā)生。

（4）DL-15具有較好的洗油效率和驅(qū)油效率。對比在重力作用下的水洗沙粒驅(qū)油，DL-15能夠使洗油效率提升10.6%；對比帶壓驅(qū)替下天然巖心的驅(qū)替效率，DL-15能夠使驅(qū)油效率提升8.97%。

（5）DL-15主要靠4種機能綜合提高采收率的原理：①低的表面張力和良好滲透性能，使其能夠滲入地層深處和微小孔隙，配合轉(zhuǎn)向劑和暫堵劑共同使用，能夠提高驅(qū)油劑的波及系數(shù)。②低的界面張力，使原油的黏附功和內(nèi)聚力下降，有利于將原油剝離巖心表面或者將大油滴分散成小油滴帶走。③弱親水性能促進了滲吸作用吸吮并置換出微小孔隙中的油滴。④低界面張力使油水孔道的毛管力降低，賈敏效應(yīng)削弱，孔道中的原油更易被抽吸推向大裂縫，有助于后期吞吐采油過程中原油在孔道中流動和聚并［18］。

（6）經(jīng)過室內(nèi)評價和油田現(xiàn)場應(yīng)用，DL-15作為新型驅(qū)油劑在低滲高鹽油藏中顯示出較大的應(yīng)用潛能。

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Evaluation and application of a new type of oil displacement agent—DL-15*

LI Le1,2,QIU Xiao-hui1,LU Yong-jun1,LV Kai-he2,CUI Wei-xiang1
（1.RIPED-Langfang,PetroChina,Langfang 065007,China;2.China University ofpetroleum（East China）,Qingdao 266580,China）

In order to improve the interfacial properties of reservoir water in fracturing operations,Fracturing Services Institute Petro-China RIPED-Langfang developed a new type of oil displacement agent-DL-15.This paper is related to DL-15＇s performances evaluation,D-15＇s oil displacement mechanism exploration and DL-15’s application introduction.A series of experiments show that 0.2%DL-15 at 20℃can reduce the Changqing crude oil interfacial tension to 0.061 mN·m-1.And the interfacial tension could even reduce to 10-3mN·m-1by increasing the temperature or adding a low concentration of salt.Salt tolerance experiments and displacement experiments both show that DL-15 can still maintain a good interfacial activity in high salinity brine.Sand pack flood tests and core displacement tests show the oil recovery by 0.5%DL-15 is 10.6%higher than washing oil out sand and 9.04%higher than water flooding recovery.The analysis of the DL-15 oil displacement mechanism mainly includes the penetration properties,the appropriate hydrophilicity and the low interfacial tension interaction.According the data from Changqing Oilfield application Guar Gum-DL-15 fracture-fill-extraction integrated operation dynamic production, DL-15 enhanced oil recovery performance is superior.And it can help more than 70%daily oil production before the previous injection-production pressure job.

displacing agent;interfacial tension;oil displacement efficiency experiments;mechanism of enhanced oil recovery

TE357.46

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20170166

2016-11-10

國家863計劃“致密砂巖氣藏低傷害壓裂液體系研究與應(yīng)用”（No.2013AA064801）；國家課題：儲層改造壓裂液關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)（No.2016ZX05023003）

李樂（1990-），男，中國石油大學(xué)（華東）在讀研究生，從事驅(qū)油劑與壓裂液配方研究。

導(dǎo)師簡介：盧擁軍（1965-），男，博士，教授級高級工程師，從事低滲透油氣藏壓裂酸化技術(shù)研究與管理工作。