石淑華

（黑龍江省八五五農(nóng)場土壤檢測中心，黑龍江雞西158327）

測土配方施肥中土壤有效磷測定注意事項(xiàng)探析

石淑華

（黑龍江省八五五農(nóng)場土壤檢測中心，黑龍江雞西158327）

針對應(yīng)用碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比色法測定土壤有效磷過程中，影響測定值的因素進(jìn)行了闡述,并說明了測定過程中各環(huán)節(jié)應(yīng)注意的事項(xiàng),以供參考。

Olsen法；土壤有效磷；土液比；溫度；振蕩頻率；振蕩時(shí)間

測土配方施肥工作中最關(guān)鍵和最基礎(chǔ)的環(huán)節(jié)之一是土壤有效養(yǎng)分測試方法的選擇。土壤有效磷是土壤肥力的重要指標(biāo)之一，測定土壤速效磷的目的是為了確定作物高產(chǎn)質(zhì)優(yōu)、高效益的磷肥施用量。在土壤肥力的常規(guī)測定中，土壤有效磷提取的影響因素最為復(fù)雜。因磷肥的大量施用造成磷礦資源的加速枯竭，農(nóng)田土壤磷素施用過多，造成了地下水污染和地下水富營養(yǎng)化日益嚴(yán)重的局面。通過土壤速效磷的測定，有助于了解近期土壤磷素的供應(yīng)情況，為合理施用肥料及提高磷的利用率提供可靠依據(jù)。在國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，采用的碳酸氫鈉浸提-（Olsen法）測定土壤中的有效磷含量，其中回歸方程或校準(zhǔn)曲線比較容易做出或求出測定結(jié)果，因此也較容易測定。但要提高其測定精度，減少勞動(dòng)工作量，還需要注意下面內(nèi)容。

1 化學(xué)試劑的使用

測試中要嚴(yán)格按《操作規(guī)程》要求準(zhǔn)確配制所用的試劑，在配制化學(xué)試劑的過程中，要時(shí)刻注意觀察去離子水、藥劑和試劑的顏色變化，如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)查找原因。

（1）需選用質(zhì)量合格的化學(xué)試劑、純水、檢測儀器及藥品等，要求檢測人員首先對將要使用的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)?；瘜W(xué)劑要干燥、提純等，以防藥品、試劑帶來誤差和影響。

（2）試劑取出后，不可放回原瓶中，防止污染整瓶試劑。在試劑的配制過程中，注意觀察顏色，如果發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)及時(shí)查找原因。測試所需試劑、溶液、藥劑稱量和吸取要精確。配制試劑時(shí)所使用的各種玻璃器皿，都要反復(fù)沖洗，保持清潔干凈。存放試劑的試劑瓶應(yīng)干燥清潔。

（3）抗壞血酸很容易氧化變質(zhì)，所以必須是棕色包裝瓶，開啟后觀察是否發(fā)生變色?？箟难崾前咨w，如出現(xiàn)發(fā)黃或者有鐵銹則表明已失效，不能繼續(xù)使用。

（4）鉬銻貯備液配制后，保存于棕色試劑瓶中，避光存放。鉬銻抗顯色劑溶液配制好時(shí)出現(xiàn)藍(lán)色，需先考慮純水是否合格。鉬銻抗顯色劑溶液有效期不長，要現(xiàn)用現(xiàn)配，易氧化變色。鉬銻貯備液顯色時(shí)，如果室溫過低，可放置25～35℃的烘箱中保溫30～60 min，取出冷卻后再進(jìn)行比色。

（5）配制試劑尤其是標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要求使用高純度水，否則影響顯色效果。純水的酸堿性也直接影響浸提液的pH，浸提液貯存超過20 d，必須進(jìn)行重新校正方可使用。

（6）碳酸氫鈉溶液需貯存在聚乙烯或玻璃瓶中，用橡膠塞塞緊。NaHCO3溶液久置會(huì)因失去二氧化碳，從而使pH值增加，如果貯存超過20 d，使用時(shí)必須重新校準(zhǔn)pH值。

2 浸提時(shí)嚴(yán)格控制土壤液體比例、溫度、振蕩時(shí)間及振蕩頻率

這些方面對浸提土壤中的磷含量有至關(guān)重要的影響，因此必須嚴(yán)格控制。

（1）要保證稱重質(zhì)量，1%的電子天平校準(zhǔn)后，天平需先預(yù)熱30 min后再開始稱重。準(zhǔn)確稱取風(fēng)干土樣2.50 g，置于250 mL塑料瓶中，然后準(zhǔn)確地量取50.00 mLNaHCO3溶液加入250 mL塑料瓶中。

（2）控制浸提溫度本法浸提溫度對測定結(jié)果影響很大。浸提的溫度每升高1℃，增加的磷值平均值為0.5 mg/kg，而且隨著土壤中含磷量的高低不同，對其影響程度也不同。把浸提劑先放在恒溫25±1℃的環(huán)境中，再加入到稱取的待測土樣樣品塑料瓶中，振蕩過程要使用恒溫振蕩機(jī)，應(yīng)先使振蕩機(jī)調(diào)至25±1℃，并保持該溫度后振蕩。

（3）控制振蕩時(shí)間在一定范圍內(nèi)，磷的提取量隨提取時(shí)間的延長有增加的趨勢，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制振蕩時(shí)間為30 min。振蕩后立即用無磷濾紙過濾，若發(fā)現(xiàn)濾液混濁，需要重新過濾?？刂普袷幍念l率應(yīng)調(diào)為180±20 rpm。

3 顯色過程的操作

（1）在吸取5.00 mL鉬銻抗顯色劑加入浸提液中時(shí)，要緩慢加入，加入后，先慢慢搖動(dòng)三角瓶，待氣泡逐漸減少，至氣泡消失再加入純水慢慢搖勻，要避免試液的溢出。

（2）使用比色皿時(shí)，只能手持毛玻璃面，兩個(gè)透光面要保持完全平行，將外壁液體擦拭干凈，將透光面對準(zhǔn)光路，垂直放入比色皿架內(nèi)。比色皿在使用完畢后，應(yīng)立即使用純水沖洗干凈。比色皿不能進(jìn)行加熱或烘烤。

4 其他注意事項(xiàng)

（1）如果土壤有效磷含量較高時(shí)，應(yīng)減少浸提液的吸樣量，補(bǔ)加浸提劑不能過少，應(yīng)至少10.00 mL，計(jì)算時(shí)按所浸提液的分取倍數(shù)計(jì)算。

（2）測定中所用所有儀器都要用自來水多次反復(fù)的沖洗，然后用去離子水沖洗，干燥后使用。

（3）測定每個(gè)批次的土壤樣品時(shí)，要做空白測試、平行測試，并且?guī)б粋€(gè)或兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以確定測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果不符時(shí)，查找原因重新測定。

（4）如果波長不能達(dá)到880 nm時(shí)，也可以用700 nm，浸出液有顏色時(shí)可用活性炭脫色。

土壤中有效磷含量的測定過程相當(dāng)復(fù)雜，影響其測定結(jié)果的因素也比較復(fù)雜多變，為了提高檢測結(jié)果的精度和檢測效率，測定時(shí)必須抓住每個(gè)環(huán)節(jié)應(yīng)注意的事項(xiàng)，避免各種因素的影響造成人為的誤差，以便更準(zhǔn)確地檢測土壤有效磷含量。

1005-2690（2017）08-0116-02

S147.2

A

2017-07-09）