岳曉陽(yáng)++++季振源++++沈小平

摘 要： 近年來(lái)，銀系半導(dǎo)體由于其高效的光催化性能而廣受研究者的青睞。本文設(shè)計(jì)了一個(gè)簡(jiǎn)單的兩步法合成Ag/AgCl/FeO納米復(fù)合光催化材料的實(shí)驗(yàn)，利用XRD和TEM對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并在可見(jiàn)光照射下通過(guò)降解亞甲基藍(lán)（MB）評(píng)價(jià)其光催化活性。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，學(xué)生可以進(jìn)一步了解納米材料的制備方法及其相關(guān)表征手段，進(jìn)一步鞏固學(xué)生的基礎(chǔ)理論知識(shí)，提高學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能與創(chuàng)新能力。

關(guān)鍵詞： AgCl FeO 大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)計(jì)劃項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目是教育部在“十二五”期間開(kāi)始實(shí)施的國(guó)家級(jí)項(xiàng)目。創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目是本科生個(gè)人或團(tuán)隊(duì)，在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，自主完成創(chuàng)新性研究項(xiàng)目設(shè)計(jì)和項(xiàng)目實(shí)施、研究報(bào)告撰寫(xiě)等工作。項(xiàng)目的實(shí)施可以促進(jìn)教育思想觀念的轉(zhuǎn)變，進(jìn)而改革人才培養(yǎng)模式，強(qiáng)化創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力訓(xùn)練，增強(qiáng)高校學(xué)生的創(chuàng)新能力和在創(chuàng)新基礎(chǔ)上的創(chuàng)業(yè)能力，培養(yǎng)適應(yīng)創(chuàng)新型國(guó)家建設(shè)需要的高水平創(chuàng)新人才。

隨著半導(dǎo)體及其復(fù)合納米材料的快速發(fā)展，可見(jiàn)光光催化降解有機(jī)染料實(shí)現(xiàn)了可能，并受到廣大科研工作者的青睞。銀是一種價(jià)格較為便宜的貴金屬，由于銀納米粒子具有很強(qiáng)的局域表面等離子體共振效應(yīng)，將銀納米粒子與半導(dǎo)體結(jié)合可以顯著提高半導(dǎo)體的光催化活性。AgCl具有優(yōu)異的光催化活性，但其見(jiàn)光不穩(wěn)定，在光照下易在表面生成單質(zhì)Ag納米粒子，從而得到Ag/AgCl復(fù)合結(jié)構(gòu)。AgCl與原位生成的Ag具有良好的界面接觸，從而使材料對(duì)可見(jiàn)光的吸收顯著增強(qiáng)，導(dǎo)致Ag/AgCl具有比AgCl更強(qiáng)的光催化活性和穩(wěn)定性。

光催化材料的可回收利用是實(shí)現(xiàn)其商業(yè)化應(yīng)用的重要條件。對(duì)于銀系半導(dǎo)體光催化劑來(lái)說(shuō)，由于其價(jià)格較貴，循環(huán)使用顯得尤為重要。將光催化材料與磁性納米粒子結(jié)合，構(gòu)筑復(fù)合光催化劑，可通過(guò)磁分離實(shí)現(xiàn)催化劑的回收利用，從而降低成本。在磁性納米材料中，F(xiàn)eO由于價(jià)格低廉、環(huán)境友好且具有較大的飽和磁化強(qiáng)度，已引起研究者的廣泛興趣。研究表明，一方面與FeO復(fù)合可以提高催化劑的回收利用率，另一方面半導(dǎo)體與FeO之間的能級(jí)差能有效抑制電子-空穴的復(fù)合，從而形成有效的電荷分離，提高半導(dǎo)體的光催化活性。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)兩步法合成出Ag/AgCl/FeO復(fù)合光催化劑，利用XRD、TEM等測(cè)試手段對(duì)樣品進(jìn)行表征。同時(shí)以亞甲基藍(lán)（MB）為目標(biāo)污染物，研究Ag/AgCl/FeO復(fù)合光催化劑的可見(jiàn)光光催化性能，了解其在光催化和環(huán)境污染治理領(lǐng)域的應(yīng)用價(jià)值。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑

Fe（acac）（98%）購(gòu)自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，其他試劑購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，均為分析純，使用前未經(jīng)純化。

1.2Ag/AgCl/FeO復(fù)合光催化材料的制備

FeO膠體溶液參照文獻(xiàn)方法制備[1]。將0.18gAgNO與0.1g聚乙烯吡咯烷酮溶解于36mL的乙二醇中，攪拌30min后，加入一定量的FeO膠體溶液，于160℃回流反應(yīng)30min，所得的樣品經(jīng)離心、去離子水和無(wú)水乙醇洗滌后置于45℃的真空烘箱中干燥，得到樣品Ag/FeO。

將烘干的樣品進(jìn)行研磨處理，稱(chēng)取50mg，加入20mL去離子水，在磁力攪拌下慢慢滴加20mL0.05M的FeCl溶液，攪拌反應(yīng)3h后，將所得的樣品離心、洗滌、干燥，研磨保存，得到Ag/AgCl/FeO樣品。作為比較，在相同條件下可合成Ag/AgCl光催化材料。

1.3光催化實(shí)驗(yàn)

以MB為目標(biāo)污染物，通過(guò)對(duì)MB的降解反應(yīng)來(lái)考察樣品的光催化活性。光催化實(shí)驗(yàn)在GHX-3型光化學(xué)反應(yīng)儀（揚(yáng)州科教儀器有限公司）中進(jìn)行，光源為250W的氙燈。在光源與反應(yīng)瓶之間加濾光片，以去除λ<420nm的紫外光。具體操作如下：將100mg光催化劑加入到100mL5mg/L的MB溶液中，暗態(tài)下攪拌1h，以達(dá)到吸附脫附平衡。開(kāi)燈后，每隔一定時(shí)間抽取3mL反應(yīng)液，離心，用吸管吸取上層清液進(jìn)行吸光度的測(cè)定，以考察MB的濃度變化。

1.4樣品的表征

采用X-射線衍射儀（XRD，Bruker D8 Advance）測(cè)定樣品的相結(jié)構(gòu)。采用透射電子顯微鏡（TEM，JEM-2100）測(cè)定樣品的微觀結(jié)構(gòu)。以BaSO為基底，采用Shimadzu UV-2450紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試樣品的紫外—可見(jiàn)漫反射光譜，采用UV-1800PC紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試樣品的紫外—可見(jiàn)光譜。

2.結(jié)果與討論

通過(guò)XRD對(duì)樣品進(jìn)行表征，可以證明該實(shí)驗(yàn)合成的最終產(chǎn)物為Ag/AgCl/FeO復(fù)合光催化劑；通過(guò)TEM和HRTEM對(duì)樣品表征，可以得到樣品的微觀形貌，進(jìn)而得到其尺寸大?。焕米贤?可見(jiàn)漫反射光譜研究樣品對(duì)光的吸收能力的大??；為了進(jìn)一步評(píng)價(jià)樣品的光催化活性，以MB為目標(biāo)污染物，在可見(jiàn)光照射下對(duì)其進(jìn)行光降解，通過(guò)研究MB溶液的吸光度-時(shí)間曲線可以判斷MB的降解情況。同時(shí)，Ag/AgCl/FeO的光催化活性可以通過(guò)改變其中FeO的含量而加以調(diào)控。Ag/AgCl/FeO增強(qiáng)的光催化活性使其在光催化領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

學(xué)生通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的前期準(zhǔn)備工作，如文獻(xiàn)檢索與閱讀、方案設(shè)計(jì)與調(diào)整等，可以充分鍛煉其自學(xué)能力；通過(guò)X-射線衍射儀、透射電鏡和紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的使用，在掌握這些儀器的基本測(cè)試原理和方法的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步加強(qiáng)學(xué)生在實(shí)驗(yàn)技能方面的培養(yǎng)和訓(xùn)練；通過(guò)實(shí)驗(yàn)的具體實(shí)施及數(shù)據(jù)處理分析軟件如Jade和Origin，可以提高學(xué)生對(duì)作圖軟件的使用及相關(guān)數(shù)據(jù)處理和分析的能力，這些都會(huì)對(duì)其今后科研工作起到至關(guān)重要的作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]Ji Z Y，Zhao J L，Shen X P，Yue X Y.Construction of magnetically separable Ag3PO4/Fe3O4/GO composites as recyclable photocatalysts[J].Ceram.Int.，2015，41，13509-13515.

基金項(xiàng)目：江蘇省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（201510299025Z）。