周蓉 袁攀（.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站重慶40999 .四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000）

色度對納氏試劑比色法測定水體中氨氮的影響及消除方法

周蓉1袁攀2
（1.重慶市石柱土家族自治縣生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站重慶409199 2.四川省巴中市疾病預(yù)防控制中心四川巴中636000）

在很多情況下需要監(jiān)測水體中的氨氮，當(dāng)前常用的方法有氣相分子吸收光譜法、水楊酸-次氯酸比色法、納氏試劑比色法。對于納氏試劑比色法而言，和其他方法相比優(yōu)勢明顯，例如試驗(yàn)穩(wěn)定性好、反應(yīng)靈敏性好、整個(gè)操作流程非常簡便，試驗(yàn)效率得到提高。但是比色法具有一定的吸收性，如果水體中有一定的顏色，那么該顏色就會(huì)被吸收，直接影響試驗(yàn)的結(jié)果，下面就對這些方面進(jìn)行分析，希望給有關(guān)人士一些借鑒。

納氏試劑；氨氮的影響；消除方法

對帶有顏色的水體進(jìn)行測試過程中，如果水體中的顏色不被消除，實(shí)際測試結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)誤差，老舊的傳統(tǒng)方法是蒸餾法和絮凝法，但是在具體操作試驗(yàn)中流出較多，注意事項(xiàng)較多，因此非常麻煩。下面就分析扣除相同取樣量相同定容體積而未加試劑測試的吸光度的辦法,這樣水樣自身帶有的顏色就會(huì)被消除，其對整個(gè)實(shí)驗(yàn)造成的影響也會(huì)被消除，而且操作簡單，試驗(yàn)準(zhǔn)確性高。

1 分析使用的實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)試劑主要有氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，該試劑是國家環(huán)?？偩汁h(huán)境科研所提供的，因此質(zhì)量有保障，還使用了上海艾銳化工有限公司生產(chǎn)的酒石酸鉀鈉，除此之外，帶色污水、納氏試劑也都是必要的實(shí)驗(yàn)試劑。在實(shí)驗(yàn)中還需要一些儀器輔助，例如比色管，安捷倫科技有限公司6010紫外/可見分光光度計(jì)等。

2 分析配制溶液的方法

對于氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，吸取5.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L），放入到250ml容量瓶中，用無氨水定容至刻度，這樣配制的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度為10mg/L。還需要配制納氏試劑，操作步驟如下：稱取16.0g氫氧化鈉，溶于50ml水中，冷卻至室溫。再稱取10.0g碘化汞和7.0g碘化鉀，溶于水中，攪拌這一溶液，之后緩慢放入到上述氫氧化鈉溶液中，再用水稀釋定容至100ml，貯存于聚乙烯瓶中，備用。配制酒石酸鉀鈉溶液的方法，稱取50.0g酒石酸鉀鈉，將其加入到100ml水中，然后進(jìn)行加熱煮沸，以除掉溶液中的氨，放置一定時(shí)間冷卻后，將其定容到100ml即可使用。

3 分析具體的實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 準(zhǔn)確繪制校準(zhǔn)曲線

在實(shí)驗(yàn)過程中，分別吸取0ml、0.5ml、1ml、3ml、5ml、7ml、10ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液到50ml比色管中，加無氨水定容至標(biāo)線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作為參比，測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度。

3.2 對水樣中的色度進(jìn)行消除實(shí)驗(yàn)

對水樣中的色度進(jìn)行消除的實(shí)驗(yàn)分別吸取水樣2.0ml、5.0ml、10ml、12ml到50ml比色管中，然后吸取相同的水樣量至另外一組比色管，加無氨水定容，向其中一組加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入1.5ml納氏試劑，搖勻。另外一組不加酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑，放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作為參比，測定兩組的吸光度，同時(shí)以無氨水代替水樣作全程空白實(shí)驗(yàn)。

3.3 分析對回收率的實(shí)驗(yàn)操作

分別取水樣2.0ml,5.0ml,10.0ml，將水樣放入到50ml比色管中，在此基礎(chǔ)上，分別加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml, 2.0ml，4.0ml,使用無氨水進(jìn)行定容，然后加入1.0ml的酒石酸鉀鈉溶液，將其搖勻。再加入1.5ml的納氏試劑，將其放置10min后就可以進(jìn)行吸光度的測試[1]。

4 分析該實(shí)驗(yàn)的結(jié)果情況

4.1 分析回歸方程的求解

繪制以氨氮含量(ug)對應(yīng)校準(zhǔn)吸光度的校準(zhǔn)曲線,并求其線性回歸方程,同時(shí)計(jì)算相關(guān)系數(shù)R。結(jié)果是Y= 0.00372χ-0.00107，R=0.9994[2]。

4.2 氨氮的影響分析

提取的水樣容量不同，完成吸光度的測試之后，將空白吸光度減掉之后，將其代入到回歸方程式中，就可以得出氨氮含量，在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)該除以取樣體積，這樣就得到水樣的實(shí)際濃度。同一水樣取樣量不同，計(jì)算得的結(jié)果濃度不一樣。在該實(shí)驗(yàn)中最大取樣是12.0ml，得到的濃度是6.99mg/L，實(shí)驗(yàn)中取的低取樣量是2.0ml，得到的結(jié)果濃度是5.79mg/L，對二者進(jìn)行比較，出現(xiàn)1.20mg/L的誤差。由此可見，測試結(jié)果和取樣量有直接關(guān)系[3]。

結(jié)語

通過以上對色度對納氏試劑比色法測定水體中氨氮的影響及消除方法分析，得知無氨水有一定的稀釋顏色的作用，計(jì)算溶液的吸光度應(yīng)為公式是加試劑溶液吸光度-未加試劑的吸光度-空白吸光度。從得到數(shù)據(jù)分析，該方法可以消除水體自身帶顏色的影響，因此在以后的實(shí)驗(yàn)檢測過程中，可以進(jìn)行推廣使用。

[1]盧玉環(huán)，王紅.色度對納氏試劑比色法測定水體中氨氮的影響及消除方法[J].科技資訊，2010(10):118-118.

[2]丁小嬌，謝芳，李志斌，等.納氏試劑分光光度法測定水中氨氮—色度的干擾及消除方法[J].廣東化工, 2016，43(11)：250-251.

[3]蔣成義，胡婉玉，吳家奎.色度和濁度對納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的影響研究[J].巢湖學(xué)院學(xué)報(bào)，2014(3):68-72.